專利名稱：化學反應實驗裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是專用于實驗室對化學反應過程實時監(jiān)測的微型裝置，主要用于實驗室中化學反應機理和動力學的研究。通過自動化控制達到精確定量的加料，同時對化學反應過程中的溫度、壓力、反應物與產物濃度變化等數據進行采集和處理，實時地顯示出反應數據的動態(tài)曲線變化趨勢，實現對反應過程中的各個變化參數實時地監(jiān)測。
背景技術：
與本發(fā)明相似的用于化學反應研究的裝置，主要是反應釜。目前大多數的反應釜是為了擴大化生產，其體積較大，設備比較齊備，主要包括加料系統(tǒng)、攪拌系統(tǒng)、監(jiān)控系統(tǒng)等。而用于實驗室研究使用的微型反應釜，目前其設計和結構相對簡単。目前市售的微型反應釜中用于前體攪拌混合的方式主要是采用磁力攪拌的方式，該方式對于黏度較高的化合物混合效果差，不能實現化合物的快速均勻混合。 反應過程中對于反應溫度、壓カ變化的控制和過程監(jiān)測的設備，主要是通過安裝在釜蓋上的數控顯示屏進行設定和監(jiān)控反應體系的攪拌轉速、氣體質量流量、體系壓力、釜體內溫度和加熱功率以及反應的PH值等數據，沒有實現自動化控制。有的微型反應釜雖然可以與計算機連接進行打印和顯示用戶需要的歷史數值和實際曲線，但是不能及時反映出反應的動態(tài)過程，不能實現反應過程的實時監(jiān)測。對反應過程中反應物或產物濃度變化的監(jiān)測，目前為止還沒有見到相關的設備。

發(fā)明內容
本發(fā)明的主要目的是設計研制一套用于實驗室研究使用的化學反應實驗裝置，利用該套裝置可以對化學反應的反應機理和動力學展開研究。該套實驗裝置體積小，適用于對反應液總量在IOml以下的反應進行監(jiān)測，實時地監(jiān)測反應過程中反應溫度、壓カ和濃度的變化。該反應裝置完全實現了全自動化控制，通過工作站設定好加料的數量、速度等參數，反應即可自動完成加料、混合以及反應數據的自動收集和處理。反應器整體結構采用316L不銹鋼材質，反應器主體內嵌聚四氟こ烯內膽，即保證了反應器的強度要求，又増加了反應器的防腐能力，同時可以減少反應過程中溫度的耗損，使溫度傳感器監(jiān)測到的實時溫度真實可靠。通常反應器中反應物的混合由機械攪拌或磁力攪拌實現，本發(fā)明是通過自動定量加料系統(tǒng)的控制，精確定量的反應液通過加料動カ齒輪泵的作用，以射流噴射方式，在高速的噴射作用下同時完成加料和混合，其混合速度快，有效的提高了化學反應的可重復性。同時為了增強混合效果可以添加磁力攪拌輔助混合。本實驗裝置中反應器上下部分拆裝簡單、方便，通過固定在反應器主體上的卡式鎖緊螺栓將反應器上下部分卡在一起，然后擰緊螺栓可完成反應器整體的連接密閉，方便了反應器的拆裝，使反應器的清洗更加的方便。對于反應的監(jiān)測，本發(fā)明通過反應監(jiān)測系統(tǒng)實時的收集反應過程中產生的溫度、壓カ和濃度變化的數據，同時在計算機顯示屏上實時地顯示出反應數據的變化趨勢，實現對反應過程中的各個變化參數實時的監(jiān)測，對于非?？焖俚姆磻部梢赃_到實時監(jiān)測的目的。本化學反應的實驗裝置，包括反應器、自動定量加料系統(tǒng)、反應監(jiān)測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)四部分。反應器分上下兩個部分，整體結構選用316L不銹鋼材質制成，反應器上蓋3共設計了 5個安裝孔，其中有兩個加料管路安裝孔18、溫度傳感器安裝孔14、壓カ傳感器安裝孔16、紅外傳感器安裝孔17 ;反應器主體6內嵌聚四氟こ烯內襯7，目的是為了增強反應器的防腐能力以及起到保溫的作用。反應器上蓋3設計了 3個固定凹槽15，成三角形分布，反應器上蓋3和反應器主體6通過卡式鎖緊螺栓5將上下兩部分卡在一起，向右擰緊鎖緊螺栓5擠壓O型圈9進行連接密封，方便拆裝，利于對反應器的及時清洗。自動定量加料系統(tǒng)包括單向逆止閥23、齒輪泵24和電磁閥25，各部件之間以Φ 3mm不銹鋼管依次連接；鎖緊螺母2'和聚四氟こ烯卡套12'套在Φ 3mm不銹鋼管上，不銹鋼管穿過六角螺母22，調整不銹鋼管伸入反應器中的長度和角度，使不銹鋼管末端與反 應器6平行，距離反應器中心軸線約7_，伸入反應器5_ ;卡套12'與六角螺母內部楔形斜面19貼合在一起，鎖緊螺母2'向右擰在六角螺母上部外螺紋20上；六角螺母下部外螺紋21插入加料管路安裝孔18，用扳手將螺母下部外螺紋21向鎖緊方向擰入加料管路安裝孔18,擠壓Φ2ι πι0型圈進行密封。反應監(jiān)測系統(tǒng)包括壓カ傳感器10、溫度傳感器4和紅外傳感器I。訂制的600kPa壓カ傳感器10具有MioX I安裝螺紋，在螺紋上纏生料帶，直接擰入反應器上蓋3的壓カ傳感器安裝孔16，用扳手向右方向擰緊，擠壓Φ2πιπι0型圈9'使傳感器固定不動;Τ偶I級溫度傳感器4外徑鎧裝3mm，在溫度傳感器4上依次套上鎖緊螺母2'、聚四氟こ烯卡套12'、六角螺母22，卡套12'與連接六角螺母內部楔形斜面19貼合在一起，鎖緊螺母2'向右方向擰在六角螺母上部外螺紋20上，六角螺母下部外螺紋21纏生料帶，插入溫度傳感器安裝孔14，調整溫度傳感器伸入反應器中的長度和角度，使溫度傳感器末端與反應器6垂直，使其測溫端距離盡可能的接近反應器底部，距離反應器中心軸線約7mm，用扳手將螺母下部外螺紋21向鎖緊方向擰入溫度傳感器安裝孔14，擠壓Φ2_0型圈9'進行密封。紅外傳感器I通過安裝孔17垂直插入反應器主體中，將Μ16X I鎖緊螺母2、聚四氟こ烯卡套12依次套在紅外探頭上，將探頭緩慢插入紅外安裝孔內17，調整其插入深度，盡可能的貼近反應器底部，保證在反應過程中對反應液的實時監(jiān)控。鎖緊螺母2用扳手向右擰入紅外傳感器安裝孔17。數據處理系統(tǒng)以工作站27為主，通過串ロ服務器(26)控制齒輪泵(24)進樣加料、電磁閥(25)的通斷，對化學反應過程中溫度傳感器(4)、壓カ傳感器(10)和紅外傳感器(I)采集到的數據進行實時采集和處理，實時顯示被測參數動態(tài)曲線。本發(fā)明是ー套自動監(jiān)測化學反應的實驗裝置。該實驗裝置裝配了溫度、壓力、紅外傳感器，在工作站的控制下，自動定量加料系統(tǒng)快速注入定量的反應物。反應過程中的溫度、壓力、反應物與產物濃度等數據變化通過數據處理系統(tǒng)進行實時采集和處理，通過分析各個參數的動態(tài)變化，從而實現化學反應機理與動力學研究。系統(tǒng)結構設計合理、操作方便，在有機合成、化學分析及エ業(yè)放大等研究領域有著廣泛的應用前景。


圖I精密化學反應測試裝置組件安裝圖I.紅外傳感器，2.鎖緊螺母，3.反應器上蓋，4.溫度傳感器，5.反應器鎖緊螺栓，
6.反應器主體，7.聚四氟こ烯內村，8.磁力攪拌子，9. O型圏，10.壓カ傳感器，IL加料管路，12.聚四氟こ烯卡套，13.樣品池。圖2反應器上蓋俯視圖14.溫度傳感器安裝孔，15.上蓋板固定槽，16.壓カ傳感器安裝孔，17.紅外傳感器安裝孔，18.加料管路安裝孔。圖3聚四氟こ烯連接件結構圖19.連接件內部楔型斜面，20.上部外螺紋，21.下部外螺紋，22.六角螺母。圖4自動控制系統(tǒng)23.逆止閥，24.齒輪泵，25.電磁閥，26.串ロ服務器，27.工作站。
具體實施例方式在樣品池13中放入反應物15ml反應液2_こ胺基こ醇，在工作站27上設定自動加料量為2ml/次，加料速率為5ml/s。開啟自動進樣系統(tǒng)的進樣按鈕，串ロ服務器26控制電磁閥25使其開啟，齒輪泵24迅速將2ml前體反應液2-こ胺基こ醇射入反應器6中，在加料不銹鋼管路末端放置ー個容器，接收該操作過程中從進樣管路中流出的反應液。重復該操作3次,使加料系統(tǒng)管路中充滿反應液前體。在反應器主體6中準確量取甲基酰氯2ml，將固定在反應器主體上的3個卡式鎖緊螺栓向上通過反應器上蓋3的上蓋板固定凹槽15把反應器上下部分卡在一起，分別向右擰紫。打開工作站，首先建立一個實驗名稱，開啟數據收集按鈕，此時紅外傳感器、溫度傳感器和壓カ傳感器開始收集反應前數據；然后開啟自動進樣系統(tǒng)的進樣按鈕，串ロ服務器26控制電磁閥25打開，齒輪泵24將2ml反應液2-こ胺基こ醇快速的射入反應器6中，兩反應物在高速噴射作用下迅速混合。同時反應監(jiān)測系統(tǒng)對化學反應過程中的溫度、壓力、反應物與產物濃度等數據進行實時采集，并傳送給計算機數據處理系統(tǒng)對數據進行分析處理，實時顯示被測參數動態(tài)曲線。其溫度、壓カ和濃度隨時間的變化值見下表。
權利要求
1.ー種化學反應的實驗裝置，其特征在于該裝置包括反應器、自動定量加料系統(tǒng)、反應監(jiān)測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)四部分；反應器分為上下兩個部分，整體結構選用316L不銹鋼材質制成，反應器上蓋(3)共設計了 5個安裝孔，其中有兩個加料管路安裝孔(18)、溫度傳感器安裝孔(14)、壓カ傳感器安裝孔(16)、紅外傳感器安裝孔(17);反應器主體(6)內嵌聚四氟こ烯內襯(7);反應器上蓋(3)設計了 3個固定凹槽(15)，成三角形分布；反應器上蓋(3)和反應器主體(6)通過卡式鎖緊螺栓(5)將上下兩部分卡在一起，向右擰緊鎖緊螺栓(5)擠壓O型圈(9)連接密封。
2.如權利要求I所述化學反應的實驗裝置，其特征在于自動定量加料系統(tǒng)包括單向逆止閥(23)、齒輪泵(24)和電磁閥(25)，各部件之間以Φ 3mm不銹鋼管依次連接；鎖緊螺母(2,)和聚四氟こ烯卡套(12')套在Φ3mm不銹鋼管上，不銹鋼管穿過六角螺母(22)，卡套(12')與六角螺母內部楔形斜面(19)貼合在一起，鎖緊螺母(2')向右擰在六角螺母上部外螺紋(20)上；六角螺母下部外螺紋(21)插入加料管路安裝孔(18)，用扳手將螺母下部外螺紋(21)向鎖緊方向擰入加料管路安裝孔(18)，擠壓Φ2πιπιΟ型圈(9')進行密封。
3.如權利要求I所述化學反應的實驗裝置，其特征在于反應監(jiān)測系統(tǒng)包括壓カ傳感器(10)，溫度傳感器(4)和紅外傳感器(I);壓力傳感器(10)具有MlOX I安裝螺紋，直接擰入反應器上蓋(3)的壓カ傳感器安裝孔(16)，用扳手向右擰緊，擠壓Φ2πιπιΟ型圈(9')使傳感器固定密封；溫度傳感器(4)鎧裝外徑3mm，在溫度傳感器(4)上依次套上鎖緊螺母(2')、聚四氟こ烯卡套(12')、六角螺母(22)，卡套(12')與六角螺母內部楔形斜面(19)貼合在一起，鎖緊螺母(2')向右方向擰在六角螺母上部外螺紋(20)上，六角螺母下部外螺紋(21)，插入溫度傳感器安裝孔(14)，用扳手將螺母下部外螺紋(21)向鎖緊方向擰入溫度傳感器安裝孔(14)，擠壓Φ2_ O型圈(9')進行密封；紅外傳感器(I)通過鎖緊螺母(2)、Φ IOmm卡套(12)垂直插入反應器安裝孔(17)中，直接用扳手向右擰鎖緊螺母(2)到紅外安裝孔(17)中完成固定。
4.如權利要求I所述化學反應的實驗裝置，其特征在于數據處理系統(tǒng)以工作站通過串ロ服務器(26)控制齒輪泵(24)進樣加料、電磁閥(25)的通斷；同時對化學反應過程中溫度傳感器(4)、壓カ傳感器(10)和紅外傳感器(I)采集到的數據進行處理，實時顯示被測參數動態(tài)曲線。
全文摘要
本發(fā)明是一套監(jiān)測化學反應的實驗裝置，包括自動定量加料系統(tǒng)、反應器、反應監(jiān)測系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)四部分。該裝置整體結構采用316L不銹鋼材質，內嵌聚四氟乙烯內襯，在保證反應器剛性的同時具有耐熱、耐腐蝕的特性；自動定量加料系統(tǒng)中設計了兩路進樣管路，采用射流噴射方式使反應物同時或分時的射入反應器中迅速完成混合；裝配了溫度、壓力、在線紅外傳感器，數據處理系統(tǒng)可對化學反應過程中的溫度、壓力、反應物與產物濃度等數據進行采集和處理，實時的顯示出反應數據的動態(tài)曲線變化趨勢，實現對反應過程中的各個變化參數實時的監(jiān)測。該裝置整體結構設計合理，操作方便，在有機合成、化學分析及工業(yè)放大等研究領域有著廣泛的應用前景。
文檔編號B01J19/00GK102716705SQ20111007832
公開日2012年10月10日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權日2011年3月30日
發(fā)明者孫道鳴, 時恩學, 趙東媛, 高潤利 申請人:中國人民解放軍63975部隊