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一種碳納米管復(fù)合鉻電鍍液及電鍍方法

文檔序號:8285803閱讀:1451來源:國知局
一種碳納米管復(fù)合鉻電鍍液及電鍍方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及電鍍鉻工藝的技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種碳納米管復(fù)合鉻電鍍液及電鍍 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] Cr是微帶藍色的銀白色金屬,在空氣中易鈍化,表面被一層氧化膜覆蓋,具有很好 的耐蝕性,在大氣中很穩(wěn)定,能長期保持其光澤;在堿、硝酸、硫化物、碳酸鹽溶液及有機酸 中非常穩(wěn)定。Cr硬度很大,摩擦系數(shù)小,耐磨性、耐蝕性、耐熱性好。Cr鍍層具有表面光亮、 硬度高、耐腐蝕等優(yōu)點,是一種很好的防護和裝飾鍍層,廣泛地用于汽車、航天等多個領(lǐng)域。 但是,Cr鍍層在較高溫度下會變軟,300°C時硬度值開始下降,510°C時鍍層已處于完全退火 狀態(tài);同時,Cr鍍層一般具有微裂紋(厚度大于0. 7 μ m),這些微裂紋可能被吸附物填滿,從 而降低鍍層對基體的保護能力。
[0003] 自從碳納米管這一碳族材料的新成員被日本NEC公司的Ii ji ma教授于1991年 發(fā)現(xiàn)以來,它便以其優(yōu)異的電學(xué)性能及力學(xué)性能引起了物理化學(xué)和材料界科學(xué)工作者的極 大興趣,并對其開展了廣泛的理論和實驗研究。碳納米管是由單層或多層石墨卷曲而成的 無縫納米管狀物質(zhì),每層納米管是由一個碳原子通過SP 2雜化與周圍三個碳原子完全鍵合 而成的由六邊形平面組成的圓柱面,由于其近乎完美的鍵合結(jié)構(gòu),阻礙了不純物質(zhì)及缺陷 的介入,使其具有超強的力學(xué)性能和很高的化學(xué)穩(wěn)定性,其化學(xué)活性則比石墨還低。理論研 究表明:單根多層碳納米管的楊氏模量可達I. 8Tpa。同時,其彎曲強度可達14. 2GPa,顯示 出其超強韌性。除此之外,碳納米管作為一維分子材料,重量輕,具有良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性 能,而且還和石墨一樣具有自潤滑性。
[0004] 納米復(fù)合電鍍是在電鍍液中加入非水溶性的納米固體顆粒,與金屬離子共沉積于 基材上形成由金屬相與分散于金屬相的納米微粒構(gòu)成的復(fù)合鍍層。由于納米復(fù)合鍍層與單 一金屬鍍層相比,還具備納米材料特殊的光、電、磁、熱性能,因而成為致力于對新材料開發(fā) 的研究者一直探索的方向。當(dāng)前,該領(lǐng)域也取得一定的研究成果。
[0005] 現(xiàn)有的納米復(fù)合電鍍主要基于鎳基電鍍,加入的納米材料以金屬或非金屬氧化物 居多,例如A1 203、SiO2。而鉻基的電鍍由于受多方面技術(shù)因素的限制,難以實現(xiàn)納米復(fù)合電 鍍。為了彌補鉻硬度不高等缺陷,往往在電鍍液中加入合金金屬元素或非金屬元素,雖然在 一定程度上改善了鍍層的質(zhì)量,但是仍然存在鍍層硬度不高、耐摩擦性不夠、耐腐蝕性不理 想的技術(shù)缺陷,這些嚴(yán)重制約了鉻電鍍在工業(yè)上的大規(guī)模應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 有鑒于此,本發(fā)明一方面提供一種碳納米管電鍍液,該碳納米管電鍍液的鍍層硬 度大、耐摩擦性強、耐腐蝕高。
[0007] -種碳納米管復(fù)合鉻電鍍液,包括含量為150?210g/L的六水合三氯化鉻、含量 為120?140g/L的檸檬酸鹽、含量為40?60g/L的草酸鹽、含量為60?90g/L的尿素、含 量為10?20g/L的甲酸、含量為90?120g/L的溴化銨、含量為8?18g/L的碳納米管、含 量為0. 3?0. 6g/L的脂肪烷基甲基鹵化鹽和含量為0. 1?0. 2g/L的烷基苯磺酸鹽。
[0008] 其中,包括含量為180g/L的六水合三氯化鉻、含量為125g/L的檸檬酸鹽、含量為 55g/L的草酸鹽、含量為70g/L的尿素、含量為18g/L的甲酸、含量為110g/L的溴化銨、含量 為12g/L的碳納米管、含量為0. 5g/L的脂肪烷基多甲基鹵化鹽和含量為0. 14g/L的烷基苯 磺酸鹽。
[0009] 其中,所述碳納米管的平均管徑為30?60nm。
[0010] 其中,脂肪燒基多甲基齒化鹽選自十TK燒基二甲基漠化胺、十-燒基二甲基漠化 胺、十二烷基二甲基溴化胺中的一種或至少兩種。
[0011] 其中,所述烷基苯磺酸鹽選自十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十八烷基苯 磺酸鈉中的一種或至少兩種。
[0012] 以上電鍍液的技術(shù)方案中,選用自制的碳納米管。本發(fā)明的碳納米管參照期刊文 獻"碳納米管的等離子體增強化學(xué)氣相沉積制備及生長特性的研究,2006年吉林大學(xué)碩士 論文"公開的方法制備。具體為,以H 2和CH4為碳源,以厚度為5_的鐵-鈦為催化劑,采用 PECVD法在70(TC溫度、1300Pa壓強下沉積30min即制備碳納米管。將該碳納米管懸浮在 溫度為60°C的3mol/LHN0 3中,并攪拌24h,然后用0. 2 μ m的濾紙收集,并用去離子水沖洗。 隨后,再把其置于HF溶液中并攪拌20h,經(jīng)沖洗干燥,便得到純凈的碳納米管。碳納米管在 鍍液中有兩方面的作用。一方面,碳納米管均勻分布在鍍層的晶粒和晶界之間,減小鍍層的 孔隙尺寸而增加鍍層致密度,防止腐蝕液浸潤鍍層內(nèi)的微孔;或者通過纏繞覆蓋于晶粒表 面以把腐蝕介質(zhì)和晶粒隔離。另一方面,碳納米管的化學(xué)活性很低,此時碳納米管的電位較 之鉻更正。當(dāng)鉻和碳相接觸后,此時鉻作為陽極發(fā)生陽極極化,可能促進鉻的鈍化過程,減 少鉻在介質(zhì)中的腐蝕,使鉻層對基體金屬的保護作用增強。由此,提高了鍍層的耐腐蝕性。
[0013] 復(fù)合選用檸檬酸鹽、草酸鹽和尿素作為配位劑。檸檬酸鹽、草酸鹽通羧基均能與 三價鉻離子配位,尿素主要通過氨基與三價鉻離子配位,從而縮小三價鉻離子沉積電位,三 種配位劑能產(chǎn)生較強的協(xié)同效應(yīng)推動三價鉻離子和二價鎳離子的共沉積。三價鉻離子配 位能力很強三價鉻離子配位,幾乎能與所有的路易斯堿的離子或分子配位。加入檸檬酸 鹽、草酸鹽和尿素前,三價鉻離子主要與鍍液中的水分子配位形成羥基橋式化合物;加入檸 檬酸鹽、草酸鹽和尿素后,由于陰離子滲透反應(yīng),三價鉻離子與的羧基發(fā)生配位從而將置換 水與三價鉻離子的配位以破壞羥基橋式化合物,從而降低其對三價鉻離子在陰極沉積的阻 礙作用。檸檬酸鹽和草酸鹽的陰離子配位滲透能力較強,當(dāng)其濃度達到一定程度時,可提 高鍍層的厚度。尿素還能提高氫的析出電位,抑制三價鉻離子與溶液中的水及氫氧根形成 Cr (OH) 3,避免了 Cr (OH) 3與Cr (OH) 3之間繼續(xù)配合形成輕基橋式化合物,并提高電流效率, 促進三價鉻離子的沉積。
[0014] 選用溴化銨為導(dǎo)電鹽,其中的銨根離子可以提高電流效率而且穩(wěn)定鍍液及改善鍍 層質(zhì)量;其中的溴離子可以抑制六價鉻離子的生成和氯氣的析出。電鍍過程中陽極析出的 具有毒性的氯氣不僅會污染環(huán)境,而且會增加鍍層內(nèi)應(yīng)力使之緩慢脫落。電鍍過程中在陽 極生成的六價鉻離子會阻礙鉻單質(zhì)的沉積,影響鍍層的質(zhì)量。
[0015] 甲酸既可作為三價鉻離子與配位劑配位的催化劑,又可作為緩沖劑通過其酸性穩(wěn) 定鍍液的pH。當(dāng)濃度較小時,主要發(fā)揮緩沖劑作用;當(dāng)濃度達到一定程度時,可通過自身含 有的羧基與三價鉻離子和二價鎳離子,起到協(xié)同配位的作用。
[0016] 選用三氯化鉻最為鉻的主鹽。相比于硫酸鉻,三氯化鉻的溶解度要大得多,加入鍍 液后,能更好通過溶解離解出三價鉻離子與配位劑絡(luò)合。
[0017] 本發(fā)明另一方面提供一種電鍍方法,該方法可以使碳納米管電鍍液的鍍層硬度 大、耐摩擦性強、耐腐蝕高。
[0018] 一種使用上述的碳納米管電鍍液電鍍的方法,包括以下步驟:
[0019] (1)配制電鍍液:在水中溶解各原料組分形成電鍍液,所述每升電鍍液含有150? 210g六水合三氯化鉻、120?140g檸檬酸鹽、40?60g草酸鹽、60?90g尿素、10?20g甲 酸、90?120g溴化銨、8?18g碳納米管、0. 3?0. 6g脂肪烷基甲基鹵化鹽和含量為0. 1? 〇. 2g/L的烷基苯磺酸鹽;
[0020] (2)以預(yù)處理過的銅鋅板作為陰極,以石墨作為陽極;將陽極和陰極置入所述電鍍 液中通入電流進行電鍍。
[0021] 其中,所述步驟(1)中在水中溶解各原料組分具體為:首先將碳納米管的粉體加 入溶解有脂肪烷基甲基鹵化和烷基苯磺酸鹽的水中,依次經(jīng)低速剪切分散和高速剪切分散 即制得納米分散液;將計量的所述納米分散液加入至溶解有六水合三氯化鉻、檸檬酸鹽、草 酸鹽、尿素、甲酸、溴化銨的水中混合均勻后采用超聲波分散。
[0022] 其中,所述低速剪切分散的轉(zhuǎn)速為300?500rpm,低速剪切分散的時間為5? IOmin ;高速剪切分散的轉(zhuǎn)速為1500?2000rpm,高速剪切分散的時間為10?15min ;所述 超聲波分散功率為600?1000W,超聲波分散的時間為3?6min。
[0023] 其中,所述電流為單脈沖方波電流;所述單脈沖方波電流的脈寬為1?3ms,占空 比為5?30%,平均電流密度為4?8A/dm 2。
[0024] 其中,所述步驟(2)中電鍍液的pH為2. 5?4,電鍍液的溫度為25?50°C,所述 電鍍的時間為50?120min。
[0025] 以上電鍍方法的技術(shù)方案中,單脈沖方波電流定義為在h時間內(nèi)通入電流密度為 Jp的電流,在t2時間內(nèi)無通入電流,是一種間歇脈沖電流。占空比定義為ti/ (ti+t2),頻率 為i/(ti+t2)
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