本發(fā)明屬于薄膜生產(chǎn)，具體涉及一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法。

背景技術(shù)：

1、制備氧化鋁薄膜用于生產(chǎn)濕度傳感器，屬于阻容式濕度傳感器，此類設(shè)備具有精度高、結(jié)構(gòu)簡單、成本低、便攜性好的優(yōu)點，應(yīng)用廣泛，具體工作原理是濕度環(huán)境中水分子含量影響材料載流子遷移率和介電常數(shù)，進而影響電阻和電容的大小，以此對應(yīng)不同的濕度值。其感濕性能受孔徑大小、孔徑深度、孔隙率、晶相結(jié)構(gòu)等因素影響。

2、多孔氧化鋁薄膜制備方法包括溶膠凝膠法、粉末燒結(jié)法、陽極氧化法，溶膠凝膠法得到薄膜具有高比表面積、孔徑可控的優(yōu)點，但生長過程易破裂。粉末燒結(jié)法制備薄膜工藝簡單，但薄膜穩(wěn)定性差。陽極氧化法是低電壓制備得到薄膜孔徑膜厚可控，但薄膜的晶相不穩(wěn)定，對濕度性能有不利影響。而微弧氧化工藝是較高電壓下制備大孔徑的薄膜，形成更穩(wěn)定的晶相結(jié)構(gòu)，但存在孔洞深處氧化不徹底的問題，造成短路。

3、微弧氧化過程主要可分為三個階段：

4、階段1：氧化初期，生成的鋁離子一部分與電解液中含氧離子生成氧化鋁，鋁表面形成致密氧化鋁薄膜。

5、階段2：隨電壓繼續(xù)增大至臨界值，表面發(fā)生局部微小電弧的放電現(xiàn)象，氧化速度顯著增快，形成密集、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的陶瓷狀氧化鋁層。

6、階段3：氧化進入穩(wěn)定階段，內(nèi)部形成穩(wěn)定多孔結(jié)構(gòu)。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有工藝技術(shù)不足的改進，提供了一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法。

2、為了解決以上的工藝問題，本發(fā)明提供一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，此方法工藝過程中使用包括用作電化學(xué)的陰極金屬棒，電化學(xué)的陽極基片，用于固定基片的夾具，用于放置電解質(zhì)、基片、金屬棒的燒杯。

3、所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，金屬棒材料為高純度金屬鈦。

4、所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，基片材料為高純度金屬鋁。

5、所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，夾具使用鋁、鐵。

6、所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，燒杯使用石英燒杯。

7、進一步地，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，制備方法包括以下步驟：

8、步驟1：將高純鋁片經(jīng)過機械切割，得到形狀尺寸定制加工的高純鋁片。

9、步驟2：將高純鋁片經(jīng)過機械拋光、超聲波清洗，清除表面粗糙，去除雜質(zhì)。

10、步驟3：將拋光清洗處理后的高純鋁片進行微弧氧化工藝，得到大孔徑的氧化鋁薄膜。

11、步驟4：將微弧氧化后的氧化鋁薄膜進行二次陽極氧化工藝處理，消除微弧氧化不徹底導(dǎo)致孔洞底部是鋁基底，而不是阻擋層的現(xiàn)象。

12、步驟5：將二次陽極氧化后的薄膜進行老化工藝處理，提高氧化鋁薄膜穩(wěn)定性。

13、作為優(yōu)選，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，具體的鋁片尺寸為：鋁片的有效尺寸大小是20mm×10mm×1mm，并在一端保留20mm×1mm×1mm細長條狀大小的鋁片，用于與夾具的連接固定。

14、作為優(yōu)選，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，具體拋光工藝為：在800目和1200目的兩種砂紙上拋光，包括對鋁片的四個側(cè)面進行手動拋光，對20mm×10mm的兩個面分別進行機械拋光。清洗階段將拋光后鋁片放置在乙醇中進行超聲波清洗，消除雜質(zhì)。

15、作為優(yōu)選，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，具體的微弧氧化工藝為：將電解質(zhì)nahso4:khso4以3:1的質(zhì)量比例混合，在加熱儀器工作下200℃下處于熔融狀態(tài)，以高純鋁片做陽極，高純鈦棒做陰極，在熔融電解質(zhì)中，電源系統(tǒng)工作于200ma恒流模式下微弧氧化120s，得到氧化鋁薄膜。

16、作為優(yōu)選，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，具體的二次陽極氧化工藝為：以酒石酸銨配置質(zhì)量分數(shù)3％的電解質(zhì)溶液，以微弧氧化后的氧化鋁薄膜做陽極，高純鈦棒做陰極，在常溫下電源系統(tǒng)工作于100v恒壓模式下陽極氧化20min，制備薄膜。

17、作為優(yōu)選，所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，具體的老化工藝為：將二次陽極氧化后的氧化鋁薄膜放置于煮沸的去離子水中，經(jīng)1h完成。

18、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果如下：

19、(1)與溶膠凝膠法、陽極氧化法、粉末燒結(jié)法相比，微弧氧化反應(yīng)激烈，顯著提高薄膜孔徑，獲得更大、更深的孔洞，同時氧化工藝時間顯著縮短，獲得更多穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，薄膜穩(wěn)定性顯著提高，從理論分析可知，這些優(yōu)勢使制備的濕度傳感器具有更高的靈敏度和穩(wěn)定性。

20、(2)微弧氧化后結(jié)合陽極氧化，能有效避免微弧氧化孔洞過深，孔洞底部是鋁基底，不是阻擋層的問題，用溫和的陽極氧化工藝處理，將底部未氧化的鋁基底經(jīng)氧化形成阻擋層。

技術(shù)特征：

1.一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，包括用作電化學(xué)的陰極金屬棒，電化學(xué)的陽極基片，用于固定基片的夾具，用于放置電解質(zhì)、基片、金屬棒的燒杯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于所述的金屬棒材料為高純度金屬鈦。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于所述的基片材料為高純度金屬鋁。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于所述的夾具使用鋁、鐵材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于所述的燒杯材料使用石英。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于，制備方法包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于，步驟1所述機械加工得到鋁片的有效尺寸大小是20mm×10mm×1mm，并在一端保留20mm×1mm×1mm細長條狀大小的鋁片，用于與夾具的連接固定。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于，步驟2所述拋光清洗工藝為：在800目和1200目的兩種砂紙上拋光，包括對鋁片的四個側(cè)面進行手動拋光，對20mm×10mm的兩個面分別進行機械拋光，清洗階段將拋光后鋁片放置在乙醇中進行超聲波清洗，消除雜質(zhì)。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于，步驟3所述的微弧氧化工藝為：將電解質(zhì)nahso4:khso4以3:1的質(zhì)量比例混合，在加熱儀器工作下200℃下處于熔融狀態(tài)，以高純鋁片做陽極，高純鈦棒做陰極，在熔融電解質(zhì)中，電源系統(tǒng)工作于200ma恒流模式下微弧氧化120s，得到氧化鋁薄膜。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于步驟4所述的二次陽極氧化工藝為：以酒石酸銨配置質(zhì)量分數(shù)3％的電解質(zhì)溶液，以微弧氧化后的氧化鋁薄膜做陽極，高純鈦棒做陰極，在常溫下電源系統(tǒng)工作于100v恒壓模式下陽極氧化20min，制備薄膜。

11.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法，其特征在于步驟5所述的老化工藝為：將二次陽極氧化后的薄膜放置于煮沸的去離子水中，經(jīng)1h完成。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于薄膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，并公開了一種制備高感濕能力氧化鋁薄膜的氧化工藝方法。所述方法包括：鋁片的機械加工，鋁片的拋光清洗，鋁片的微弧氧化處理，微弧氧化后的鋁片二次陽極氧化處理，兩次氧化后的鋁片老化處理。本發(fā)明通過反應(yīng)激烈的微弧氧化，顯著提高薄膜孔徑，獲得更大、更深的孔洞，同時氧化工藝時間顯著縮短，獲得更多穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，薄膜穩(wěn)定性顯著提高。微弧氧化后結(jié)合陽極氧化，能有效避免微弧氧化孔洞過深，孔洞底部是鋁基底，不是阻擋層的問題，用溫和的陽極氧化工藝處理，將底部未氧化的鋁基底經(jīng)氧化形成阻擋層。這些優(yōu)勢使制備的濕度傳感器具有更高的靈敏度和穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：黃河,石銳,梅國娟,沈雪萍,楊成韜
受保護的技術(shù)使用者：電子科技大學(xué)長三角研究院（湖州）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9