一種鉬超細(xì)粉體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鉬超細(xì)粉體及其制備方法。其技術(shù)方案是：將19.4~40wt%的鉬酸鈉粉體、5~11.3wt%的金屬鋁粉體和50~75wt%的鹵化物粉體混合均勻，置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為2~8℃/min的條件下升溫至600~850℃，保溫2~5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2~4mol/L的硝酸溶液中浸泡3~8小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110℃條件下干燥6~12小時(shí)，即得鉬超細(xì)粉體。本發(fā)明具有合成工藝簡(jiǎn)單、易控制、反應(yīng)溫度低、產(chǎn)率高、成本低、產(chǎn)業(yè)化前景大和對(duì)環(huán)境污染小的特點(diǎn)；采用該方法制備的鉬超細(xì)粉體的活性高、顆粒團(tuán)聚小和純度高。
【專利說(shuō)明】一種鉬超細(xì)粉體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于重金屬超細(xì)粉體【技術(shù)領(lǐng)域】。具體涉及一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金屬鑰及其合金具有熔沸點(diǎn)高、熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、強(qiáng)度大、硬度高及耐腐蝕性好等優(yōu)異特性，因此被廣泛應(yīng)用于熱工、冶金、化工及航空航天等領(lǐng)域。
[0003]目前，鑰超細(xì)粉體的制備方法主要有:機(jī)械球磨法、還原法、羥基熱分解法、氯化鑰蒸汽法、氯化鑰分解法、微波等離子法及電脈沖放電法等。這些方法雖各有優(yōu)點(diǎn)，但都存在一些不足。機(jī)械球磨法利用高能球磨工藝將粉末磨至亞微米級(jí)甚至納米級(jí)超細(xì)粉體，球磨時(shí)間往往需要數(shù)十小時(shí)或更長(zhǎng)，隨著球磨時(shí)間的延長(zhǎng)，球耗、能耗等成本相應(yīng)增加，磨機(jī)生產(chǎn)能力下降，且在球磨過(guò)程中容易引入其他雜質(zhì)，影響粉體的純度。還原法、羥基熱分解法、氯化鑰蒸汽法和氯化鑰分解法制備工藝周期長(zhǎng)、溫度高，且在制備過(guò)程中鑰粉顆粒易長(zhǎng)大，得不到超細(xì)鑰粉。微波等離子法和電脈沖放電法制備超細(xì)鑰粉對(duì)設(shè)備要求高、成本高和能耗大，不適于大批量生產(chǎn)。
[0004]因此，目前鑰超細(xì)粉體的制備技術(shù)存在的不足是:成本高、能耗大、工藝復(fù)雜、不易控制、產(chǎn)出率低、產(chǎn)品純度低、粉體粒徑分布不均勻和易團(tuán)聚等，限制了鑰超細(xì)粉體的工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，目的是提供一種生產(chǎn)成本低、合成工藝簡(jiǎn)單、工藝易于控制、合成過(guò)程污染小和產(chǎn)率高的鑰超細(xì)粉體的制備方法；采用該方法制備的鑰超細(xì)粉體活性高、顆粒團(tuán)聚小、純度高、無(wú)雜相和產(chǎn)業(yè)化前景大。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:將19.4?4(^%的鑰酸鈉粉體、5?
11.3被％的金屬鋁粉體和50?75被％的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為2?8°C /min的條件下升溫至600?8500C，保溫2?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?8小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0007]所述鑰酸鈉粉體中的Na2MoO4含量彡99wt%，粒徑彡88 μ m。
[0008]所述金屬招粉體中的Al含量> 99wt*%，粒徑< 88 μ m。
[0009]所述鹵化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的一種以上；氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業(yè)純或?yàn)榉治黾?粒徑均< 100 μ m。
[0010]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果:
[0011]1、本發(fā)明在熔融鹽中實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)物原子尺度的混合，熔融鹽的形成使反應(yīng)成分在液相中的流動(dòng)性增強(qiáng)，擴(kuò)散速率顯著提高；能有效控制反應(yīng)進(jìn)程、降低反應(yīng)溫度和縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0012]2、本發(fā)明在鹽的熔融過(guò)程中，反應(yīng)物/熔鹽之間的表面能和界面能不斷降低，使得最終產(chǎn)物具有一定的形貌；因此能通過(guò)控制合成溫度、熔鹽的種類及其用量來(lái)調(diào)控所得產(chǎn)物的形狀和尺寸。
[0013]3、本發(fā)明采用的反應(yīng)過(guò)程及熔鹽的清洗過(guò)程，有利于雜質(zhì)相的去除，能制備無(wú)雜質(zhì)相的聞純廣品。
[0014]4、本發(fā)明的原料來(lái)源廣泛和價(jià)格低廉，對(duì)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，具有很大的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0015]5、本發(fā)明制備的產(chǎn)物顆粒均勻分散于熔融鹽中，避免了相互間的連接，使產(chǎn)物顆粒分散性好，極大地降低了產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生。
[0016]6、本發(fā)明制備過(guò)程中所用的熔鹽不參與反應(yīng)，可以回收循環(huán)利用，對(duì)環(huán)境污染小。
[0017]因此，本發(fā)明具有合成工藝簡(jiǎn)單、易控制、反應(yīng)溫度低、產(chǎn)率高、成本低、產(chǎn)業(yè)化前景大和對(duì)環(huán)境污染小的特點(diǎn)；采用該方法制備的鑰超細(xì)粉體的活性高、顆粒團(tuán)聚小和純度高。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0018]圖1為本發(fā)明制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜；
[0019]圖2是圖1所示的鑰超細(xì)粉體的SEM圖；
[0020]圖3為本發(fā)明制備的另一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜；
[0021]圖4為本發(fā)明制備的又一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，并非對(duì)其保護(hù)范圍的限制。
[0023]為避免重復(fù)，先將本【具體實(shí)施方式】所涉及的原料統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:
[0024]所述鑰酸鈉粉體中的Na2MoO4含量彡99wt %，粒徑彡88 μ m。
[0025]所述金屬招粉體中的Al含量> 99wt%,粒徑< 88 μ m。
[0026]所述氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業(yè)純或?yàn)榉治黾?，粒徑?lt; 100 μ m。
[0027]實(shí)施例1
[0028]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將25.2?38.7被％的鑰酸鈉粉體、7.5?
11.3被％的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為5?8°C /min的條件下升溫至600?700°C，保溫2?4小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?5小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0029]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的混合物；其中:氯化鈉為20?40wt %，氯化鉀為20?40wt %，氟化鈉為30?40wt %。
[0030]本實(shí)施例所制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜如圖1所示，其SEM照片如圖2所示。本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，顆粒團(tuán)聚少，粒徑為0.2?Ιμπι。
[0031]實(shí)施例2
[0032]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將19.4?25.2wt%的鑰酸鈉粉體、5.6?7.5wt%的金屬鋁粉體和67.3?75wt %的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為5?8°C /min的條件下升溫至700?850°C，保溫2?4小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?5小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0033]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氯化鈉。
[0034]本實(shí)施例所制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜如圖3所示。本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，粒徑為0.2?0.8 μ m。
[0035]實(shí)施例3
[0036]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將25.2?39.6被％的鑰酸鈉粉體、7.5?
10.4wt %的金屬鋁粉體和50?67.3wt %的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為2?5°C /min的條件下升溫至800?850°C，保溫3?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡5?8小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0037]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氟化鈉。
[0038]本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，粒徑為0.5?0.9 μ m。
[0039]實(shí)施例4
[0040]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將25.2?40wt%的鑰酸鈉粉體、7.5?1wt %的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為2?5°C /min的條件下升溫至700?850°C，保溫3?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡4?7小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0041]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氯化鉀。
[0042]本實(shí)施例所制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜如圖4所示。本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，粒徑為0.6?I μ m。
[0043]實(shí)施例5
[0044]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將20?25.2wt%的鑰酸鈉粉體、5?7.5wt%的金屬鋁粉體和67.3?75wt %的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為3?5°C /min的條件下升溫至600?750°C，保溫3?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?6小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0045]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氯化鈉和氯化鉀的混合物。其中:氯化鈉為40?55wt%,氯化鉀為45?60wt %。
[0046]本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，粒徑為0.5?I μ m。
[0047]實(shí)施例6
[0048]一種鑰超細(xì)粉體及其制備方法。將25.2?38.7被％的鑰酸鈉粉體、7.5?11.3wt%的金屬鋁粉體和50?67.3wt%的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為3?5°C /min的條件下升溫至750?850°C，保溫3?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡4?6小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
[0049]本實(shí)施例所述鹵化物粉體為氟化鈉和氯化鈉的混合物。其中，氟化鈉40?55wt%，氯化鈉為45?60wt%。
[0050]本實(shí)施例所制備的鑰超細(xì)粉體純度較高，粒徑為0.4?I μ m。
[0051]本【具體實(shí)施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下積極效果:
[0052]1、本【具體實(shí)施方式】在熔融鹽中實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)物原子尺度的混合，熔融鹽的形成使反應(yīng)成分在液相中的流動(dòng)性增強(qiáng)，擴(kuò)散速率顯著提高；能有效控制反應(yīng)進(jìn)程、降低反應(yīng)溫度和縮短反應(yīng)時(shí)間。
[0053]2、本【具體實(shí)施方式】在鹽的熔融過(guò)程中，反應(yīng)物/熔鹽之間的表面能和界面能不斷降低，使得最終產(chǎn)物具有一定的形貌；因此能通過(guò)控制合成溫度、熔鹽的種類及其用量來(lái)調(diào)控所得產(chǎn)物的形狀和尺寸，所得產(chǎn)品尺寸如圖2所示，圖2為實(shí)施例1制備的鑰超細(xì)粉體的SEM圖。從圖中可以看出，所制備的鑰超細(xì)粉體的粒徑為0.2?Ιμπι。
[0054]3、本【具體實(shí)施方式】采用的反應(yīng)過(guò)程及熔鹽的清洗過(guò)程，有利于雜質(zhì)相的去除，所制備的產(chǎn)品如圖1、圖3和圖4所示:圖1為本實(shí)施例1制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜；圖3為實(shí)施例2制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜；圖4為實(shí)施例4制備的一種鑰超細(xì)粉體的XRD圖譜。從圖中可以看出，所制備的鑰超細(xì)粉體均為無(wú)雜質(zhì)相的高純產(chǎn)品。
[0055]4、本【具體實(shí)施方式】的原料來(lái)源廣泛和價(jià)格低廉，對(duì)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低，具有很大的產(chǎn)業(yè)化前景。
[0056]5、本【具體實(shí)施方式】制備的產(chǎn)物顆粒均勻分散于熔融鹽中，避免了相互間的連接，使產(chǎn)物顆粒分散性好，極大地降低了產(chǎn)物團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生。
[0057]6、本【具體實(shí)施方式】制備過(guò)程中所用的熔鹽不參與反應(yīng)，可以回收循環(huán)利用，對(duì)環(huán)境污染小。
[0058]因此，本【具體實(shí)施方式】具有合成工藝簡(jiǎn)單、易控制、反應(yīng)溫度低、產(chǎn)率高、成本低、產(chǎn)業(yè)化前景大和對(duì)環(huán)境污染小的特點(diǎn)；采用該方法制備的鑰超細(xì)粉體的活性高、顆粒團(tuán)聚小和純度高。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于將19.4?40wt %的鑰酸鈉粉體、5?11.3被％的金屬鋁粉體和50?75被％的鹵化物粉體混合均勻，制得混合粉體；將所述混合粉體置入箱式電爐內(nèi)，在氬氣氣氛和升溫速率為2?8°C /min的條件下升溫至600?850°C，保溫2?5小時(shí)，制得預(yù)處理粉體；再將所述預(yù)處理粉體放入濃度為2?4mol/L的硝酸溶液中浸泡3?8小時(shí)，過(guò)濾，制得過(guò)濾后的混合物，用去離子水反復(fù)清洗過(guò)濾后的混合物至清洗液為中性，然后在110°C條件下干燥6?12小時(shí)，即得鑰超細(xì)粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1鑰超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于所述鑰酸鈉粉體中的Na2Mo04含量 > 99wt%,粒徑< 88 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1鑰超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于所述金屬鋁粉體中的Al含量^ 99wt %,粒徑< 88 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1鑰超細(xì)粉體的制備方法，其特征在于所述鹵化物粉體為氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉的一種以上；氯化鈉、氯化鉀和氟化鈉為工業(yè)純或?yàn)榉治黾?，粒徑均^ 100 μ m。
5.一種鑰超細(xì)粉體，其特征在于所述鑰超細(xì)粉體是根據(jù)權(quán)利要求1?4項(xiàng)中任一項(xiàng)所述鑰超細(xì)粉體的制備方法所制備的鑰超細(xì)粉體。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK104190947SQ201410494442
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月24日
【發(fā)明者】張海軍, 鄧先功, 張少偉, 李發(fā)亮, 魯禮林 申請(qǐng)人:武漢科技大學(xué)