專利名稱：一種共沉淀法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備防核輻射納米粉體材料的方法，特別是涉及一種共沉淀法制備防核輻射Gd2Zr2O7納米粉體材料的方法。
背景技術(shù)：
在防核輻射技術(shù)領(lǐng)域中，以燒綠石型氧化物為代表的人造巖石固化體的抗輻射能力最好，使之成為重要的防核輻射材料，主要包括缺陷型和非缺陷型兩種結(jié)構(gòu)。缺陷型燒綠石結(jié)構(gòu)在粉體制備過程中具有均勻摻雜，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，及良好的機(jī)械加工性能等優(yōu)點(diǎn)，已成為防核輻射材料的首選材料。Gd2Zr2O7是由基質(zhì)材料Gd2O3JrOCl2 · 8H20組成，立方晶體結(jié)構(gòu)，光學(xué)各向同性，是氧不透過材料，其中釓具有極高的中子吸收截面。這種材料在Pu自輻射條件下，其抗輻射能力達(dá)到3000萬年，而鋯酸釓的純度并不影響其防輻射能力，是一種非常有前景的防核輻射材料。近年來，隨著核技術(shù)的發(fā)展，核廢料的安全處置問題已成為人類面臨的極具挑戰(zhàn)性的科學(xué)和技術(shù)問題，防輻射材料將是未來科學(xué)研究領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，Gd2Zr2O7納米粉體經(jīng)特殊燒結(jié)工藝制備的缺陷型燒綠石結(jié)構(gòu)尚處于實(shí)驗(yàn)階段，其粉體制備成本高、工藝復(fù)雜一直是新材料研究領(lǐng)域需要解決的問題。目前國(guó)內(nèi)外制備鋯酸釓粉體主要有機(jī)械球磨反應(yīng)法，常壓下的高溫固相反應(yīng)法以及高溫高壓合成法。上述粉體合成方法中，合成GdJr2O7粉體粒徑大，煅燒溫度高，對(duì)設(shè)備要求高，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，團(tuán)聚嚴(yán)重，不適宜產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是通過以氨水為沉淀劑的共沉淀法制備一種粒徑小、分散性好的 GdJr2O7納米粉體。制備的粉體比表面積大、活性高，有利于降低其燒結(jié)性能，是一種成本低廉、各組分可精確控制、工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的合成方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種共沉淀法制備GdJr2O7納米粉體的方法，所述方法包括如下制備步驟配置溶液按GdJr2O7組分準(zhǔn)確稱取稀土氧化物Gd203、ZrOCl2 · SH2O,并溶于濃硝酸中，加入蒸餾水，配置成稀土溶液，稀土溶液的初始濃度為0. 01 lmol/L ；沉淀劑氨水的濃度為0. 1 6mol/ L ；將沉淀劑氨水配置成稀氨水；再制備前驅(qū)體，將上述配置好的稀土溶液滴加到沉淀劑中，得到的先驅(qū)沉淀物經(jīng)時(shí)效，清洗，過濾，烘干，過篩得前驅(qū)體粉末；滴定時(shí)，環(huán)境溫度為 0 20°C，滴定速度為1 5ml/min，沉淀完全后調(diào)節(jié)體系的PH為9 13，時(shí)效0 12h， 干燥的溫度和時(shí)間分別為70 100°C和8 M h，然后將前驅(qū)體煅燒，球磨后即得到粉體樣品。所述的一種共沉淀法制備GdJr2O7納米粉體的方法，其所述的前驅(qū)體煅燒采用弱還原性氣氛，煅燒溫度和保溫時(shí)間分別為600 1100°C和1 6h。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是1.先驅(qū)沉淀物經(jīng)600°C煅燒時(shí)就已經(jīng)有晶相GdJr2O7形成，到 1100°C時(shí)，純晶相 Gd2Zr2O7已經(jīng)完全形成了，晶化溫度低，無雜相，結(jié)晶度好。2.制備工藝簡(jiǎn)單，周期短，成本低，適于投入批量生產(chǎn)。3.制備的Gd2Zr2O7粉體顆粒團(tuán)聚較少，分散性好，近似球形，平均粒徑約為80nm。


圖1 是 Gd2Zr2O7 粉體的 XRD 圖2是平均粒徑為80nm的GdJr2O7粉體的SEM圖。注本發(fā)明的圖1一圖2產(chǎn)物狀態(tài)的分析示意圖，圖中文字或影像不清晰并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
具體實(shí)施方案下面參照附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。發(fā)明溶液的配置按Gd2Zr2O7 組分稱取 Gd2O3 (99. 9%),ZrOCl2 ·8Η20 (99. 9%), Gd2O3 經(jīng)濃鹽酸溶解，ZrOCl2 · 8Η20溶于濃鹽酸或蒸餾水中，配成濃度為0. 01 lmol/L的混合溶液。沉淀劑氨水的濃度配為0. 1 6mol/L。本發(fā)明前驅(qū)體的制備是將上述配置好的混合溶液滴加到沉淀劑中，溫度為0 20°C，滴加速率為1 5ml/min，調(diào)節(jié)體系的PH為9 13， 得到的先驅(qū)沉淀物時(shí)效0 12h，用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)清洗數(shù)次，過濾，把先驅(qū)沉淀物置于干燥箱中在70 100°C干燥8 Mh。分散劑的濃度為ImoW 10md%。本發(fā)明煅燒是把干燥好的前驅(qū)體粉末粉碎，置于600 1100°C的馬弗爐中煅燒1 4h。實(shí)施例1
把0. 582gGd203溶于濃硝酸中，1. 069gZr0Cl2 ·8Η20溶于濃硝酸或蒸餾水中，將兩種溶液混合，加蒸餾水配成含稀土離子0，03mol/L的溶液。配成的氨水濃度為lmol/L，把配好的混合溶液滴入氨水中，速率2ml/min，直至PH=7、左右，并用磁力攪拌器攪拌，滴定結(jié)束后時(shí)效lh，過濾，用蒸餾水清洗三遍，無水乙醇洗兩遍直至PH=8，置于溫度為70°C干燥箱中干燥Mh，研磨，過80目的網(wǎng)篩，置于馬弗爐中1100°C煅燒池，球磨，獲得一次粒徑為68nm左右的，球狀的，團(tuán)聚較嚴(yán)重的GdJr2O7粉體。實(shí)施例2:
把0. 596gGd203溶于濃硝酸中，1. 046gZr0Cl2 · 8H20溶于濃硝酸或蒸餾水中，將兩種溶液混合，加蒸餾水配成含稀土離子0，03mol/L的溶液。配成的氨水濃度為lmol/L，把配好的混合溶液滴入氨水中，速率2ml/min，直至PH=7 8左右，并用磁力攪拌器攪拌，滴定結(jié)束后時(shí)效lh，過濾，用蒸餾水清洗三遍，無水乙醇洗兩遍直至PH=8，置于溫度為70°C干燥箱中干燥Mh，研磨，過80目的網(wǎng)篩，置于馬弗爐中1100°C煅燒池，球磨，獲得一次粒徑為76nm左右的，球狀的，分散性良好的Gd2Zr2O7粉體。實(shí)施例3:
把0. 592gGd203溶于濃硝酸中，1. 062gZr0Cl2 · 8H20溶于濃硝酸或蒸餾水中，將兩種溶液混合，加蒸餾水配成含稀土離子0. 03mol/L的溶液。配成的氨水濃度為lmol/L，把配好的混合溶液滴入氨水中，速率2ml/min，直至PH=7 8左右，并用磁力攪拌器攪拌，滴定結(jié)束后時(shí)效lh，過濾，用蒸餾水清洗三遍，無水乙醇洗兩遍直至PH=8，置于溫度為70°C干燥箱中干燥Mh，研磨，過80目的網(wǎng)篩，置于馬弗爐中1100°C煅燒池，球磨，獲得一次粒徑為SOnm左右的，球狀的，分散性良好的Gd2Zr2O7粉體。
權(quán)利要求
1.一種共沉淀法制備GdJr2O7納米粉體的方法，其特征在于，所述方法包括如下制備步驟配置溶液按GdJr2O7組分準(zhǔn)確稱取稀土氧化物Gd203、ZrOCl2 ·8Η20，并溶于濃硝酸中， 加入蒸餾水，配置成稀土溶液，稀土溶液的初始濃度為0. 01 lmol/L ；沉淀劑氨水的濃度為0. 1 6mol/L;將沉淀劑氨水配置成稀氨水；再制備前驅(qū)體，將上述配置好的稀土溶液滴加到沉淀劑中，得到的先驅(qū)沉淀物經(jīng)時(shí)效，清洗，過濾，烘干，過篩得前驅(qū)體粉末；滴定時(shí)，環(huán)境溫度為0 20°C，滴定速度為1 5ml/min，沉淀完全后調(diào)節(jié)體系的PH為9 13，時(shí)效 0 12h，干燥的溫度和時(shí)間分別為70 100°C和8 M h，然后將前驅(qū)體煅燒，球磨后即得到粉體樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種共沉淀法制備GdJr2O7納米粉體的方法，其特征在于，所述的前驅(qū)體煅燒采用弱還原性氣氛，煅燒溫度和保溫時(shí)間分別為600 1100°C和1 他。
全文摘要
一種共沉淀法制備Gd2Zr2O7納米粉體的方法，涉及一種制備防核輻射納米粉體材料的方法，制備步驟配置溶液按Gd2Zr2O7組分稱取稀土氧化物Gd2O3、ZrOCl2·8H2O，并溶于濃硝酸中，加入蒸餾水，配置成稀土溶液；將沉淀劑氨水配置成稀氨水，制備前驅(qū)體，將上述配置好的稀土溶液滴加到沉淀劑中，得到的先驅(qū)沉淀物經(jīng)時(shí)效，清洗，過濾，烘干，過篩得前驅(qū)體粉末；然后將前驅(qū)體煅燒，球磨后即得到粉體樣品。本發(fā)明獲得的Gd2Zr2O7粉體分散性好，一次粒徑平均約為80nm，而且制備工藝簡(jiǎn)單，周期短，成本低，適于批量生產(chǎn)，是一種非常有前景的防核輻射材料。
文檔編號(hào)B82Y40/00GK102502816SQ20111033114
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者張倩, 李 權(quán), 趙翔, 馬偉民, 馬雷 申請(qǐng)人:沈陽化工大學(xué)