專利名稱：一種制備納米TiO₂粉體的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備納米粉體的方法，特別涉及一種制備納米TiO2粉體的方 法，屬于無機納米材料技術領域。
背景技術：
納米二氧化鈦材料是一種新型的無機材料，可分為銳鈦礦、金紅石和板鈦礦三 種晶型。其中銳鈦礦納米二氧化鈦作為一種新型光催化劑、抗紫外線劑和光電效應劑， 在防霉殺菌、凈化空氣、脫臭、水處理、防污等方面顯示出廣闊的應用前景。金紅石 型納米二氧化鈦具有折射率高、耐候性好、光化學活性小、遮蓋力大、物理化學性能穩(wěn) 定等優(yōu)點，是電子、輕工、化工等領域不可或缺的原料，廣泛用于塑料、搪瓷、人工纖 維、電子材料、橡膠、涂料等領域。
目前，制備納米二氧化鈦的方法主要有高溫氣相反應法、液相法等，其中高溫 氣相法可以直接得到金紅石粒子，反應速度快，可以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，但反應在高溫時瞬 時完成，要求物料在極短的時間內(nèi)微觀混合，對反應器型式、材質(zhì)、加熱方法及進料方 式都有很高的要求，所以二氧化鈦的制備方法仍然以液相法為主。但是絕大部分利用液 相法制備納米二氧化鈦的技術中幾乎都需要用無機酸或堿來調(diào)節(jié)反應體系的pH值，這不 僅使制備過程復雜化，增加了成本，更為嚴重的是所排廢水有害環(huán)境。
在本發(fā)明作出之前，文獻“以偏鈦酸(硫酸鈦、硫酸氧鈦)為原料 制備納米 二氧化鈦”(祖庸，任莉，馬沛.鈦工業(yè)進展,1997,01 (024) :30-32)中公開了一種以H2TiO3 為原料，尿素為均勻沉淀劑，在95-110°C下水解反應2-4h，將合成的中間沉淀Ti(OH)2 在800-100(TC下煅燒，制備納米二氧化鈦粉體的方法，該方法雖工藝簡單，且不需要加 酸、堿調(diào)節(jié)pH值，但是，所用沉淀劑尿素為有氣味的有機物，不僅對產(chǎn)物提純帶來一定 難度，而且對環(huán)境有害。
文獻“柔版顯示器用Ti02的制備及其在四氯乙烯中的分散”(伍媛婷，王秀 峰.陜西科技大學學報(自然科學版)，2009,05^7): 29-32)中公開了一種以去離子水與 無水乙醇混合物作溶劑，硫酸鈦、檸檬酸、聚乙二醇為原料配置前驅(qū)物，經(jīng)水浴、干燥 發(fā)泡、600°C煅燒制得銳鈦礦型納米二氧化鈦粉體的方法。該方法雖制備周期短，產(chǎn)率 高，工藝簡單，所得產(chǎn)物為實心球形，純度高，分散好，但是所用聚乙二醇和檸檬酸都 是有機物，不僅對產(chǎn)物提純帶來一定難度，同樣也不利于環(huán)保。發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種工藝簡單，綠色環(huán)保的納米二氧化 鈦粉體的制備方法。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種制備納米TiO2粉體的方 法，包括如下步驟(1)將鈦酸丁酯、無水乙醇按體積比為1: 5 10混合均勻制成無色透明混合液；(2)在攪拌條件下，將含有水蒸氣的空氣以40 80L · miiT1的速率輸送到混合液 中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量相對于混合液為12.5 17.5 g · L1,待混合液變成白色乳液 后繼續(xù)反應1 2小時；
(3)將白色乳液進行干燥處理，得到白色粉末；
(4)將上述白色粉末在300 800°C的溫度條件下煅燒，制得淡黃色TiO2納米顆粒?？刂柒佀岫□サ乃馑俾适强刂品垠w制備過程中團聚的關鍵，本發(fā)明的原理 是以流動的空氣為傳質(zhì)介質(zhì)，通過氣體夾帶把一定量的水蒸汽分子帶入反應體系，初 步實現(xiàn)了進入體系的水分子量在分子水平上的控制，且水分子呈氣態(tài)高分散狀態(tài)，夾帶 進入反應體系的的水分子總量可通過空氣瞬態(tài)流量和水的飽和蒸汽壓來控制，而水的飽 和蒸汽壓可通過控制水的溫度來調(diào)節(jié)。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點是利用流動的水氣作為反應場所，不需 要加入其它任何有機的表面活性劑和分散劑，步驟簡單易控，制備過程不需要酸調(diào)節(jié)， 整個工藝綠色環(huán)保，達到了節(jié)能減排的要求；制備的產(chǎn)物純度較高，微觀形貌為均勻的 顆粒，且對設備沒有特別的要求，適合連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。


圖1是按本發(fā)明一個實施例提供的技術方案制得的TiO2納米粉體的X衍射圖； 圖2是按本發(fā)明另一個實施例提供的技術方案制得的TiO2納米粉體的X衍射圖； 圖3是按本發(fā)明實施例提供的技術方案制得的TiO2納米粉體的TEM圖。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明技術方案做進一步描述。實施例一量取8 mL鈦酸丁酯與40 mL無水乙醇，倒入同一個燒杯，打開磁力 攪拌，使之混合均勻成混合液。然后打開空氣泵開關，以40 L miiT1的速率將空氣輸送 到裝有少量水的三口燒瓶中，并通過另一個接口將水蒸氣帶入裝有鈦酸丁酯與乙醇的燒 杯中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量相對于混合液為12.5 g · L1,繼續(xù)磁力攪拌，過2 3min 混合液由無色透明變渾濁，最后變成白色乳液，反應于Ih后停止。將裝有白色乳液的燒 杯放入鼓風干燥箱，40°C下靜置12h，得到白色粉末；將所得白色粉末分別在300°C下煅 燒2h，得到白色銳態(tài)超細TiO2納米顆粒。實施例二量取8 mL鈦酸丁酯與40 mL無水乙醇，倒入同一個燒杯，打開磁力 攪拌，使之混合均勻成混合液。然后打開空氣泵開關，以40 L miiT1的速率將空氣輸送 到裝有少量水的三口燒瓶中，并通過另一個接口將水蒸氣帶入裝有鈦酸丁酯與乙醇的燒 杯中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量相對于混合液為17.5 g · L1,繼續(xù)磁力攪拌，過2 3min 混合液由無色透明變渾濁，最后變成白色乳液，反應于Ih后停止。將裝有白色乳液的燒 杯放入鼓風干燥箱，40°C下靜置12h，得到白色粉末；將所得白色粉末分別在500°C下煅 燒2h，得到白色銳態(tài)和金紅石混相超細TiO2納米顆粒。實施例三量取8 mL鈦酸丁酯與40 mL無水乙醇，倒入同一個燒杯，打開磁力 攪拌，使之混合均勻成混合液。然后打開空氣泵開關，以60 L miiT1的速率將空氣輸送到裝有少量水的三口燒瓶中，并通過另一個接口將水蒸氣帶入裝有鈦酸丁酯與乙醇的燒 杯中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量相對于混合液為15.0 g · L1,繼續(xù)磁力攪拌，過4 5min 混合液由無色透明逐漸變渾濁，最后變成白色乳液，反應于Ih后停止。將裝有白色乳液 的燒杯放入鼓風干燥箱，40°C下靜置12h，得到白色粉末；將所得白色粉末在800°C下煅 燒2h，得到白色金紅石超細TiO2納米顆粒。
參見附圖1，它是按本實施例一制備方法制得的TiO2納米粉體的X衍射圖，分 析結(jié)果顯示位于25.3°與37.8°的特征峰分別對應[101]，
晶面，表明產(chǎn)物為銳鈦 礦相的TiO2粉體。
參見附圖2，它是按本實施例一所述的制備方法制得的TiO2納米粉體的TEM 圖，從圖中可以看出，合成的粉體具有均勻的粒徑和良好的分散性。
參見附圖3，它是按本實施例三所述的制備方法制得的TiO2納米粉體的X衍射 圖，分析結(jié)果顯示位于27.5°的特征峰對應[110]晶面，表明產(chǎn)物為金紅石相的TiO2粉 體。
權(quán)利要求
1. 一種制備納米TiO2粉體的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將鈦酸丁酯、無水乙醇按體積比為1:5 10混合均勻制成無色透明混合液；(2)在攪拌條件下，將含有水蒸氣的空氣以40 80L · miiT1的速率輸送到混合液 中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量相對于混合液為2.5 3.5g · L1,待混合液變成白色乳液后繼 續(xù)反應1 2小時；(3)將白色乳液進行干燥處理，得到白色粉末；(4)將上述白色粉末在300 800°C的溫度條件下煅燒，制得淡黃色TiO2納米顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米二氧化鈦粉體的制備方法，其步驟包括將鈦酸丁酯、無水乙醇按體積比為15-10混合均勻制成無色透明混合液；在攪拌條件下，將含有水蒸氣的空氣以40～80L·min-1的速率輸送到混合液中，控制輸送水蒸汽的質(zhì)量為2.5～3.5g·L-1，待混合液變成白色乳液后繼續(xù)反應1～2小時；將白色乳液進行干燥處理，得到白色粉末；將上述白色粉末在300～800℃的溫度條件下煅燒，制得不同晶相的白色TiO2納米顆粒。本發(fā)明利用水氣來控制整個反應過程，不需要加入其它任何有機的表面活性劑和分散劑，因此，具有工藝簡單易控，生產(chǎn)過程綠色環(huán)保的特點；所制備的產(chǎn)物純度較高，顆粒的微觀形貌尺寸均勻，分散性良好，尤其適合連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號B82Y40/00GK102020312SQ201110022898
公開日2011年4月20日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者周秀峰, 王作山, 鄭敏, 魯娟 申請人:蘇州大學