專利名稱：鐵酸鉍納米纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米纖維的制備方法，特別是一種鐵酸鉍納米纖維的制備方法。
背景技術：
光催化材料就是在光子的激發(fā)下能夠起到催化作用的化學物質，是一種極為重要的功能材料。光催化技術是一種仿生技術，廣泛應用于節(jié)能環(huán)保，新能源，生物醫(yī)藥等多個前沿領域。文獻"A. K. Alves, F. A. Berutti, F. J. Clemensb, T. Grauleb and C. P. Bergmann,Photocatalytic activity of titania fibers obtained by electrospinning,MaterialsResearchBulletin，2009，44，312-317”公開了一種制備二氧化鈦光催化材料的方法，該方法采用靜電紡絲法制備二氧化鈦光催化材料，但是這種二氧化鈦光催化材料的帶隙寬度是3. 2-3. 4ev,由于帶隙較寬，對可見光不能很好的吸收，無法滿足對太陽光高效吸收的要求。

發(fā)明內容
為了克服現(xiàn)有的光催化材料帶隙寬的不足，本發(fā)明提供一種鐵酸鉍納米纖維的制備方法。該方法將檸檬酸溶解到去離子水中形成檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，溶液靜置放置后放在水浴鍋中加熱攪拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的濃度，利用注射泵和高壓電源進行靜電紡絲，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中干燥后放入馬弗爐中保溫煅燒，得到鐵酸鉍納米纖維，這種制備方法可以降低所制備的鐵酸鉍納米纖維帶隙寬度。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案一種鐵酸鉍納米纖維的制備方法，其特點是包括下述步驟(a)將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0. 2 0. 4g/mL檸檬酸溶液；(b)將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2 :1:6;(c)將步驟(b)制備的溶液靜置放置M 72小時后，放在水浴鍋中于50 90°C加熱攪拌3 7小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 02 0. 05g/mL ；(d)將步驟(c)制備的高聚物溶液添加到內徑為1 3mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 3 0. 7mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供20 30kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；(e)將收集到的纖維置于干燥箱中在100 150°C干燥4 8小時后放入馬弗爐中以1 5°C /min的升溫速度升溫至600 800°C，并于保溫煅燒4 8小時，得到鐵酸鉍納米纖維。本發(fā)明的有益效果是由于該方法將檸檬酸溶解到去離子水中形成檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，溶液靜置放置后放在水浴鍋中加熱攪拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的濃度，利用注射泵和高壓電源進行靜電紡絲，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中干燥后放入馬弗爐中保溫煅燒，得到鐵酸鉍納米纖維，這種制備方法所制備的鐵酸鉍納米纖維帶隙寬度由背景技術的3. 2 3. 4ev降低到2. 0 2. Iev0下面結合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作詳細說明。


圖1本發(fā)明方法實施例2所制備鐵酸鉍納米纖維的掃描電鏡圖譜。圖2本發(fā)明方法實施例2所制備鐵酸鉍納米纖維在可見光照下對甲基橙溶液的降解率曲線。
具體實施例方式實施例1，先將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0. 2g/mL檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2:1: 6;溶液靜置放置48小時后將其放在水浴鍋中于60°C加熱攪拌4小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 03g/mL ；最后將此高聚物溶液添加到內徑為2mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 3mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供20kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中在100°C干燥8小時后放入馬弗爐中以3°C /min的升溫速度升溫至650°C，保溫煅燒5小時，得到鐵酸鉍納米纖維。經檢測，本實施例制備的鐵酸鉍納米纖維的帶隙寬度是2. Iev0實施例2，先將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0. 4g/mL檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2:1: 6;溶液靜置放置M小時后將其放在水浴鍋中于50°C加熱攪拌7小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 02g/mL ；最后將此高聚物溶液添加到內徑為1mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 7mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供25kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中在130°C干燥5小時后放入馬弗爐中以1°C /min的升溫速度升溫至750°C，保溫煅燒4小時，得到鐵酸鉍納米纖維。經檢測，本實施例制備的鐵酸鉍納米纖維的帶隙寬度是2. Iev0從圖1的掃描電鏡圖譜中可以看到制備的纖維形貌良好，直徑在2微米左右。從圖2中可以看到制備的鐵酸鉍納米纖維比不含催化劑的甲基橙溶液具有更加優(yōu)異的光催化效果。實施例3，先將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0. 3g/mL檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2:1: 6 ；溶液靜置放置72小時后將其放在水浴鍋中于70°C加熱攪拌6小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 04g/mL ；最后將此高聚物溶液添加到內徑為3mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 4mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供30kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中在150°C干燥4小時后放入馬弗爐中以5°C /min的升溫速度升溫至800°C，保溫煅燒4小時，得到鐵酸鉍納米纖維。經檢測，本實施例制備的鐵酸鉍納米纖維的帶隙寬度是2. 05ev。實施例4，先將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0. 3g/mL檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2:1: 6 ；溶液靜置放置36小時后將其放在水浴鍋中于90°C加熱攪拌3小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 05g/mL ；最后將此高聚物溶液添加到內徑為2mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 6mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供25kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中在140°C干燥6小時后放入馬弗爐中以4°C /min的升溫速度升溫至600°C，保溫煅燒8小時，得到鐵酸鉍納米纖維。經檢測，本實施例制備的鐵酸鉍納米纖維的帶隙寬度是2. Oev0本發(fā)明還對技術方案部分所給參數(shù)范圍均作了制備，均取得了良好的效果。本發(fā)明方法制備的鐵酸鉍納米纖維擁有良好的微觀形貌，在可見光照射下對甲基橙溶液有很好的降解作用。同時這種鐵酸鉍納米纖維的制備工藝簡單易行，因此本發(fā)明制備鐵酸鉍纖維的方法適合工業(yè)化推廣和大規(guī)模生產，在光催化新材料上有廣闊的應用前
旦
ο
權利要求
1. 一種鐵酸鉍納米纖維的制備方法，其特征在于包括下述步驟(a)將檸檬酸溶解到去離子水中形成濃度為0.2 0. 4g/mL檸檬酸溶液；(b)將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，其中硝酸鐵、硝酸鉍、檸檬酸的摩爾比2:1:6;(c)將步驟(b)制備的溶液靜置放置M 72小時后，放在水浴鍋中于50 90°C加熱攪拌3 7小時，向溶液中添加分子量為1. 3X IO6的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，使聚乙烯吡咯烷酮的濃度保持在0. 02 0. 05g/mL ；(d)將步驟(c)制備的高聚物溶液添加到內徑為1 3mm，針頭為不銹鋼針頭的塑料注射器中，將注射器加到注射泵中，啟動注射泵使注射流速為0. 3 0. 7mL/h,同時開啟高壓電源給針頭提供20 30kV的電壓，用單晶硅片收集纖維；(e)將收集到的纖維置于干燥箱中在100 150°C干燥4 8小時后放入馬弗爐中以1 5°C /min的升溫速度升溫至600 800°C，并于保溫煅燒4 8小時，得到鐵酸鉍納米纖維。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鐵酸鉍納米纖維的制備方法，用于解決現(xiàn)有的光催化材料帶隙寬的技術問題。技術方案是將檸檬酸溶解到去離子水中形成檸檬酸溶液；再將硝酸鐵、硝酸鉍添加到檸檬酸溶液中攪拌至澄清透明，溶液靜置放置后放在水浴鍋中加熱攪拌，向溶液中添加聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，保持聚乙烯吡咯烷酮的濃度，利用注射泵和高壓電源進行靜電紡絲，用單晶硅片收集纖維；將收集到的纖維置于干燥箱中干燥后放入馬弗爐中保溫煅燒，得到鐵酸鉍納米纖維，這種制備方法所制備的鐵酸鉍納米纖維帶隙寬度由背景技術的3.2～3.4ev降低到2.1ev以下。
文檔編號B82Y40/00GK102583566SQ20111002319
公開日2012年7月18日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權日2011年1月20日
發(fā)明者楊超, 樊慧慶 申請人:西北工業(yè)大學