本實(shí)用新型屬于煤制熱溶油和殘?jiān)苽涮烊粴獾难b置，具體涉及一種低階煤熱溶制油和殘?jiān)徊椒ㄖ铺烊粴獾囊惑w化裝置。
背景技術(shù)：
：就目前而言，低階煤的高效、潔凈利用工藝有氣化、直接液化、中低溫?zé)峤舛嗦?lián)產(chǎn)和熱溶處理。煤氣化工藝是將整個(gè)轉(zhuǎn)化過(guò)程放在單個(gè)反應(yīng)器或同一反應(yīng)空間中進(jìn)行，煤中的各種成分和結(jié)構(gòu)等同處理，不僅浪費(fèi)了煤中一些高價(jià)值的組成與結(jié)構(gòu)，而且為打破這些高價(jià)值組成與結(jié)構(gòu)輸入了大量能量，造成了巨大能量損耗和碳排放。傳統(tǒng)的煤直接液化技術(shù)，由于反應(yīng)條件苛刻、工藝復(fù)雜、污染較嚴(yán)重、高能耗且液化效率低，可棄性催化劑活性低、高效催化劑表面因灰分礦物質(zhì)等的沉積難以回收利用，使得液化成本提高。中低溫?zé)峤舛嗦?lián)產(chǎn)工藝是將現(xiàn)代煤化工技術(shù)與火為發(fā)電技術(shù)相結(jié)合，既能有效提高中低階煤的燃燒熱值，又可得到附加值高的低碳燃料和化學(xué)品，從而達(dá)到中低階煤的清潔高效利用，國(guó)內(nèi)相繼開(kāi)發(fā)出多種煤熱解技術(shù)，并進(jìn)行了工程放大和工業(yè)示范，但由于煤結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性以及相關(guān)基礎(chǔ)和關(guān)鍵工程問(wèn)題研究的不足，煤熱解技術(shù)尚未形成工業(yè)穩(wěn)定運(yùn)行裝置。煤的熱溶技術(shù)是在不使用氫氣、催化劑和低于400℃情況下，在有機(jī)溶劑作用下，使煤中大部分有機(jī)質(zhì)通過(guò)熱態(tài)過(guò)濾和無(wú)機(jī)礦物質(zhì)分離的技術(shù)，所得到的煤有機(jī)質(zhì)稱作無(wú)灰煤，但是在這一過(guò)程中大部分工藝以提高熱溶率為目標(biāo)，最終將導(dǎo)致熱溶溶劑無(wú)法回收，從而增加工藝處理費(fèi)用，制約該工藝的工業(yè)化生產(chǎn)。因此，改進(jìn)目前低階煤不同工藝中所涉及的缺點(diǎn)是實(shí)現(xiàn)該煤種高效、潔凈利用的關(guān)鍵所在。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本實(shí)用新型為了解決現(xiàn)有技術(shù)低階煤工藝在利用過(guò)程中存在的污染嚴(yán)重、能耗大、成本高和工藝流程復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種低階煤熱溶制油和殘?jiān)徊椒ㄖ铺烊粴獾囊惑w化裝置。本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案：一種低階煤熱溶制油和殘?jiān)徊椒ㄖ铺烊粴獾囊惑w化裝置，包括高壓儲(chǔ)氣瓶、氣體控制箱、甲烷/熱溶反應(yīng)器、物料混合罐、熱溶產(chǎn)物處理裝置和天然氣凈化裝置，所述高壓儲(chǔ)氣瓶包括高壓氮?dú)馄亢透邏簹錃馄?，高壓氮?dú)馄亢透邏簹錃馄糠謩e通過(guò)高壓減壓閥Ⅰ和高壓減壓閥Ⅱ與氣體控制箱的進(jìn)氣端連接，氣體控制箱的出氣端和甲烷/熱溶反應(yīng)器的頂端連接，物料混合罐的出料口通過(guò)截止閥Ⅰ和甲烷/熱溶反應(yīng)器頂端連接，甲烷/熱溶反應(yīng)器底部和熱溶產(chǎn)物處理裝置連接，天然氣凈化裝置和甲烷/熱溶反應(yīng)器連接。所述甲烷/熱溶反應(yīng)器包括磁攪拌器、控制箱、上蓋和下蓋，磁攪拌器的一端穿過(guò)上蓋位于甲烷/熱溶反應(yīng)器內(nèi)部，控制箱位于甲烷/熱溶反應(yīng)器的一側(cè)。所述熱溶產(chǎn)物處理裝置包括冷凝罐和減壓蒸餾裝置，冷凝罐的一端和減壓蒸餾裝置連接，另一端通過(guò)截止閥Ⅱ和過(guò)濾器與甲烷/熱溶反應(yīng)器連接，截止閥Ⅱ位于過(guò)濾器上方。所述天然氣凈化裝置包括依次連接的冷卻裝置、凈化裝置、引風(fēng)機(jī)和氣體分離裝置，冷卻裝置的一端通過(guò)截止閥Ⅲ與甲烷/熱溶反應(yīng)器連接。所述甲烷/熱溶反應(yīng)器依次設(shè)有壓力表和安全排氣閥。所述氣體控制箱設(shè)有放空管線。所述物料混合罐和減壓蒸餾裝置的循環(huán)溶劑接口連接。所述氣體控制箱的循環(huán)氣體接口和氣體分離裝置連接。本實(shí)用新型的有益效果如下：1.本實(shí)用新型改變了傳統(tǒng)低階煤利用工藝的缺點(diǎn)，使低階煤首先經(jīng)過(guò)溫和超臨界熱溶處理獲得一定量的液體產(chǎn)物，（選取非供氫、非極性溶劑，在該溶劑的超臨界狀態(tài)下，溫度選在煤熱分解開(kāi)始之前的300℃，對(duì)煤進(jìn)行熱溶，在不影響原煤主體結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上，盡可能多得獲取液體燃料）并通過(guò)在線過(guò)濾實(shí)現(xiàn)固體殘?jiān)c液體產(chǎn)物的分離，液體產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾獲得熱溶油和循環(huán)溶劑，同時(shí)也利用該裝置對(duì)固體殘?jiān)徊椒ㄖ铺烊粴猓ㄔ跍囟葹?50℃~930℃，壓力為3~5MPa下進(jìn)行反應(yīng)，殘?jiān)幸追磻?yīng)的部分與氣化劑H2發(fā)生C+H2→CH4反應(yīng)，生成富含CH4的氣體）和高比表面積炭材料。2.本實(shí)用新型還具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用、操作方便，安全可靠的優(yōu)點(diǎn)。3.本實(shí)用新型還避免了一般低階煤利用工藝副產(chǎn)物難處理及產(chǎn)生三廢的問(wèn)題。4.本實(shí)用新型不僅實(shí)現(xiàn)了低階煤組成的分級(jí)利用，同時(shí)也獲得了高附加值的副產(chǎn)物高比表面積炭材料，從而降低了低階煤綜合利用的成本，提高了低階煤綜合利用工業(yè)化生產(chǎn)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。5.本實(shí)用新型還具有用途廣，適應(yīng)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，除了用于煤制熱溶油和殘?jiān)徊椒ㄖ铺烊粴馔?，還可用于其它類似生產(chǎn)的場(chǎng)合。附圖說(shuō)明圖1為本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實(shí)用新型副產(chǎn)物活性炭的掃描電鏡圖；其中：1-高壓氮?dú)馄浚?-高壓氫氣瓶；3-氣體控制箱；4-甲烷/熱溶反應(yīng)器；5-物料混合罐；6-熱溶產(chǎn)物處理裝置；7-天然氣凈化裝置；8-高壓減壓閥Ⅰ；9-高壓減壓閥Ⅱ；10-截止閥Ⅰ；11-磁攪拌器；12-控制箱；13-上蓋；14-下蓋；15-冷凝罐；16-減壓蒸餾裝置；17-截止閥Ⅱ；18-過(guò)濾器；19-冷卻裝置；20-凈化裝置；21-引風(fēng)機(jī)；22-氣體分離裝置；23-截止閥Ⅲ；24-壓力表；25-安全排氣閥；26-放空管線。具體實(shí)施方式結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1，先在物料混合罐5的內(nèi)部充入粒徑為60目以上的大同低階原煤10g和純苯溶劑250ml并混合均勻，打開(kāi)截止閥Ⅰ10將混合物加入甲烷/熱溶反應(yīng)器4中，并通過(guò)50ml純苯溶劑進(jìn)行洗滌，關(guān)閉截止閥Ⅰ10、截止閥Ⅱ17和截止閥Ⅲ23。打開(kāi)高壓減壓閥Ⅰ8，通過(guò)氣體控制箱3調(diào)整并觀察壓力表的讀數(shù)，當(dāng)壓力充至4MPa時(shí)，關(guān)閉氣體控制箱3。靜置觀察壓力表讀數(shù)1小時(shí)，看是否發(fā)生變化，從而檢驗(yàn)甲烷/熱溶反應(yīng)器4的氣密性。當(dāng)氣密性良好時(shí)，打開(kāi)氣體控制箱3放空壓力，反復(fù)三次，直至將系統(tǒng)內(nèi)的所有空氣排出。當(dāng)前期準(zhǔn)備完成時(shí)，開(kāi)始為系統(tǒng)內(nèi)部充壓至4MPa，關(guān)閉所有截止閥，打開(kāi)控制箱12的電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整磁攪拌器11轉(zhuǎn)速到200r/min，開(kāi)始對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行電加熱，升溫速率為3℃/min，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到290℃時(shí)，恒溫60min，停止加熱。當(dāng)系統(tǒng)冷卻到室溫時(shí)，打開(kāi)氣體控制箱3，將系統(tǒng)內(nèi)氮?dú)夥趴眨?dāng)壓力將為0.2MPa時(shí)，打開(kāi)截止閥Ⅱ17，將甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)的所有熱溶產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾器18的過(guò)濾后排入冷凝罐15，關(guān)閉氣體控制箱3和截止閥Ⅱ17。打開(kāi)截止閥Ⅰ10，加入100ml純苯溶劑對(duì)甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)的熱溶殘留產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，打開(kāi)截止閥Ⅱ17將所有洗滌物排入冷凝罐15。冷凝罐15中的所有熱溶過(guò)濾物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾裝置16將該混合物分離為熱溶油和循環(huán)苯溶劑，循環(huán)苯溶劑全部返回物料混合罐5中以備下次實(shí)驗(yàn)使用。通過(guò)對(duì)熱溶油的計(jì)量和分析，結(jié)果表明大同低階煤的熱溶產(chǎn)率達(dá)到29.25%，所含物質(zhì)組分主要為輕油。當(dāng)熱溶反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉所有截止閥，打開(kāi)控制箱12的電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行電加熱，升溫速率為3℃/min，溫度達(dá)到770℃時(shí)開(kāi)始恒溫，同時(shí)打開(kāi)高壓減壓閥Ⅱ9，通過(guò)氣體控制箱3和截止閥Ⅲ23調(diào)整并觀察壓力表24的讀數(shù)，使得既能夠保證有一定量的氣體流出又能保證壓力甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)壓力維持在4MPa。在反應(yīng)過(guò)程中生成的氣體經(jīng)過(guò)冷卻裝置19、凈化裝置20、引風(fēng)機(jī)21和氣體分離裝置22最終被分離出純凈的甲烷氣體，剩余的氫氣被循環(huán)到氣體控制箱3作為循環(huán)氫氣利用。氣體組成通過(guò)氣相色譜儀在線檢測(cè)，當(dāng)甲烷的濃度下降時(shí)，終止反應(yīng)，并關(guān)閉所有截止閥和控制箱12的電源開(kāi)關(guān)。當(dāng)所有反應(yīng)結(jié)束時(shí)，打開(kāi)甲烷/熱溶反應(yīng)器4的上蓋13，取出剩余的反應(yīng)殘?jiān)⒉捎玫?、電鏡等對(duì)該材料進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明活性炭的比表面積為1336m2.g-1，中孔率為38.2%，亞甲基藍(lán)吸附值為476.42mg.g-1。甲烷化反應(yīng)過(guò)程中最理想的氣體組成分析如表1所示。表1甲烷生成氣組成及含量組分CH4COCO2CmHnH2H2SNH3含量（V%）23.272.151.141.7470.570.111.02實(shí)施例2，先在物料混合罐5的內(nèi)部充入粒徑為60目以上的大同低階原煤10g和純苯溶劑250ml并混合均勻，打開(kāi)截止閥Ⅰ10將混合物加入甲烷/熱溶反應(yīng)器4中，并通過(guò)50ml純苯溶劑進(jìn)行滌，關(guān)閉截止閥Ⅰ10、截止閥Ⅱ17和截止閥Ⅲ23。打開(kāi)高壓減壓閥Ⅰ8，通過(guò)氣體控制箱3調(diào)整并觀察壓力表的讀數(shù)，當(dāng)壓力充至3MPa時(shí)，關(guān)閉氣體控制箱3。靜置觀察壓力表讀數(shù)1小時(shí)，看是否發(fā)生變化，從而檢驗(yàn)甲烷/熱溶反應(yīng)器4的氣密性。當(dāng)氣密性良好時(shí)，打開(kāi)氣體控制箱3放空壓力，反復(fù)三次，直至將系統(tǒng)內(nèi)的所有空氣排出。當(dāng)前期準(zhǔn)備完成時(shí)，開(kāi)始為系統(tǒng)內(nèi)部充壓至4MPa，關(guān)閉所有截止閥，打開(kāi)控制箱12的電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整磁攪拌器11轉(zhuǎn)速到200r/min，開(kāi)始對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行電加熱，升溫速率為5℃/min，當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到290℃時(shí)，恒溫60min，停止加熱。當(dāng)系統(tǒng)冷卻到室溫時(shí)，打開(kāi)氣體控制箱3，將系統(tǒng)內(nèi)氮?dú)夥趴?，?dāng)壓力將為0.2MPa時(shí)，打開(kāi)截止閥Ⅱ17，將甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)的所有熱溶產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾器18的過(guò)濾后排入冷凝罐15，關(guān)閉氣體控制箱3和截止閥Ⅱ17。打開(kāi)截止閥Ⅰ10，加入100ml純苯溶劑對(duì)甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)的熱溶殘留產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，打開(kāi)截止閥Ⅱ17將所有洗滌物排入冷凝罐15。冷凝罐15中的所有熱溶過(guò)濾物經(jīng)過(guò)減壓蒸餾裝置16將該混合物分離為熱溶油和循環(huán)苯溶劑，循環(huán)苯溶劑全部返回物料混合罐5中以備下次實(shí)驗(yàn)使用。通過(guò)對(duì)熱溶油的計(jì)量和分析，結(jié)果表明大同低階煤的熱溶產(chǎn)率達(dá)到27.45%，所含物質(zhì)組分主要為輕油。當(dāng)熱溶反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉所有截止閥，打開(kāi)控制箱12的電源開(kāi)關(guān)，開(kāi)始對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行電加熱，升溫速率為5℃/min，溫度達(dá)到830℃時(shí)開(kāi)始恒溫，同時(shí)打開(kāi)高壓減壓閥Ⅱ9，通過(guò)氣體控制箱3和截止閥Ⅲ23調(diào)整并觀察壓力表24的讀數(shù)，使得既能夠保證有一定量的氣體流出又能保證壓力甲烷/熱溶反應(yīng)器4內(nèi)壓力維持在4MPa。在反應(yīng)過(guò)程中生成的氣體經(jīng)過(guò)冷卻裝置19、凈化裝置20、引風(fēng)機(jī)21和氣體分離裝置22最終被分離出純凈的甲烷氣體，剩余的氫氣被循環(huán)到氣體控制箱3作為循環(huán)氫氣利用。氣體組成通過(guò)氣相色譜儀在線檢測(cè)，當(dāng)甲烷的濃度下降時(shí)，終止反應(yīng)，并關(guān)閉所有截止閥和控制箱12的電源開(kāi)關(guān)。當(dāng)所有反應(yīng)結(jié)束時(shí)，打開(kāi)甲烷/熱溶反應(yīng)器4的上蓋13，取出剩余的反應(yīng)殘?jiān)?，并采用氮吸附、電鏡等對(duì)該材料進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明活性炭的比表面積為1436m2.g-1，中孔率為48.2%，亞甲基藍(lán)吸附值為576.62mg.g-1。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3