一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置與方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置與方法。該裝置至少包括：原料油儲(chǔ)罐、醇儲(chǔ)罐、原料油泵、醇泵、混合器、反應(yīng)蒸餾塔、冷凝器、醇水儲(chǔ)罐、再沸器、脫酸油泵以及脫酸油儲(chǔ)罐，其中，原料油儲(chǔ)罐、原料油泵、醇儲(chǔ)罐及醇泵均連接于混合器；混合器再連接于反應(yīng)蒸餾塔中部；醇水儲(chǔ)罐及冷凝器連接于反應(yīng)蒸餾塔頂部；脫酸油儲(chǔ)罐及脫酸油泵連接于反應(yīng)蒸餾塔底部；再沸器連接于反應(yīng)蒸餾塔底部。該方法采用該裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料的脫酸。本發(fā)明的脫酸裝置設(shè)置于白土補(bǔ)充精制工藝之前，該方法能夠使?jié)櫥突A(chǔ)油原料中的石油酸轉(zhuǎn)化為石油酸酯，降低油品的酸值，進(jìn)而提升潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置與方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置與方法，尤其涉及一種在溶劑精制潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油工藝中的白土補(bǔ)充精制之前所增設(shè)的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料的催化酯化蒸餾脫酸裝置以及利用該裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸的方法，屬于潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫酸【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著我國(guó)對(duì)石油產(chǎn)品需求量的不斷增長(zhǎng)，原油來(lái)源多元化，高酸原油所占比例逐年增加，造成煉油原料的質(zhì)量下降。其中，包括潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油在內(nèi)的餾分油酸值過(guò)高的問(wèn)題日漸凸顯。潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中酸性組分的存在，會(huì)降低潤(rùn)滑油的品質(zhì)，影響其使用性能，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)構(gòu)件造成腐蝕等。加氫精制雖能脫除基礎(chǔ)油中的石油酸，成功解決酸值過(guò)高的問(wèn)題，但加氫裝置投資大、運(yùn)行費(fèi)用高、需要大量氫源，且加氫油品的光穩(wěn)定性較差。在此背景下，目前，我國(guó)許多煉廠的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油精制依然走以溶劑精制為主的非加氫路線(xiàn)。然而，溶劑精制聯(lián)合裝置中的丙烷脫浙青、糠醛精制、酮苯脫蠟及白土精制等均不能實(shí)現(xiàn)基礎(chǔ)油的高效深度脫酸，從而使基礎(chǔ)油出廠時(shí)因酸值過(guò)高而不達(dá)標(biāo)。
[0003]在現(xiàn)有技術(shù)中，也存在一些關(guān)于潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫酸工藝的報(bào)道。例如，CN1944583A公開(kāi)了一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫酸工藝，其是一種利用固體脫酸劑與基礎(chǔ)油中的環(huán)烷酸發(fā)生中和反應(yīng)，再通過(guò)離心、蒸餾、吸附、過(guò)濾等過(guò)程分離出精制油的方法，但是該方法的工藝過(guò)程相對(duì)繁雜。CN101205481A公開(kāi)了一種高酸值基礎(chǔ)油的脫酸方法，該方法利用濃硫酸作為催化劑，利用醇類(lèi)與潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中石油酸的酯化反應(yīng)進(jìn)行脫酸，通過(guò)減壓蒸餾脫出潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中殘留的醇，再通過(guò)電沉降分離出酸渣。該發(fā)明雖能有效脫除潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中的環(huán)烷酸，但其所用的催化劑為濃硫酸等強(qiáng)酸，產(chǎn)生的酸渣難以處置，且部分濃硫酸等催化劑可能殘留于基礎(chǔ)油中。
[0004]潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料已經(jīng)經(jīng)過(guò)部分脫酸處理,酸值已大幅降至0.07-0.2mgK0H/g,但依然高于指標(biāo)要求，需進(jìn)一步進(jìn)行深度脫酸，而這部分殘存于基礎(chǔ)油中的石油酸脫除難度相對(duì)較難大。
[0005]因此，研發(fā)出一種新的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料非加氫脫酸裝置與方法，仍是本領(lǐng)域亟待解決的問(wèn)題之一。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置與方法。該脫酸裝置與方法能夠使?jié)櫥突A(chǔ)油原料中的石油酸轉(zhuǎn)化為石油酸酯，降低油品的酸值，進(jìn)而提升潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量。
[0007]為達(dá)上述目的，本發(fā)明提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置，其至少包括:原料油儲(chǔ)罐、醇儲(chǔ)罐、原料油泵、醇泵、混合器、反應(yīng)蒸餾塔、冷凝器、醇水儲(chǔ)罐、再沸器、脫酸油泵以及脫酸油儲(chǔ)罐；
[0008]其中，所述原料油儲(chǔ)罐及醇儲(chǔ)罐分別通過(guò)管線(xiàn)連接于所述混合器，所述原料油泵設(shè)置于原料油儲(chǔ)罐與混合器連接的管線(xiàn)上，所述醇泵設(shè)置于醇儲(chǔ)罐與混合器連接的管線(xiàn)上；所述混合器通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔的進(jìn)料入口 ；所述醇水儲(chǔ)罐通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔頂部的醇水冷凝液出口，所述冷凝器設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述冷凝器通過(guò)一醇回流管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔上部；所述脫酸油儲(chǔ)罐通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔底部的脫酸油出口，所述脫酸油泵和所述再沸器設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述再沸器通過(guò)一醇蒸汽管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔下部。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置還包括真空泵，所述真空泵位于所述反應(yīng)蒸餾塔和所述冷凝器連接的管線(xiàn)上。
[0010]在上述的裝置中，優(yōu)選地，所述混合器包括混合閥和靜態(tài)混合器中的一種。
[0011]在上述的裝置中，優(yōu)選地，所述反應(yīng)蒸餾塔自上至下分為精餾段、反應(yīng)段與提餾段，所述反應(yīng)段內(nèi)裝填有酯化脫酸催化劑，所述精餾段與所述提餾段內(nèi)裝填有填料。
[0012]在上述的裝置中，優(yōu)選地，所述酯化脫酸催化劑包括固體酸催化劑和/或固體堿催化劑。
[0013]在上述的裝置中，優(yōu)選地，所述填料包括各種不同形狀的不銹鋼金屬網(wǎng)環(huán)和陶瓷填料等填料中的一種。
[0014]本發(fā)明還提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法，其為采用上述的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸的方法。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法至少包括以下步驟:
[0016]將所述潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置設(shè)置于溶劑精制潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油工藝中的白土補(bǔ)充精制裝置之前；
[0017]原料油儲(chǔ)罐中的原料油和醇儲(chǔ)罐中的醇，在原料油泵及醇泵的作用下，在混合器中混合均勻；
[0018]原料油和醇的混合物進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔進(jìn)行酯化脫酸反應(yīng)；
[0019]酯化脫酸反應(yīng)中生成的水及未反應(yīng)的醇在蒸餾作用下從反應(yīng)蒸餾塔的塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入醇水儲(chǔ)罐(部分醇可通過(guò)醇回流管線(xiàn)回流進(jìn)而繼續(xù)參與反應(yīng));
[0020]酯化脫酸反應(yīng)后得到的脫酸油在重力及脫酸油泵的作用下從反應(yīng)蒸餾塔的塔底流出后進(jìn)入再沸器，脫酸油被再沸器加熱蒸發(fā)出其中的醇后，進(jìn)入脫酸油儲(chǔ)罐；同時(shí)，再沸器蒸發(fā)出的醇經(jīng)醇蒸汽管線(xiàn)再次進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔進(jìn)一步與原料油進(jìn)行反應(yīng)。
[0021]本發(fā)明的脫酸方法只要是于白土補(bǔ)充精制工藝之前進(jìn)行即可，其可于丙烷脫浙青、糠醛精制或酚精制、酮苯脫蠟、絡(luò)合脫氮等工藝之前或之后進(jìn)行。
[0022]在本發(fā)明中，反應(yīng)蒸餾塔可在常壓或微負(fù)壓條件下操作，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠根據(jù)實(shí)際的進(jìn)料溫度及再沸器的加熱負(fù)荷對(duì)反應(yīng)蒸餾塔的操作壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。反應(yīng)蒸餾塔塔頂?shù)恼婵毡糜糜诔檎婵?，?shí)現(xiàn)操作所需要的真空度。當(dāng)在負(fù)壓條件下操作時(shí)，本發(fā)明的方法中包括真空泵的使用，本領(lǐng)域技術(shù)人能夠?qū)Ψ磻?yīng)蒸餾塔的真空度進(jìn)行適宜的調(diào)控，以保證分離與反應(yīng)的相互匹配，避免醇未來(lái)得及反應(yīng)便被分離出反應(yīng)體系。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述方法還包括以下步驟:將醇水儲(chǔ)罐中的醇水混合物進(jìn)行分離，將分離出的醇循環(huán)至醇儲(chǔ)罐進(jìn)行再次利用。所述分離的技術(shù)可以為精餾等常規(guī)技術(shù)。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，優(yōu)選地，上述方法還包括以下步驟:將醇儲(chǔ)罐中的醇或混合器中的原料油和醇的混合物預(yù)熱至一定溫度，且該溫度在該醇的沸點(diǎn)以下。
[0025]在上述的方法中，優(yōu)選地，在混合器中混合的醇和原料油的重量比為0.5-2.0:100。
[0026]在上述的方法中，優(yōu)選地，反應(yīng)蒸餾塔中的反應(yīng)溫度為150-190°C (即反應(yīng)段的反應(yīng)溫度)，反應(yīng)蒸餾塔中的重時(shí)空速為0.1-2.0h^1 (通過(guò)重時(shí)空速可以確定酯化脫酸催化劑與原料油的用量關(guān)系)。
[0027]在上述的方法中，所述原料油可以為各種類(lèi)型原油的基礎(chǔ)油，如石蠟基、中間基、環(huán)烷基及其混合油品等。優(yōu)選地，所述原料油為酮苯去蠟油、減壓蠟油、丙烷脫浙青油或糠醛精制油等；這些油品均為潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的原料，或直接稱(chēng)之為基礎(chǔ)油餾分，其中，所述酮苯去蠟油的酸值為0.05-0.12mgK0H/g，所述減壓蠟油、丙烷脫浙青油及糠醛精制油的酸值為0.12-0.6mgK0H/g。此外，水及溶劑會(huì)對(duì)酯化脫酸反應(yīng)產(chǎn)生不良影響，所以原料油中的水及溶劑含量需嚴(yán)格控制。而且，當(dāng)原料油較重時(shí)，其中的膠質(zhì)及浙青質(zhì)含量相對(duì)較高，膠質(zhì)及浙青質(zhì)會(huì)沉積于催化劑上，堵塞催化劑孔道，從而導(dǎo)致催化劑較快失活，所以原料油中的膠質(zhì)及浙青質(zhì)含量也需嚴(yán)格控制。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠?qū)υ嫌椭兴腿軇┑暮恳约澳z質(zhì)和浙青質(zhì)的含量進(jìn)行常規(guī)的調(diào)控。
[0028]在上述的方法中，優(yōu)選地，所述醇包括乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇和丁二醇等中的一種或幾種的組合。
[0029]本發(fā)明的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法是一種行之有效的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料非加氫深度脫酸方法。該方法是在傳統(tǒng)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)工藝中的白土補(bǔ)充精制工藝之前增加本發(fā)明的脫酸裝置從而進(jìn)行脫酸處理的方法。酮苯去蠟油、減壓蠟油、丙烷脫浙青油或糠醛精制油等油品與醇混合后，進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔中部裝填有催化劑的反應(yīng)段進(jìn)行酯化脫酸反應(yīng)，使油品中的環(huán)烷酸轉(zhuǎn)化為環(huán)烷酸酯，反應(yīng)過(guò)程中生成的水及未反應(yīng)的醇在蒸餾作用下從塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)行儲(chǔ)存，以便進(jìn)行醇的再次利用。酯化脫酸后的油品經(jīng)提餾段流入塔低，在塔底部再沸器的加熱作用下，殘留于油品中的醇被蒸發(fā)出來(lái)，以氣態(tài)形式重新進(jìn)入塔釜，經(jīng)提餾段上升至反應(yīng)段，進(jìn)一步與油品中的環(huán)烷酸發(fā)生酯化脫酸反應(yīng)。脫酸油可經(jīng)塔低引出，送入下一道精制工序。酯化脫酸反應(yīng)生成的對(duì)油品有益的環(huán)烷酸酯則留于油品中。冷凝出塔的醇與水的混合物可通過(guò)精餾等手段進(jìn)行分離，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)醇的循環(huán)利用。本發(fā)明的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法可對(duì)不同酸值的油品進(jìn)行處理，脫酸率在60%以上，脫酸油經(jīng)白土補(bǔ)充精制等工序后得到的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的酸值可達(dá)到國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，且潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的其它性能指標(biāo)也不受影響，能夠達(dá)標(biāo)。
[0030]綜上所述，本發(fā)明的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法將催化酯化脫酸技術(shù)與蒸餾技術(shù)耦合起來(lái)，形成了催化蒸餾技術(shù)。該方法能夠結(jié)合煉廠中潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油生產(chǎn)的特點(diǎn)，是一種行之有效的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料非加氫深度脫酸工藝，能夠有效降低潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的酸值，進(jìn)而提升潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的質(zhì)量。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0031]圖1為實(shí)施例1的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0032]圖2為實(shí)施例3的酯化脫酸率與時(shí)間的曲線(xiàn)圖。
[0033]主要組件符號(hào)說(shuō)明:
[0034]原料油儲(chǔ)罐I 醇儲(chǔ)罐2 原料油泵3 醇泵4靜態(tài)混合器5
[0035]反應(yīng)蒸餾塔6 真空泵7 冷凝器8醇水儲(chǔ)罐9 再沸器10
[0036]脫酸油泵11 脫酸油儲(chǔ)罐12

【具體實(shí)施方式】
[0037]為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說(shuō)明，但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。
[0038]實(shí)施例1
[0039]本實(shí)施例提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置，如圖1所示，其至少包括:原料油儲(chǔ)罐1、醇儲(chǔ)罐2、原料油泵3、醇泵4、靜態(tài)混合器5、反應(yīng)蒸餾塔6、真空泵7、冷凝器8、醇水儲(chǔ)罐9、再沸器10、脫酸油泵11以及脫酸油儲(chǔ)罐12 ；
[0040]其中，所述原料油儲(chǔ)罐I和所述醇儲(chǔ)罐2分別通過(guò)管線(xiàn)連接于所述靜態(tài)混合器5，所述原料油泵3設(shè)置于原料油儲(chǔ)罐I與靜態(tài)混合器5連接的管線(xiàn)上，所述醇泵4設(shè)置于醇儲(chǔ)罐2與靜態(tài)混合器5連接的管線(xiàn)上；
[0041 ] 所述靜態(tài)混合器5通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔6的進(jìn)料入口 ；
[0042]所述醇水儲(chǔ)罐9通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔6頂部的醇水冷凝液出口，所述真空泵7和所述冷凝器8設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述冷凝器8通過(guò)一醇回流管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸懼塔6的上部；
[0043]所述脫酸油儲(chǔ)罐12通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔6底部的脫酸油出口，所述脫酸油泵11和所述再沸器10設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述再沸器10通過(guò)一醇蒸汽管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔6的下部；
[0044]所述反應(yīng)蒸餾塔6自上至下分為精餾段、反應(yīng)段與提餾段，所述反應(yīng)段內(nèi)裝填有固體堿催化劑，所述精餾段與所述提餾段內(nèi)裝填有填料，所述填料為Φ3Χ3πιπι的Θ型不銹鋼網(wǎng)環(huán)。
[0045]實(shí)施例2
[0046]本實(shí)施例提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法，其為采用實(shí)施例1的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸的方法，該方法包括以下步驟:
[0047]將實(shí)施例1的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置設(shè)置于溶劑精制潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油工藝中的白土補(bǔ)充精制裝置之前；
[0048]使酮苯去蠟油(其溫度為150_190°C，酸值為0.05-0.12mgK0H/g)進(jìn)入原料油儲(chǔ)罐I，使乙二醇進(jìn)入醇儲(chǔ)罐2 ;
[0049]在原料油泵3及醇泵4的作用下，酮苯去蠟油和乙二醇在靜態(tài)混合器5中混合均勻，并預(yù)熱至170°C，其中，乙二醇和酮苯去蠟油的重量比為0.5-2:100 ；
[0050]混合后的酮苯去蠟油和乙二醇進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔6的反應(yīng)段進(jìn)行酯化脫酸反應(yīng)，反應(yīng)蒸餾塔6中的反應(yīng)溫度為150-190°C，反應(yīng)蒸餾塔6中的重時(shí)空速為0.1-2.0tT1 ；
[0051]酯化脫酸反應(yīng)中生成的水及未反應(yīng)的醇在蒸餾及真空泵7的作用下從反應(yīng)蒸餾塔6的塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器8冷凝后進(jìn)入醇水儲(chǔ)罐9，部分醇通過(guò)醇回流管線(xiàn)回流進(jìn)而繼續(xù)參與反應(yīng)；
[0052]將醇水儲(chǔ)罐9中的醇水混合物進(jìn)行精餾，將分離出的醇循環(huán)至醇儲(chǔ)罐進(jìn)行再次利用；
[0053]酯化脫酸反應(yīng)后得到的脫酸油在重力及脫酸油泵11的作用下從反應(yīng)蒸餾塔6的塔底流出后進(jìn)入再沸器10，脫酸油被再沸器10加熱蒸發(fā)出其中的醇后，進(jìn)入脫酸油儲(chǔ)罐12 ;同時(shí)，再沸器10蒸發(fā)出的醇經(jīng)醇蒸汽管線(xiàn)再次進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔6，經(jīng)提餾段上升至反應(yīng)段，進(jìn)一步與原料油進(jìn)行反應(yīng)。
[0054]實(shí)施例3
[0055]本實(shí)施例提供一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法，其為利用實(shí)驗(yàn)室小型裝置進(jìn)行減四線(xiàn)酮苯去蠟油的脫酸方法。該方法為基本采用實(shí)施例1的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸的方法，不同之處在于:本實(shí)施例的方法不采用真空泵。該方法的步驟與實(shí)施例2的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法的步驟基本相同，不同之處在于:原料油為減四線(xiàn)酮苯去蠟油，其酸值為0.12mgK0H/g ;醇為乙二醇，其與減四線(xiàn)酮苯去蠟油的重量比為0.5:100 ;減四線(xiàn)酮苯去蠟油和乙二醇預(yù)熱溫度為170°C，反應(yīng)蒸餾塔塔底再沸器的加熱溫度為210°C (由于乙二醇的沸點(diǎn)為197.3°C，在該加熱溫度下，殘留于脫酸油中的乙二醇能夠被蒸發(fā)出來(lái)并進(jìn)入反應(yīng)段繼續(xù)參與反應(yīng))，反應(yīng)蒸懼塔中的反應(yīng)溫度為150-190°C,反應(yīng)蒸餾塔中的重時(shí)空速為lh—1，反應(yīng)蒸餾塔在常壓條件下進(jìn)行操作；而且，由于原料油酸值較低，因此酯化脫酸反應(yīng)過(guò)程中生成的水量較少，加之所加入的醇量較少，故采用零回流操作，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，塔頂冷凝管處的少量乙二醇與水的混合液滴全部冷凝出塔。
[0056]在本實(shí)施例中，為方便實(shí)驗(yàn)室組裝及實(shí)驗(yàn)，所述反應(yīng)蒸餾塔的塔身可以為玻璃制，塔身設(shè)有取樣口，塔內(nèi)徑可以為18mm，塔外層可具有保溫透明膜，其加熱功率可以為200W;反應(yīng)段的催化劑床層的高度可以為600mm，催化劑床層以上的精餾段的高度可以為550mm，催化劑床層以下的提餾段的高度可以為550_，精餾段和提餾段均裝填滿(mǎn)Φ3Χ3mm的Θ型不銹鋼網(wǎng)環(huán)填料；塔釜的容積可以為500mL，塔釜加熱功率可以為200W。
[0057]每隔一段時(shí)間，從反應(yīng)蒸餾塔的塔釜取樣口進(jìn)行取樣分析，測(cè)定脫酸油的酸值，結(jié)果如圖2所示。由圖2可知，在80h的實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)，酯化脫酸率一直保持在65%左右，脫酸油的酸值在0.04mgK0H/g左右。所得的脫酸油經(jīng)白土補(bǔ)充精制后，其酸值可進(jìn)一步降低。
【權(quán)利要求】
1.一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置，其至少包括:原料油儲(chǔ)罐、醇儲(chǔ)罐、原料油泵、醇泵、混合器、反應(yīng)蒸餾塔、冷凝器、醇水儲(chǔ)罐、再沸器、脫酸油泵以及脫酸油儲(chǔ)罐； 其中，所述原料油儲(chǔ)罐及醇儲(chǔ)罐分別通過(guò)管線(xiàn)連接于所述混合器，所述原料油泵設(shè)置于原料油儲(chǔ)罐與混合器連接的管線(xiàn)上，所述醇泵設(shè)置于醇儲(chǔ)罐與混合器連接的管線(xiàn)上； 所述混合器通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔的進(jìn)料入口； 所述醇水儲(chǔ)罐通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔頂部的醇水冷凝液出口，所述冷凝器設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述冷凝器通過(guò)一醇回流管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔上部； 所述脫酸油儲(chǔ)罐通過(guò)管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔底部的脫酸油出口，所述脫酸油泵和所述再沸器設(shè)置于該管線(xiàn)上，并且所述再沸器通過(guò)一醇蒸汽管線(xiàn)連接于所述反應(yīng)蒸餾塔下部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其還包括真空泵，所述真空泵位于所述反應(yīng)蒸餾塔和所述冷凝器連接的管線(xiàn)上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其中，所述混合器包括混合閥和靜態(tài)混合器中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的裝置，其中，所述反應(yīng)蒸餾塔自上至下分為精餾段、反應(yīng)段與提餾段，所述反應(yīng)段內(nèi)裝填有酯化脫酸催化劑，所述精餾段與所述提餾段內(nèi)裝填有填料。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其中，所述酯化脫酸催化劑包括固體酸催化劑和/或固體堿催化劑；所述填料包括不銹鋼金屬網(wǎng)環(huán)和陶瓷填料中的一種。
6.一種潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸方法，其為采用權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置進(jìn)行潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸的方法。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其至少包括以下步驟: 將所述潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油原料脫酸裝置設(shè)置于溶劑精制潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油工藝中的白土補(bǔ)充精制裝置之前； 原料油儲(chǔ)罐中的原料油和醇儲(chǔ)罐中的醇，在原料油泵及醇泵的作用下，在混合器中混合均勻； 原料油和醇的混合物進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔進(jìn)行酯化脫酸反應(yīng)； 酯化脫酸反應(yīng)中生成的水及未反應(yīng)的醇在蒸餾作用下從反應(yīng)蒸餾塔的塔頂蒸出，經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入醇水儲(chǔ)罐； 酯化脫酸反應(yīng)后得到的脫酸油在重力及脫酸油泵的作用下從反應(yīng)蒸餾塔的塔底流出后進(jìn)入再沸器，脫酸油被再沸器加熱蒸發(fā)出其中的醇后，進(jìn)入脫酸油儲(chǔ)罐；同時(shí)，再沸器蒸發(fā)出的醇經(jīng)醇蒸汽管線(xiàn)再次進(jìn)入反應(yīng)蒸餾塔進(jìn)一步與原料油進(jìn)行反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其還包括以下步驟:將醇水儲(chǔ)罐中的醇水混合物進(jìn)行分離，將分離出的醇循環(huán)至醇儲(chǔ)罐進(jìn)行再次利用。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，在混合器中進(jìn)行混合的醇和原料油的重量比為0.5-2.0:100 ;反應(yīng)蒸餾塔中的反應(yīng)溫度為150-190°C，反應(yīng)蒸餾塔中的重時(shí)空速為0.1-2.0h'
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述原料油為酮苯去蠟油、減壓蠟油、丙烷脫浙青油或糠醛精制油；其中，所述酮苯去蠟油的酸值為0.05-0.12mgKOH/g，所述減壓蠟油、丙烷脫浙青油及糠醛精制油的酸值為0.12-0.6mgKOH/g ;所述醇包括乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙二醇、丙二醇和丁 二醇中的一種或幾種的組合。
【文檔編號(hào)】C10G53/00GK104342202SQ201310339472
【公開(kāi)日】2015年2月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月6日
【發(fā)明者】朱建華, 黎小輝, 劉青柳, 武本成 申請(qǐng)人:中國(guó)石油大學(xué)(北京)