專利名稱：用于電流變液的納米Fe₂O₃材料、其制備方法及電流變液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于智能材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于電流變液的納米!^e2O3材料、其制備方法及電流變液。
背景技術(shù)：
電流變液是一種近年來備受關(guān)注的新型智能材料，其在沒有外電場(chǎng)的情況下是懸浮液，與機(jī)械潤(rùn)滑油相似；在通電情況下，其粘度隨外電場(chǎng)的增加而變稠，實(shí)現(xiàn)液體向固體的轉(zhuǎn)變當(dāng)外電場(chǎng)足夠大時(shí)，電流變液表現(xiàn)出類似固體的性質(zhì)；當(dāng)除去外電場(chǎng)時(shí)，又可以恢復(fù)到液態(tài)。由于電流變液的電流變性能可由外加電場(chǎng)控制，而且響應(yīng)速度極快，其可廣泛應(yīng)用于機(jī)械傳動(dòng)、減振隔振、液壓閥、機(jī)器人和智能執(zhí)行機(jī)構(gòu)等領(lǐng)域。電流變液是一種由介電微粒與絕緣液體混合而成的復(fù)雜流體，一般由基礎(chǔ)液、固體粒子和添加劑組成。其中，基礎(chǔ)液需要具有絕緣性能好、耐高壓、低粘度、在無電場(chǎng)作用下具有良好流動(dòng)性等特點(diǎn)，一般為煤油、礦物油、植物油、硅油等經(jīng)理化處理的物質(zhì)；固體粒子一般具有較高的介電常數(shù)和較強(qiáng)極性；添加劑通常由水、酸、堿、鹽類物質(zhì)和表面活性劑組成。早期開發(fā)的傳統(tǒng)電流變液中一般以水為添加劑增強(qiáng)其穩(wěn)定性和電流變效應(yīng)，但是，受水的氣化和凝固的限制，含水電流變液的工作溫度范圍僅為-20°C 70°C，存在高溫下電流損失大、易造成設(shè)備腐蝕、長(zhǎng)期放置易沉降等缺點(diǎn)。因此，開發(fā)不含水的電流變液是目前的研究熱點(diǎn)之一。在電流變液中，固體粒子的性質(zhì)決定了電流變液性能的好壞，是電流變液的關(guān)鍵組分。固體粒子可以采用多種材料制成，常用的有包括硅膠、硅鋁酸鹽、復(fù)合金屬氧化物、復(fù)合金屬氫氧化物等的無機(jī)材料；包括高分子半導(dǎo)體粒子等的高分子材料和由高分子材料和 /或無機(jī)材料復(fù)合形成的復(fù)合材料等。其中，高分子材料作為固體粒子具有力學(xué)值較高、抗沉降性較好等優(yōu)點(diǎn)，但其存在初始粘度高、熱穩(wěn)定性差、高電場(chǎng)強(qiáng)度下漏電流大、制備工藝復(fù)雜、毒性大、工業(yè)化生產(chǎn)困難等缺點(diǎn)；無機(jī)材料一直是電流變液的主要研究對(duì)象，如歐洲專利EP0396237利用規(guī)律酸鹽作為電流變液的固體粒子，其成分為(Al2O3)b (SiO2)。，其中， b c為1 1 1 9，但是，該電流變液存在抗沉淀穩(wěn)定性差、對(duì)設(shè)備磨損大等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種用于電流變液的納米!^e2O3材料、其制備方法及電流變液，本發(fā)明提供的電流變液結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不易沉降，具有良好的電流變效應(yīng)和溫度穩(wěn)定性。本發(fā)明提供了一種用于電流變液的納米!^e2O3材料，為含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米I^e2O3，其中，所述極性溶劑占所述納米!^e2O3的Iwt % 30wt%，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米F^O3的質(zhì)量比為1 (10 100)。優(yōu)選的，所述極性溶劑為二甲基亞砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺。
優(yōu)選的，所述十二烷基苯磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。本發(fā)明還提供了一種用于電流變液的納米!^e2O3材料的制備方法，包括以下步驟將亞鐵鹽、極性溶劑和弱堿溶于去離子水中，攪拌反應(yīng)后得到前驅(qū)體；煅燒所述前驅(qū)體，得到含有極性溶劑的納米!^e2O3 ；將所述含有極性溶劑的納米!^e2O3和十二烷基苯磺酸鹽在水中混合，發(fā)生水熱反應(yīng)后，得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203。優(yōu)選的，所述亞鐵鹽為氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵；所述極性溶劑為二甲基亞砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺；所述弱堿為尿素、 氨水或碳酸氫鈉；所述十二烷基苯磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。優(yōu)選的，所述攪拌反應(yīng)的溫度為50°C 80°C，所述攪拌反應(yīng)的時(shí)間為Ih 證。優(yōu)選的，所述煅燒的溫度為200°C 500°C，所述煅燒的時(shí)間不低于lh。優(yōu)選的，所述水熱反應(yīng)的溫度為200°C 400°C，所述水熱反應(yīng)的時(shí)間不低于池。本發(fā)明還提供了一種電流變液，包括上述技術(shù)方案所述的納米!^e2O3材料或按照上述技術(shù)方案所述的方法制備的納米 Fe2O3材料；基礎(chǔ)液；所述納米Fii2O3材料和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0. 1 0.幻1。優(yōu)選的，所述基礎(chǔ)液為硅油、植物油或甲基硅油。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的用于電流變液的納米!^e2O3材料為含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米!^2O3,其中，所述極性溶劑占所述納米!^e2O3的Iwt % 30wt%，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米!^e2O3的質(zhì)量比為1 (10 100)。在所述納米 Fe2O3材料中，所述極性溶劑作為添加劑與納米!^e2O3形成一體，不僅能夠提高電流變液的溫度穩(wěn)定性和電流變效應(yīng)，而且使得到的電流變液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸鹽作為表面活性劑對(duì)納米!^e2O3進(jìn)行改性，能夠豐富納米!^e2O3的電荷載流子數(shù)目，從而提高電流變液的電流變效應(yīng)；同時(shí)，所述納米Fe52O3具有良好的力學(xué)性能，使得得到的納米Fe52O3材料用于電流變液時(shí)具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。另外，本發(fā)明提供的制備方法原料來源廣泛、操作簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)。將所述用于電流變液的納米!^e2O3材料與基礎(chǔ)液按質(zhì)量比為(0.1 0. 1混合即可得到電流變液，該電流變液具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的剪切應(yīng)力與溫度的關(guān)系曲線圖；圖4為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的電流強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線圖；圖5為發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖；圖6為本發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與切變速率的關(guān)系曲
4線圖；圖7為本發(fā)明實(shí)施例4提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與切變速率的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種用于電流變液的納米!^e2O3材料，為含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米I^e2O3，其中，所述極性溶劑占所述納米!^e2O3的Iwt % 30wt%，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米F^O3的質(zhì)量比為1 (10 100)。在所述納米!^e2O3材料中，所述極性溶劑作為添加劑與納米!^e2O3形成一體，不僅能夠提高電流變液的溫度穩(wěn)定性和電流變效應(yīng)，而且使得到的電流變液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸鹽作為表面活性劑對(duì)納米!^e2O3進(jìn)行改性，能夠豐富納米!^e2O3的電荷載流子數(shù)目，從而提高電流變液的電流變效應(yīng)；同時(shí)，所述納米狗203具有良好的力學(xué)性能，使得得到的納米!^e2O3材料用于電流變液時(shí)具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。在所述納米!^e2O3材料中，其主體材料為納米!^203，其中包含有極性溶劑，并用十二烷基苯磺酸鹽進(jìn)行改性。在所述納米!^e2O3材料中，所述極性溶劑優(yōu)選為二甲基亞砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺，更優(yōu)選為二甲基亞砜或丙三醇；所述極性溶劑占所述納米Fe2O3的Iwt % 30wt%，優(yōu)選為5wt% 25wt%。在所述納米!^e2O3材料中，所述十二烷基苯磺酸鹽優(yōu)選為十二烷基苯磺酸鈉，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米F^O3的質(zhì)量比為1 (10 100)，優(yōu)選為1 (20 80)。在所述電流變液中，所述極性溶劑作為添加劑與納米!^e2O3形成一體，不僅能夠提高電流變液的溫度穩(wěn)定性和電流變效應(yīng)，而且使得到的電流變液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸鹽作為表面活性劑對(duì)納米狗203進(jìn)行改性，能夠豐富納米!^e2O3的電荷載流子數(shù)目，從而提高電流變液的電流變效應(yīng)。同時(shí)，所述納米I^e2O3具有良好的力學(xué)性能。因此，所述納米!^e2O3材料用作電流變液時(shí)具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。本發(fā)明還提供了一種納米Fe52O3材料的制備方法將亞鐵鹽、極性溶劑和弱堿溶于去離子水中，攪拌反應(yīng)后得到前驅(qū)體；煅燒所述前驅(qū)體，得到含有極性溶劑的納米!^e2O3 ；將所述含有極性溶劑的納米!^e2O3和十二烷基苯磺酸鹽在水中混合，發(fā)生水熱反應(yīng)后，得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203。本發(fā)明首先將亞鐵鹽、極性溶劑和弱堿溶于去離子水中，攪拌反應(yīng)后得到前驅(qū)體， 具體包括以下步驟將亞鐵鹽和極性溶劑溶于水中，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入弱堿水溶液，攪拌反應(yīng)后得到前驅(qū)體。本發(fā)明首先將亞鐵鹽和極性溶劑溶于水中，優(yōu)選在50°C 80°C，更優(yōu)選55°C 75°C下攪拌，得到混合溶液后向其中加入弱堿水溶液，優(yōu)選在50°C 80°C，更優(yōu)選55°C 75°C下攪拌反應(yīng)Ih 證，更優(yōu)選攪拌反應(yīng)池 4h。在攪拌過程中，亞鐵鹽與弱堿發(fā)生反應(yīng)，生成沉淀的同時(shí)將極性溶劑包裹或以其他方式結(jié)合，即得到含有極性溶劑的前驅(qū)物。在本發(fā)明中，所述亞鐵鹽為可溶于水的亞鐵鹽，優(yōu)選為氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵，更優(yōu)選為硫酸亞鐵；所述極性溶劑優(yōu)選為二甲基亞砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺，更優(yōu)選為二甲基亞砜或丙三醇；所述弱堿優(yōu)選為尿素、氨水或碳酸氫鈉，更優(yōu)選為尿素。將所述亞鐵鹽溶于水中后，所述亞鐵鹽的濃度優(yōu)選為0. 01mol/L lmol/L，更優(yōu)選為0. 05mol/L 0. 8mol/L ；所述極性溶劑優(yōu)選占得到的納米!^e2O3的Iwt% 30wt%，更優(yōu)選為5wt% 25wt% ；所述弱堿與所述亞鐵離子的摩爾比優(yōu)選為1 (5 80)，更優(yōu)選為 1 (10 75)。反應(yīng)完畢后，將得到的反應(yīng)懸浮液進(jìn)行固液分離，對(duì)得到的固體產(chǎn)物進(jìn)行洗滌和干燥處理，得到前驅(qū)體。本發(fā)明優(yōu)選將得到的反應(yīng)懸浮液靜置分層，傾去上清液后將得到的沉淀抽濾，用去離子水洗滌至無陰離子，再用無水乙醇洗滌至無水分后，將沉淀優(yōu)選在 60°C 100°C、更優(yōu)選為70°C 90°C下，在空氣中烘干Ih 池，得到含有極性溶劑的前驅(qū)體。得到含有極性溶劑的前驅(qū)體后，在空氣中煅燒所述前驅(qū)體，煅燒過程中，亞鐵沉淀失水、氧化，生成納米狗203 ；由于本發(fā)明采用的極性溶劑沸點(diǎn)較高，在煅燒過程中不會(huì)揮發(fā)，從而得到的!^e2O3中也含有極性溶劑。在本發(fā)明中，所述煅燒的溫度優(yōu)選為200°C 500°C，更優(yōu)選為250°C 450°C，所述煅燒的時(shí)間優(yōu)選為不少于lh，更優(yōu)選為不少于池。煅燒完畢后，得到含有極性溶劑的納米!^e2O3粉末，以十二烷基苯磺酸鹽對(duì)所述納米狗203進(jìn)行改性，具體包括以下步驟將所述含有極性溶劑的納米!^e2O3和十二烷基苯磺酸鹽在水中混合，發(fā)生水熱反應(yīng)后，得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203。首先將十二烷基苯磺酸鹽溶于水中，向所述十二烷基苯磺酸鹽溶液中加入所述含有極性溶劑的納米!^e2O3，水熱反應(yīng)后得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203。 在本發(fā)明中，所述十二烷基苯磺酸鹽優(yōu)選為十二烷基苯磺酸鈉；所述十二烷基苯磺酸鹽的濃度優(yōu)選為0. 001mol/L 0. lmol/L,更優(yōu)選為0. 005mol/L 0. 09mol/L ；所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米I^e2O3的質(zhì)量比優(yōu)選為1 (10 100)，更優(yōu)選為1 (20 80)。所述水熱反應(yīng)的溫度優(yōu)選為200°C 400°C，更優(yōu)選為250°C 350°C ；所述水熱反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為2h以上，更優(yōu)選為3h以上。水熱反應(yīng)完畢后，將得到的反應(yīng)混合物與甲苯混合，攪拌后靜置分離，將分離后得到的沉淀物用蒸餾水洗滌、抽濾、烘干后得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米 F^O3。在本發(fā)明中，所述烘干的溫度優(yōu)選為60°C 100°C，更優(yōu)選為70°C 90°C。本發(fā)明以亞鐵鹽、弱堿、極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽為原料制備納米!^e2O3材料，原料來源廣泛、操作簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明還提供了一種電流變液，包括上述技術(shù)方案所述的納米!^e2O3材料或按照上述技術(shù)方案所述的方法制備的納米 Fe2O3材料；基礎(chǔ)液；所述納米Fii2O3材料和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0. 1 0.幻1。本發(fā)明提供的電流變液中除了上述技術(shù)方案所述的納米!^e2O3材料或按照上述技術(shù)方案所述的方法制備的納米I^e2O3材料外還包括基礎(chǔ)液，所述基礎(chǔ)液優(yōu)選為硅油、植物油或甲基硅油，更優(yōu)選為甲基硅油。在本發(fā)明中，所述含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米!^e2O3和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0. 1 0.5) 1，優(yōu)選為(0.2 0.4) 1。本發(fā)明提供的電流變液以納米!^e2O3為固體粒子，以極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽為添加劑，并將所述添加劑與納米Fe52O3結(jié)合為一體，得到的電流變液結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，不易沉降，具有良好的電流變效應(yīng)和溫度穩(wěn)定性。在本發(fā)明中，將上述技術(shù)方案所述的納米!^e2O3材料或按照上述技術(shù)方案所述的方法制備的納米!^e2O3材料與基礎(chǔ)液混合即可得到電流變液。在與所述基礎(chǔ)液混合之前，本發(fā)明優(yōu)選對(duì)所述含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203進(jìn)行進(jìn)一步干燥，所述干燥的溫度優(yōu)選為100°C 150°C，更優(yōu)選為120°C 140°C，所述干燥的時(shí)間優(yōu)選為30min以上，更優(yōu)選為Ih以上。將所述含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米!^e2O3進(jìn)一步干燥后，將其按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法與基礎(chǔ)液進(jìn)行混合，得到電流變液。所述基礎(chǔ)液優(yōu)選為硅油、植物油或甲基硅油，更優(yōu)選為甲基硅油；所述含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203 和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0. 1 0.5) 1，優(yōu)選為(0.2 0.4) 1。得到電流變液后，對(duì)其進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)；得到電流變液后，對(duì)其進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的溫度穩(wěn)定性。得到電流變液后，對(duì)其進(jìn)行抗沉淀性能測(cè)試，結(jié)果表明，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的抗沉淀性，即其不易沉淀。本發(fā)明提供的電流變液包括含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米!^e2O3和基礎(chǔ)液，所述極性溶劑占所述納米I^e2O3的Iwt % 30wt%，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米狗203的質(zhì)量比為1 (10 100)；所述含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米!^e2O3 和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0.1 0. 1。在所述電流變液中，所述極性溶劑作為添加劑與納米!^e2O3形成一體，不僅能夠提高電流變液的溫度穩(wěn)定性和電流變效應(yīng)，而且使得到的電流變液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸鹽作為表面活性劑對(duì)納米狗203進(jìn)行改性，能夠豐富納米!^e2O3的電荷載流子數(shù)目，從而提高電流變液的電流變效應(yīng)。同時(shí)，所述納米!^e2O3 具有良好的力學(xué)性能。另外，本發(fā)明提供的制備方法原料來源廣泛、操作簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的用于電流變液的納米 Fe2O3材料、其制備方法及電流變液進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例1將13. 910g硫酸亞鐵和0. 4g丙三醇溶于IOOmL去離子水中，恒溫70°C攪拌的條件下滴加0. 150g尿素與20mL去離子水的混合溶液，70°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完畢后， 將得到的懸浮液靜置分層，傾去上層清液，抽濾，將得到的前驅(qū)體沉淀物用去離子水洗至無硫酸根離子，再用無水乙醇洗滌去除前驅(qū)體中的水分，將所述前驅(qū)體在60°C下烘干3小時(shí)； 將烘干后的前驅(qū)體在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，得到含有丙三醇的納米!^e2O3粉末；將0. 053g十二烷基苯磺酸鈉溶于50mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，調(diào)節(jié)pH值至7后，加入2. 632g所述含有丙三醇的納米!^e2O3粉末，攪拌2小時(shí)，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)器中，250°C條件下反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)后混合液與50mL甲苯混合，攪拌池后靜置分離，將分離后的沉淀物用蒸餾水洗滌、抽濾，80°C烘干Mh，得到含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3 ；將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3在1201條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為0.3 1混合均勻，得到電流變液，所述電流變液中，所述丙三醇占所述納米I^e2O3的5%。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果參見圖1和圖2，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線11為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線12為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線13為本發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線21為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線22為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線23為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖。由圖1和圖2 可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的溫度穩(wěn)定性。對(duì)所述電流變液進(jìn)行抗沉淀性能測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的抗沉淀性能。實(shí)施例2將13. 910g硫酸亞鐵和1. 2g丙三醇溶于IOOmL去離子水中，恒溫70°C攪拌的條件下滴加0. 150g尿素與20mL去離子水的混合溶液，70°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完畢后， 將得到的懸浮液靜置分層，傾去上層清液，抽濾，將得到的前驅(qū)體沉淀物用去離子水洗至無硫酸根離子，再用無水乙醇洗滌去除前驅(qū)體中的水分，將所述前驅(qū)體在60°C下烘干3小時(shí)； 將烘干后的前驅(qū)體在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，得到含有丙三醇的納米!^e2O3粉末；將0. 053g十二烷基苯磺酸鈉溶于50mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙猓{(diào)節(jié)pH 值至7后，加入2. 632g所述含有丙三醇的納米!^e2O3粉末，攪拌2小時(shí)，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)器中，250°C條件下反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)后混合液與50mL甲苯混合，攪拌池后靜置分離，將分離后的沉淀物用蒸餾水洗滌、抽濾，80°C烘干Mh，得到含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3 ；將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3在1201條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為0.3 1混合均勻，得到電流變液，所述電流變液中，所述丙三醇占所述納米I^e2O3的15%。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果參見圖1和圖2，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線11為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線12為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線13為本發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線21為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線22為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線23為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖。由圖1和圖2 可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果參見圖3和圖4，圖3為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的剪切應(yīng)力與溫度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線31為20°C下的曲線，曲線 32為40°C下的曲線，曲線33為60°C下的曲線，曲線34為80°C下的曲線；圖4為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的電流強(qiáng)度與溫度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線41為20°C下的曲線，曲線42為40°C下的曲線，曲線43為60°C下的曲線，曲線44為80°C下的曲線。由圖3和圖4 可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的溫度穩(wěn)定性。對(duì)所述電流變液的抗沉淀性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果參見圖5，圖5為發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，其中，曲線51為發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線52為發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線M為發(fā)明實(shí)施例4提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖。由圖5可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的抗沉淀性能。實(shí)施例3按照實(shí)施例2提供的方法和步驟制備電流變液，區(qū)別在于，將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米狗203在120°C條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為 0.2 1混合均勻，得到電流變液。對(duì)所述電流變液的抗沉淀性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果參見圖5，圖5為發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，其中，曲線51為發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線52為發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線M為發(fā)明實(shí)施例4提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖。由圖5可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的抗沉淀性能。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果參見圖6，圖6為本發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與切變速率的關(guān)系曲線圖，其中，曲線61為OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線62為1. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線63為2. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線64為3. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，由圖6可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的溫度穩(wěn)定性。實(shí)施例4按照實(shí)施例2提供的方法和步驟制備電流變液，區(qū)別在于，將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米狗203在120°C條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為 0.4 1混合均勻，得到電流變液。對(duì)所述電流變液的抗沉淀性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果參見圖5，圖5為發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，其中，曲線51為發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線52為發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖，曲線M為發(fā)明實(shí)施例4提供的電流變液的抗沉淀率與時(shí)間的曲線圖。由圖5可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的抗沉淀性能。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果參見圖7，圖7為本發(fā)明實(shí)施例4提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與切變速率的關(guān)系曲線圖，其中，曲線71為OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線72為1. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線73為2. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，曲線74為3. OkV/mm下的關(guān)系曲線圖，由圖7可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的溫度穩(wěn)定性。實(shí)施例5將13. 910g硫酸亞鐵和2. Og丙三醇溶于IOOmL去離子水中，恒溫70°C攪拌的條件下滴加0. 150g尿素與20mL去離子水的混合溶液，70°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完畢后， 將得到的懸浮液靜置分層，傾去上層清液，抽濾，將得到的前驅(qū)體沉淀物用去離子水洗至無硫酸根離子，再用無水乙醇洗滌去除前驅(qū)體中的水分，將所述前驅(qū)體在60°C下烘干3小時(shí)； 將烘干后的前驅(qū)體在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，得到含有丙三醇的納米!^e2O3粉末；將0. 053g十二烷基苯磺酸鈉溶于50mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，調(diào)節(jié)pH 值至7后，加入2. 632g所述含有丙三醇的納米!^e2O3粉末，攪拌2小時(shí)，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)器中，250°C條件下反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)后混合液與50mL甲苯混合，攪拌池后靜置分離，將分離后的沉淀物用蒸餾水洗滌、抽濾，80°C烘干Mh，得到含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3 ；將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有丙三醇的納米!^e2O3在1201條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為0.3 1混合均勻，得到電流變液，所述電流變液中，所述丙三醇占所述納米I^e2O3的25%。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果參見圖1和圖2，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線11為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線12為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線13為本發(fā)明實(shí)施例3提供的電流變液在23°C下的剪切應(yīng)力與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，其中，曲線21為本發(fā)明實(shí)施例1提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線22為本發(fā)明實(shí)施例2提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖，曲線23為本發(fā)明實(shí)施例提供的電流變液在23°C下的電流密度與電場(chǎng)強(qiáng)度的關(guān)系曲線圖。由圖1和圖2 可知，本發(fā)明提供的電流變液具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的溫度穩(wěn)定性。對(duì)所述電流變液進(jìn)行抗沉淀性能測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的抗沉淀性能。實(shí)施例6將13. 910g硫酸亞鐵和2. Og 二甲基亞砜溶于IOOmL去離子水中，恒溫70°C攪拌的條件下滴加0. 150g碳酸氫鈉與20mL去離子水的混合溶液，70°C恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)；反應(yīng)完畢后，將得到的懸浮液靜置分層，傾去上層清液，抽濾，將得到的前驅(qū)體沉淀物用去離子水洗至無硫酸根離子，再用無水乙醇洗滌去除前驅(qū)體中的水分，將所述前驅(qū)體在60°C下烘干3小時(shí)；將烘干后的前驅(qū)體在空氣中煅燒，煅燒溫度為350°C，煅燒時(shí)間為2小時(shí)，得到含有二甲基亞砜的納米!^e2O3粉末；將0. 053g十二烷基苯磺酸鈉溶于50mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚镣耆芙?，調(diào)節(jié)pH值至7后，加入2. 632g所述含有二甲基亞砜的納米!^e2O3粉末，攪拌2小時(shí)，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)器中，250°C條件下反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)后混合液與50mL甲苯混合，攪拌池后靜置分離，將分離后的沉淀物用蒸餾水洗滌、抽濾，80°C烘干Mh，得到含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有二甲基亞砜的納米I^e2O3 ；將所述含有十二烷基苯磺酸鈉改性的含有二甲基亞砜的納米狗203在1201條件下干燥后，與甲基硅油按質(zhì)量比為0.3 1混合均勻，得到電流變液，所述電流變液中，所述二甲基亞砜占所述納米狗203的25%。對(duì)所述電流變液進(jìn)行電流變效應(yīng)測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的電流變效應(yīng)。對(duì)所述電流變液進(jìn)行溫度穩(wěn)定性測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的溫度穩(wěn)定性。對(duì)所述電流變液進(jìn)行抗沉淀性能測(cè)試，結(jié)果表明其具有良好的抗沉淀性能。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種用于電流變液的納米狗203材料，為含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米 Fe2O3^其中，所述極性溶劑占所述納米I^e2O3的Iwt % 30wt %，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米Fe2O3的質(zhì)量比為1 (10 100)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米!^e2O3材料，其特征在于，所述極性溶劑為二甲基亞砜、 丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米!^e2O3材料，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
4.一種用于電流變液的納米!^e2O3材料的制備方法，包括以下步驟將亞鐵鹽、極性溶劑和弱堿溶于去離子水中，攪拌反應(yīng)后得到前驅(qū)體；煅燒所述前驅(qū)體，得到含有極性溶劑的納米!^e2O3 ；將所述含有極性溶劑的納米狗203和十二烷基苯磺酸鹽在水中混合，發(fā)生水熱反應(yīng)后， 得到含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米狗203。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述亞鐵鹽為氯化亞鐵、硝酸亞鐵或硫酸亞鐵；所述極性溶劑為二甲基亞砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺；所述弱堿為尿素、氨水或碳酸氫鈉；所述十二烷基苯磺酸鹽為十二烷基苯磺酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌反應(yīng)的溫度為50°C 80°C， 所述攪拌反應(yīng)的時(shí)間為Ih 證。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為200°C 500°C，所述煅燒的時(shí)間不低于lh。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應(yīng)的溫度為200°C 400°C，所述水熱反應(yīng)的時(shí)間不低于》1。
9.一種電流變液，包括權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)所述的納米!^e2O3材料或按照權(quán)利要求4 8任意一項(xiàng)所述的方法制備的納米狗203材料；基礎(chǔ)液；所述納米F^O3材料和所述基礎(chǔ)液的質(zhì)量比為(0. 1 0.幻1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的電流變液，其特征在于，所述基礎(chǔ)液為硅油、植物油或甲基硅油。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于電流變液的納米Fe2O3材料，為含有極性溶劑和十二烷基苯磺酸鹽的納米Fe2O3，其中，所述極性溶劑占所述納米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸鹽與所述納米Fe2O3的質(zhì)量比為1∶(10～100)。本發(fā)明還提供了一種用于電流變液的納米Fe2O3材料的制備方法及電流變液。本發(fā)明提供的納米Fe2O3材料用于電流變液時(shí)具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。本發(fā)明提供的制備方法原料來源廣泛、操作簡(jiǎn)單、適于工業(yè)化生產(chǎn)。將所述納米Fe2O3材料與基礎(chǔ)液按質(zhì)量比為(0.1～0.5)∶1混合即可得到電流變液，該電流變液具有良好的電流變效應(yīng)、溫度穩(wěn)定性和抗沉淀性能。
文檔編號(hào)C10M171/00GK102533403SQ201110435718
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者戴曛曄, 江林 申請(qǐng)人:云南云天化股份有限公司