專利名稱：用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種濕法分級工藝，尤其涉及一種利用懸浮液的沉-浮進行濕法分級的工藝。
背景技術(shù)：
隨著科技的發(fā)展，我們經(jīng)常需要材料既能適應(yīng)高溫、高壓、高硬度等惡劣條件，又能具 有發(fā)光、導電、電磁、吸附等特殊性能。隨著研究的不斷深入，開發(fā)超細粉體這一新興材料 體系逐漸進入人們的視野，并開始受到各國重視。日本超微細粉體材料的開發(fā)涉及70個公司，
50多個研究機構(gòu)；韓國科學技術(shù)研究院提出的科技發(fā)展戰(zhàn)略及五年發(fā)展計劃中提到對下一代 技術(shù)革新起開創(chuàng)作用的項目，其中也列出了超微細粉體材料；英國成立了新型先進材料制造 技術(shù)中心，研究包括陶瓷在內(nèi)的各種超微細粉體材料。
超細粉體材料往往具有超常效果。如果把超細無機粉體材料或顏料添加到油墨或油漆中， 它會使色彩艷麗而發(fā)光；添加到涂料中可使粘合度大大加強；納米級白碳黑能賦予橡膠極高 的抗張強度、抗撕裂性和耐磨性。超細r-Fe203磁粉用在錄音帶或錄像帶中，信息儲存量比 普通磁粉高10倍。另外，超細粉體材料隨著粒徑的減小，比表面積增大，這種表面效應(yīng)導致 材料機械性能、熱傳導性能均比一般材料優(yōu)異。超微細粉體材料可使光學性質(zhì)和電學性質(zhì)改 變，如Ti02、 ZnO、 PbO等金屬氧化物納米微粒加入到化妝品或某些材料中，具有防止紫外 線的效果。由于無機超細粉體材料所具有的特殊功能性，使其具有廣泛的用途，可在造紙、 油漆、塑料、輕工、冶金等工業(yè)中作填料和功能材料；在涂料、顏料中作阻燃劑；在電子、 航空工業(yè)尖端領(lǐng)域中還可作電容器材料、敏感元件材料、超硬材料、超導材料及光、電、磁、 波的吸收材料(防紅外、防雷達隱蔽材料)等。而無機超細粉體材料的廣泛用途及其特殊性 能，也使其價值大幅度提升。 一般而言，超細粉體材料的價格比普通粉體材料高出3 5倍， 有的甚至達到幾十倍。因此，有針對性的開發(fā)超細粉體材料已是大勢所趨。
總體上看，現(xiàn)有的無機超微細粉體材料在今后的發(fā)展具有以下四大趨勢(1)微細化 在十多年前超細粉體材料的研究對象是lpm以上的粉體，而近年來超細粉體材料的研究己涉 足到亞微米-納米級；(2)高純化高純化是為了實現(xiàn)物質(zhì)本身的特性，防止外來雜質(zhì)的干擾，
高純度產(chǎn)品可產(chǎn)生巨大增值，例如99.998%的Zr02粉體材料價格為普通耐火材料用Zr02粉 體材料的300多倍；(3)功能化和復合化功能是材料的核心，科技的發(fā)展需要各種功能的 材料；(4)精細化粉體材料的精細化是指粉體性能的精細化，如對其顆粒度、粒度分布、 顆粒形狀、比表面等一系列性能，不同應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Ψ垠w特性往往有不同的要求。
目前，我國的無機超細粉體材料的研究開發(fā)剛剛起步，至今仍未建立起與之配套的粉末產(chǎn)業(yè)，超細粉體材料仍主要靠進口。另外，由于技術(shù)難度大，眾多科研單位研發(fā)的超細粉體 加工工2大部分還停留在干法分離、篩分階段，生產(chǎn)出的超細粉體材料往往存在粒徑偏大 (10nm以上)、純度不高(有效粒子在10%以下)、功能復合性不強、精細化程度不高(例 如粒徑分布難以控制)等缺點，且現(xiàn)有工藝的生產(chǎn)成本較高，工藝過程復雜，很難進行大規(guī) 模地工業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種投資少、能耗少、工藝簡單、 無污染的用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，通過該分級工藝所制備得到的粉體材 料具有粒徑小、粒徑分布可控性強、功能復合性強、純度高等特性。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種用于超細功能粉體制備的濕法精確 分級工藝，包括以下步驟首先將制備得到的初始無機材料粉體進行漿化，將漿化后的無機 材料粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機，離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利用熱空氣干 燥)后得成品A儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、研磨后再 進入連續(xù)離心機進行離心處理。
上述離心機的分離因數(shù)可控制在1500-3000，通過變頻、機械調(diào)速即可實現(xiàn)對離心機分
離因數(shù)的控制。
為了實現(xiàn)粒徑分布的可控性，獲得不同粒徑范圍的粉體材料，還可以將上述制備得到的
成品A漿化后再重復一次以上的上述技術(shù)方案中的步驟；在對成品A重復權(quán)利要求1所述歩
驟時，應(yīng)當選用不同于制備成品A時的離心機分離因數(shù)。 一般情況下，重復權(quán)利要求l所述 步驟時連續(xù)離心機的分離因數(shù)應(yīng)當要大于在制備成品A時的分離因數(shù)。在重復一次以上的上 述技術(shù)方案中的歩驟后，溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利用熱空氣干燥)后得成品B儲存， 未溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥后可作為成品C儲存?zhèn)溆谩?br> 上述漿化后的無機材料粉體懸浮液中固形物的質(zhì)量百分數(shù)控制在10~20%。 上述初始無機材料粉體可以為硫酸鋇粉體。如果上述濕法精確分級工藝是應(yīng)用在硫酸鋇 超細功能粉體的制備中，則初始硫酸鋇粉體材料優(yōu)選通過碳酸鋇、硫酸溶液和反應(yīng)隔離劑經(jīng) 合成反應(yīng)后制備得到，所述反應(yīng)隔離劑為硫酸鋁、六偏磷酸鈉、偏硅酸鈉、聚乙烯鈉、乙二 胺四乙酸或三乙醇胺，所述反應(yīng)隔離劑的添加量為碳酸鋇質(zhì)量的1%。~2%。所述合成反應(yīng)的溫 度優(yōu)選控制在20~60°C ，合成反應(yīng)的時間優(yōu)選控制在25-80分鐘。
在制備硫酸鋇超細功能粉體材料的過程中，為了獲得功能性和相容性強的硫酸鋇粉體材 料，可以在本發(fā)明的濕法精確分級工藝中增加一道表面改性處理工序，即對上述連續(xù)離心過 程中溢出的懸浮液在分離、干燥以前先進行表面改性處理。所述表面改性處理是指向離心分級后的硫酸鋇粉體懸浮液中添加硫酸鋇粉體質(zhì)量0.5%0~8%的處理劑，所述處理劑為硬脂酸
鈉、硅酸鈉、硅油、硅氧烷或者乙二胺四乙酸與三乙醇胺的混合物。所述乙二胺四乙酸與三
乙醇胺的質(zhì)量比為1 : 3;所述處理劑是在加水配制成質(zhì)量濃度為5~30%的溶液后添加到硫酸 鋇粉體懸浮液中。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，上述技術(shù)方案中提出的超細功能粉體材料不僅承繼了傳統(tǒng)粉體材料的 優(yōu)點，更為重要的是能使粉體材料的粒徑控制在納米-亞微米級，平均粒徑小于0.5pm，有效 粒子(lpm以下)可達98%以上，這使得該粉體材料具有優(yōu)秀的工業(yè)化價值，實現(xiàn)無機粉體 材料由普通粉體向功能新材料的跨越。同時，上述濕法精確分級技術(shù)方案應(yīng)用于硫酸鋇超細 功能粉體材料的制備時，增加了濕法懸浮液表面改性處理工藝，通過對上述硫酸鋇超細功能 粉體進行表面改性處理，大大增加了該粉體材料的功能性和相容性，使得該粉體材料具備優(yōu) 異的表面性能，能夠適應(yīng)不同行業(yè)對硫酸鋇基超細功能粉體材料的特殊要求。例如，當硫酸 鋇粉體應(yīng)用于塑料行業(yè)時，可用硬質(zhì)酸鹽處理劑對其表面進行改性處理；當硫酸鋇粉體應(yīng)用 于水性涂料、油墨類行業(yè)時，可用有機絡(luò)合劑對其表面進行改性處理；當硫酸鋇粉體應(yīng)用于 橡膠類行業(yè)時，可用硅油、硅氧垸對其表面進行改性處理；當硫酸鋇粉體應(yīng)用于造紙類行業(yè) 時，可用硅酸鈉對其表面進行改性處理；此外，本發(fā)明的濕法精確分級工藝還可很好地實現(xiàn) 對無機粉體材料粒徑分布的有效控制，獲得不同粒徑范圍(例如lnm以下、l~2pm)的高純 度粉體材料，以更好地適應(yīng)不同行業(yè)對無機粉體材料在不同精細度上的要求。整個制備工藝 不僅投資少，能耗低，而且分離速度快，分級效率高，制備得到的產(chǎn)品性能符合當今無機粉 體材料微細化、高純化、功能復合化和精細化的發(fā)展趨勢，具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實施例1濕法精確分級工藝的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明實施例3濕法精確分級工藝的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例l:
如圖1所示， 一種用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，包括以下步驟首先將 制備得到的初始硫酸鋇粉體材料進行漿化，漿化后得到的硫酸鋇粉體懸浮液中固形物質(zhì)量百 分數(shù)控制在20%，將漿化后的硫酸鋇粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機中，調(diào)節(jié)連續(xù)離心機的頻 率為35Hz，差速比控制在25r，分離因數(shù)為2200，離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利 用熱空氣干燥)后得成品儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、 研磨后再進入連續(xù)離心機進行離心處理。所有初始硫酸鋇粉體經(jīng)全部濕法分級、干燥后得到 粒徑在2pm以下的硫酸鋇粉體材料，有效粒子含量達99.9%。實施例2:
一種用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，包括以下步驟首先將制備得到的初 始硫酸鋇粉體材料進行漿化，漿化后得到的硫酸鋇粉體懸浮液中固形物質(zhì)量百分數(shù)控制在
10%，將漿化后的硫酸鋇粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機中，調(diào)節(jié)連續(xù)離心機的頻率為45Hz， 差速比控制在25r，分離因數(shù)為2900，離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利用熱空氣 干燥)后得成品儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、研磨后再 進入連續(xù)離心機進行離心處理。所有初始硫酸鋇粉體經(jīng)全部濕法分級、干燥后得到粒徑在1 pm 以下的硫酸鋇粉體材料，有效粒子含量達99.9%。 實施例3:
如圖2所示， 一種用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，包括以下步驟首先將 制備得到的初始硫酸鋇粉體材料進行漿化，漿化后得到的硫酸鋇粉體懸浮液中固形物質(zhì)量百 分數(shù)控制在20%，將漿化后的硫酸鋇粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機中，調(diào)節(jié)連續(xù)離心機的頻 率為35Hz，差速比控制在25r，分離因數(shù)為2200,離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利 用熱空氣干燥)后得成品A儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、 研磨后再進入連續(xù)離心機進行離心處理。所有初始硫酸鋇粉體經(jīng)全部濕法分級、干燥后得到 粒徑在2nm以下的硫酸鋇粉體材料，有效粒子含量達99.9%。
將上述制備得到的粒徑在2pm以下的硫酸鋇粉體材料再進行漿化，漿化后得到的硫酸鋇 粉體懸浮液中固形物質(zhì)量百分數(shù)控制在10%，將漿化后的硫酸鋇粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心 機中，調(diào)節(jié)連續(xù)離心機的頻率為45Hz，差速比控制在25r，分離因數(shù)為2900，離心過程中溢 出的懸浮液經(jīng)分離、干燥(利用熱空氣干燥)后得成品B儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液 中分離所得的固化物經(jīng)過干燥后得成品C儲存。成品B的粒徑在lpm以下，成品C的粒徑 在l 2)am，成品B和成品C的有效粒子含量均達到99.9%，從而實現(xiàn)了粉體材料粒徑分布的 可控。
通過調(diào)節(jié)分離因數(shù)還可獲得其它粒徑范圍內(nèi)的粉體材料，工序簡單，操作方便。 實施例4:
一種生產(chǎn)塑膠行業(yè)用的表面改性的硫酸鋇基超細功能粉體材料，該粉體材料是由硫酸鋇 粉體懸浮液經(jīng)處理劑硬脂酸鈉進行表面改性處理后制備得到，作為基體的硫酸鋇粉體的最大 粒徑在2pm以下，粒徑(D50)在0.5pm以下，該粉體材料主要用來為聚乙烯(PE塑料)、 聚丙烯(PP塑料)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS塑料)補強，增強其耐候性，增加 光澤，降低成本。該粉體材料具有表面疏水特性，且相容性優(yōu)良，其主要是通過以下方法制 備得到(如圖l所示流程)(1) 原料的準備首先將原料碳酸鋇進行漿化，漿化后的質(zhì)量濃度控制在30%;對硫酸 溶液進行除雜，調(diào)整硫酸溶液質(zhì)量濃度值為98%;準備一定量的隔離劑硫酸鋁(其質(zhì)量為碳 酸鋇質(zhì)量的1%);
(2) 合成反應(yīng)將上述準備好的隔離劑硫酸鋁配制成溶液(質(zhì)量濃度為5%)后添加到 反應(yīng)釜中，再將漿化后的碳酸鋇和洗滌調(diào)整后硫酸溶液一同添加到反應(yīng)釜中，在強攪拌下進 行合成反應(yīng)；
(3) 中間處理將合成反應(yīng)后生成的硫酸鋇懸浮液依次經(jīng)過熟化、壓縮機的分離、洗滌、 漿化處理(漿化后得到的硫酸鋇粉體懸浮液中固形物質(zhì)量百分數(shù)控制在20%);
(4) 濕法分級處理將漿化后的硫酸鋇粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機中，調(diào)節(jié)連續(xù)離心 機的頻率為35Hz，差速比控制在25r，分離因數(shù)為2200，收集離心過程中溢出的硫酸鋇粉體 懸浮液進入下一工序，連續(xù)離心時未溢出的硫酸鋇粉體懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、 研磨后再進入連續(xù)離心機進行離心處理；
(4) 表面改性處理向濕法分級處理后收集的硫酸鋇粉體懸浮液中添加硫酸鋇粉體質(zhì)量 0.8%的硬脂酸鈉，以進行表面改性處理；
(5) 干燥用熱空氣對表面改性處理后的硫酸鋇粉體懸浮液進行干燥，制得成品。
權(quán)利要求
1、一種用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，包括以下步驟首先將制備得到的初始無機材料粉體進行漿化，將漿化后的無機材料粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機，離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥后得成品儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、研磨后再進入連續(xù)離心機進行離心處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述離心機的分離因數(shù)控制在 1500 3000。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的濕法精確分級工藝，其特征在于將制備得到的成品漿化后再重 復一次以上的權(quán)利要求1所述的步驟；在重復權(quán)利要求l所述步驟過程中，連續(xù)離心機的分 離因數(shù)大于在制備成品時連續(xù)離心機的分離因數(shù)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述漿化后的無機材料粉體懸 浮液中固形物的質(zhì)量百分數(shù)控制在10~20%。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述初始無機材料 粉體為硫酸鋇粉體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述初始無機材料粉體是由碳 酸鋇、硫酸溶液和反應(yīng)隔離劑經(jīng)合成反應(yīng)后制備得到，所述反應(yīng)隔離劑為硫酸鋁、六偏磷酸 鈉、偏硅酸鈉、聚乙烯鈉、乙二胺四乙酸或三乙醇胺，所述反應(yīng)隔離劑的添加量為碳酸鋇質(zhì) 量的1%。~2%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述合成反應(yīng)的溫度控制在 20~60°C ，合成反應(yīng)的時間控制在25~80分鐘。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述離心處理過程中溢出的懸 浮液在分離、干燥以前進行表面改性處理，所述表面改性處理是指向濕法精確分級后的硫酸 鋇粉體懸浮液中添加硫酸鋇粉體質(zhì)量0.5%。~8%的處理劑，所述處理劑為硬脂酸鈉、硅酸鈉、 硅油、硅氧垸或者乙二胺四乙酸與三乙醇胺的混合物。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的濕法精確分級工藝，其特征在于所述乙二胺四乙酸與三乙醇胺 的質(zhì)量比為1 : 3;所述處理劑是在加水配制成質(zhì)量濃度為5~30%的溶液后添加到硫酸鋇粉體 懸浮液中。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于超細功能粉體制備的濕法精確分級工藝，包括以下步驟首先將制備得到的初始無機材料粉體進行漿化，將漿化后的無機材料粉體懸浮液輸送到連續(xù)離心機，離心過程中溢出的懸浮液經(jīng)分離、干燥后得成品儲存；連續(xù)離心時未溢出的懸浮液中分離所得的固化物經(jīng)過漿化、研磨后再進入連續(xù)離心機進行離心處理。本發(fā)明的濕法精確分級工藝具有投資少、能耗少、工藝簡單、無污染等優(yōu)點，通過該分級工藝所制備得到的粉體材料具有粒徑小、粒徑分布可控性強、功能復合性強、純度高等特性。
文檔編號B03B5/32GK101417258SQ20081014366
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月20日
發(fā)明者胡智勇 申請人:胡智勇