全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于光電催化反應裝置技術領域，具體講就是涉及一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置。
【背景技術】
[0002]光電催化反應是指光輻照與電解液接觸的半導體表面所產生的光生電子一空穴對被半導體/電解液結的電場所分離后與溶液中離子進行的氧化還原反應。光電催化是一種特殊的多相催化。光催化以其室溫深度反應和可直接利用太陽能作為光源來驅動反應等獨特性能，而成為一種理想的環(huán)境污染治理技術和潔凈能源生產技術。太陽能利用中的光電催化問題，目標是提高太陽能轉換成化學能的光能轉換效率，以期取得應用價值。光電催化能夠更好的促進光生電子、空穴的分離，光電催化固氮成氨，固二氧化碳成有機物，光電合成化學藥品和材料以及利用光電催化變廢為利、保護環(huán)境等，都是有理論和實踐意義的太陽光電催化的課題。但是目前普遍存在的問題是:光能轉換效率低，大多在1%?3%甚至更??；催化劑活性不夠高；催化劑選擇性不夠好，大多是系列產物分布，催化劑壽命不夠長。
【實用新型內容】
[0003]本實用新型的目的就是針對現(xiàn)有的光電催化二氧化碳還原反應裝置光電轉化效率低的技術缺陷，提供一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，在施加較低偏電壓場的情況下，大幅度提高催化還原0)2的效率。
[0004]技術方案
[0005]為了實現(xiàn)上述技術目的，設計全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，它包括催化還原反應容器、光源系統(tǒng)和電化學輔助系統(tǒng)；
[0006]所述催化還原反應容器包括反應器本體，所述反應器本體由左端板、右端板、前側板、后側板、頂蓋和底板圍城一個密封盒裝體，所述左端板、右端板和頂蓋均內嵌有透明石英玻璃板，反應器本體內放置有互相聯(lián)通的左石英杯和右石英杯，所述前側板設置有進氣口和取樣口，后側板設置有出氣口和反應氣體添加口，所述進氣口和出氣口通過外接管道連通，連通管路上裝有循環(huán)氣泵和氣象色譜，進氣口位于反應器本體內側管口連接有輸氣管，輸氣管浸入左石英杯中，反應器本體內壁上設置有熱交換管，熱交換管分別位于前側板和后側板上的兩端分別穿出所在的前側板和后側板連接到反應器本體外的冷卻管上形成溫控循環(huán)回路；
[0007]所述光源系統(tǒng)包括頂光源和側光源，所述頂光源位于頂蓋內嵌石英玻璃板上方，側光源分別設置在左端板和右端板內嵌石英玻璃板外側對應位置；
[0008]所述電化學輔助系統(tǒng)包括電化學工作站，電化學工作站連接有至少三根電極導線，電極導線通過對應的密封接頭穿過后側板后連接到對應的有工作電極、對電極和參比電極，工作電極、對電極和參比電極分別位于左石英杯和右石英杯形成的對應的催化還原反應區(qū)中。
[0009]進一步，所述反應器本體內壁鏡面處理，頂蓋和左端板、右端板、前側板、后側板之間通過密封墊片密封。
[0010]進一步，所述左石英杯和右石英杯連通處裝有質子通道膜形成工作電極區(qū)和對電極區(qū)。
[0011 ] 進一步，所述頂光源包括光源和光源罩，光源卡裝在光源罩下方，光源罩內壁為鏡面使光源光線集中攝入反應器本體內。
[0012]進一步，所述側光源前端設置有光源匯集器使光線攝入反應器本體內。
[0013]有益效果
[0014]本實用新型提供的一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，在施加較低偏電壓場的情況下，大幅度提高催化還原0)2的效率。
【附圖說明】
[0015]附圖1是本實用新型主視方向結構示意圖。
[0016]附圖2是本實用新型俯視方向結構關系連接示意圖。
[0017]附圖3是本實用新型中內部電極連接示意圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和實施例，對本實用新型做進一步說明。
[0019]實施例
[0020]如附圖1?3所示，一種可在多因子變量條件下工作工作的光電催化還原反應裝置，其特征在于:它包括催化還原反應容器1、光源系統(tǒng)2和電化學輔助系統(tǒng)3 ;
[0021]所述催化還原反應容器I包括反應器本體101，所述反應器本體101由左端板102、右端板103、前側板104、后側板105、頂蓋106和底板107圍城一個密封盒裝體，所述左端板102、右端板103和頂蓋106均內嵌有透明石英玻璃板107，反應器本體101內放置有互相聯(lián)通的左石英杯108和右石英杯109，所述前側板104設置有進氣口 104a和取樣口104b，后側板105設置有出氣口 105a和反應氣體添加口 105b，所述進氣口 104a和出氣口105a通過外接管道連通，連通管路上裝有循環(huán)氣泵110和氣象色譜114，進氣口 104a位于反應器本體101內側管口連接有輸氣管111，輸氣管111浸入左石英杯108中，反應器本體101內壁上設置有熱交換管112，熱交換管112分別位于前側板104和后側板105上的兩端分別穿出所在的前側板104和后側板105連接到反應器本體101外的冷卻管113上形成溫控循環(huán)回路；
[0022]所述光源系統(tǒng)2包括頂光源201和側光源202，所述頂光源201位于頂蓋106內嵌石英玻璃板107上方，側光源202分別設置在左端板102和右端板103內嵌石英玻璃板107外側對應位置；頂光源201包括光源201a和光源罩201b，光源201a卡裝在光源罩201b下方，光源罩201b內壁為鏡面使光源光線集中攝入反應器本體101內。側光源202前端設置有光源匯集器202a使光線攝入反應器本體101內。
[0023]所述電化學輔助系統(tǒng)3包括電化學工作站301，電化學工作站301連接有至少三根電極導線302，302’ ,302",電極導線302，302’，302”通過對應的密封接頭302a, 302’ a, 302”a穿過后側板105后連接到對應的有工作電極303、對電極304和參比電極305，工作電極303、對電極304和參比電極305分別位于左石英杯108和右石英杯109形成的對應的催化還原反應區(qū)中。左石英杯108和右石英杯109連通處裝有質子通道膜115形成工作電極區(qū)和對電極區(qū)。
[0024]所述反應器本體101內壁鏡面處理，頂蓋106和左端板102、右端板103、前側板104、后側板105之間通過密封墊片密封。
[0025]將內部液相裝置放入外殼中，關閉裝置，將CO2鋼瓶與12相連，通氣lh，直至穩(wěn)定；連接循環(huán)氣泵，接12進氣，17出氣，按照附圖3連接，開燈反應。
[0026]本實用新型反應裝置所采用的工作電極材料為T12NTs,制備過程以經過拋光及清洗后的純鈦片為工作電極、鉑片為對電極，在含氟-電解液中于20V的電壓下工作電極氧化7小時，再經過清洗、干燥及退火等后處理，即制得Ti02納米管陣列。對電極材料為MoS2/T12NTs,制備過程以經過拋光及清洗后的純鈦片為工作電極、鉑片為對電極，含HF的二甘醇為電解液于60V的電壓下工作電極氧化120小時，再經過清洗、干燥及退火等后處理，即制得有間距的T12納米管陣列。繼而，將制得的間距T1 2NTs放入一定量鉬酸鈉和硫代乙酰胺的前驅體溶液中，釜熱24小時，再經過異丙醇清洗、吹干，得到MoS2/Ti02NTs。
[0027]反應條件為外加偏壓0.5V，300W氙燈下光電反應I小時，CO2轉化率由在線監(jiān)測系統(tǒng)檢測，液體產物則取對電極反應液40mL，加入少量無水K2CO3,以及ImL溴甲烷，攪拌，放入冰箱純化5h，最后色譜測量產物含量。
[0028]本實用新型將電催化與光催化相結合用于0)2還原反應，利用電化學中偏壓輔助光催化的原理，通過電化學工作站外加恒定電位迫使電子定向移動，避免電子和空穴復合，延長空穴的壽命，從而增加催化劑的使用時間，提高CO2還原效率。
【主權項】
1.一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，其特征在于:它包括催化還原反應容器(I)、光源系統(tǒng)(2)和電化學輔助系統(tǒng)(3); 所述催化還原反應容器(I)包括反應器本體(101)，所述反應器本體(101)由左端板(102)、右端板(103)、前側板(104)、后側板(105)、頂蓋(106)和底板(107)圍城一個密封盒裝體，所述左端板(102)、右端板(103)和頂蓋(106)均內嵌有透明石英玻璃板(102’)，反應器本體(101)內放置有互相聯(lián)通的左石英杯(108)和右石英杯(109)，所述前側板(104)設置有進氣口 (104a)和取樣口 (104b)，后側板(105)設置有出氣口 (105a)和反應氣體添加口(105b)，所述進氣口(104a)和出氣口(105a)通過外接管道連通，連通管路上裝有循環(huán)氣泵(110)和氣象色譜(114)，進氣口(104a)位于反應器本體(101)內側管口連接有輸氣管(111)，輸氣管(111)浸入左石英杯(108)中，反應器本體(101)內壁上設置有熱交換管(112)，熱交換管(112)分別位于前側板(104)和后側板(105)上的兩端分別穿出所在的前側板(104)和后側板(105)連接到反應器本體(101)外的冷卻管(113)上形成溫控循環(huán)回路； 所述光源系統(tǒng)(2)包括頂光源(201)和側光源(202)，所述頂光源(201)位于頂蓋(106)內嵌石英玻璃板(102’)上方，側光源(202)分別設置在左端板(102)和右端板(103)內嵌石英玻璃板(102’ )外側對應位置； 所述電化學輔助系統(tǒng)(3)包括電化學工作站(301)，電化學工作站(301)連接有至少三根電極導線(302,302’，302”)，電極導線(302，302’，302”)通過對應的密封接頭(302a，302’ a, 302"a)穿過后側板(105)后連接到對應的有工作電極(303)、對電極(304)和參比電極(305)，工作電極(303)、對電極(304)和參比電極(305)分別位于左石英杯(108)和右石英杯(109)形成的對應的催化還原反應區(qū)中。
2.如權利要求1所述的一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，其特征在于:所述反應器本體(101)內壁鏡面處理，頂蓋(106)和左端板(102)、右端板(103)、前側板(104)、后側板(105)之間通過密封墊片密封。
3.如權利要求1所述的一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，其特征在于:所述左石英杯(108)和右石英杯(109)連通處裝有質子通道膜(115)形成工作電極區(qū)和對電極區(qū)。
4.如權利要求1所述的一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，其特征在于:所述頂光源(201)包括光源(201a)和光源罩(201b)，光源(201a)卡裝在光源罩(201b)下方，光源罩(201b)內壁為鏡面使光源光線集中攝入反應器本體(101)內。
5.如權利要求1所述的一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，其特征在于:所述側光源(202)前端設置有光源匯集器(202a)使光線攝入反應器本體(101)內。
【專利摘要】一種全天候光電催化二氧化碳還原反應裝置，它包括催化還原反應容器(1)、光源系統(tǒng)(2)和電化學輔助系統(tǒng)(3)；本實用新型在施加較低偏電壓場的情況下，大幅度提高催化還原CO2的效率。
【IPC分類】B01D53-62, B01D53-86
【公開號】CN204294115
【申請?zhí)枴緾N201420744897
【發(fā)明人】李貴生, 崔瑩瑩, 王文超, 李鑫, 張蝶青, 張明華, 李和興
【申請人】上海師范大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月1日