一種利用酰胺基固載β-環(huán)糊精吸附鈾酰的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用酰胺基固載β -環(huán)糊精吸附鈾酰的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著鈾礦開采和能源工業(yè)的快速發(fā)展，大量含有鈾元素的工業(yè)廢水排到環(huán)境中 去，導(dǎo)致了大范圍的環(huán)境污染。因此，對鈾的吸附研宄引起了有關(guān)工作者的高度廣泛關(guān)注。 本方法利用β -環(huán)糊精具有外部親水、內(nèi)部疏水的空腔結(jié)構(gòu)特征，通過主客體的相互作用， β-環(huán)糊精的內(nèi)腔能夠選擇性的與某些金屬螯合物分子形成包合物。因此，利用酰胺基固載 β-環(huán)糊精選擇性吸附鈾酰離子具有積極意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述問題，特提出一種利用酰胺基固載環(huán)糊精吸附鈾酰的方法。合成 了一種新型的環(huán)糊精鍵合硅膠的吸附劑，然后利用水楊酰胺對環(huán)糊精進行修飾，弓丨 入對金屬離子具有螯合作用的C=O和-NH 2，對鈾酰離子進行更好的吸附。該方法包括如下 步驟： 1吸附劑的制備 1. 1氯丙基化硅膠的制備 硅膠活化的方法：取10 g硅膠加入到120-150 mL的濃硝酸溶液（VHTO:V_=1:1)中，室 溫下浸泡20-30 h。每隔一段時間攪拌一次，以便浸泡更加完全。硝酸浸泡使硅膠中的少量 的無機雜質(zhì)除去，并且能夠增加硅膠表面羥基的數(shù)目。再用去離子水洗滌硅膠直至中性，然 后再用丙酮洗滌，便于除去硅膠中的有機雜質(zhì)。放入120°C烘箱中烘8-10h，除去硅膠表面 的物理水，活化硅膠表面的羥基。取出置于干燥器中待用。
[0004] 氯丙基化硅膠（CPS)的制備：稱取10. 0 g的活化硅膠分散到無水甲苯中，在攪拌 條件下，加入IOmL的3-氯丙基三乙氧基硅烷，在氮氣保護下，100-1KTC回流反應(yīng)20-24 h。 反應(yīng)完畢后，進行抽濾，分別用甲苯、丙酮、二次水洗滌數(shù)次，然后將固體于烘箱中干燥8 h。
[0005] 1.2 β-環(huán)糊精鍵合氯丙基硅膠的合成 稱取10. 0 g重結(jié)晶的β-環(huán)糊精溶解于120mL干燥的N，N-二甲基甲酰胺（DMF)中， 然后將1.0 g的金屬鈉加入到DMF溶液中。室溫下反應(yīng)直至無氣泡產(chǎn)生，進行抽濾，得到濾液 備用。將反應(yīng)得到的氯丙基化硅膠加入到濾液中，混合液在90-100°C的條件下反應(yīng)20-24 h。反應(yīng)完畢，抽濾，并用DMF、丙酮和二次水洗滌數(shù)次，然后將固體放入烘箱中干燥8 h。
[0006] 1. 3水楊酰胺固載β -環(huán)糊精制取吸附劑 4.0 g水楊酰胺溶解到120 ml的丙酮中，然后緩慢加入4 ml的環(huán)氧氯丙烷。反 應(yīng)體系在60°C的條件下反應(yīng)10-14 h。然后，將得到的β-環(huán)糊精鍵合硅膠聚合物 10.0 g(Si-^-CD)加入到體系中，繼續(xù)反應(yīng)24-30h。抽濾，并用丙酮和二次水進行洗滌數(shù) 次，然后放于烘箱中干燥6 h至衡重，制備得到酰胺固載β-環(huán)糊精的吸附劑。總的反應(yīng)路 線如圖1所示。
[0007] 2將吸附劑的粉末用于吸附鈾酰 配制UO22+含量為25mg/L，利用0.1 mol/L的NaOH溶液和0.1 mol/L的HCl溶液調(diào)節(jié) pH為3-6,取100 mL加入10 mg的吸附劑試樣，在25°C磁力攪拌60 min，離心分離，測定吸 附量及吸附后鈾酰離子溶液的濃度。
[0008] 利用下式計算吸附量Q :
【主權(quán)項】
1. 一種利用酷胺基固載e-環(huán)糊精吸附軸酷的方法，其特征在于，合成e-環(huán)糊精鍵 合硅膠的吸附劑，然后利用水楊酷胺對0 -環(huán)糊精進行修飾，對軸酷離子進行吸附，包括如 下步驟： (1) 吸附劑的制備 1.1氯丙基化硅膠的制備 硅膠活化的方法：取10g硅膠加入到120-150血的濃硝酸溶液中，室溫下浸泡20-30h，每隔一段時間攬拌一次，W便浸泡更加完全，再用去離子水洗漆硅膠直至中性，然后再用 丙酬洗漆，放入120°c烘箱中烘8-lOh，除去硅膠表面的物理水，活化硅膠表面的哲基，取出 置于干燥器中待用； 氯丙基化硅膠的制備：稱取10. 0g的活化硅膠分散到無水甲苯中，在攬拌條件下，加 入10血的3-氯丙基S己氧基硅烷，在氮氣保護下，100-110°c回流反應(yīng)20-24h，反應(yīng)完畢 后，進行抽濾，分別用甲苯、丙酬、二次水洗漆，然后將固體于烘箱中干燥8h; 1. 2 0 -環(huán)糊精鍵合氯丙基硅膠的合成；稱取10. 0g重結(jié)晶的0 -環(huán)糊精溶解于120mL干燥的N，N-二甲基甲酯胺中，然后將1.Og的金屬鋼加入到溶液中，室溫下反應(yīng)直至無 氣泡產(chǎn)生，進行抽濾，得到濾液備用，將反應(yīng)得到的氯丙基化硅膠加入到濾液中，混合液在 90-100°C的條件下反應(yīng)20-24h，反應(yīng)完畢，抽濾，并用DMF、丙酬和二次水洗漆，然后將固體 放入烘箱中干燥8h; 1. 3水楊酷胺固載0 -環(huán)糊精制取吸附劑 4.0g水楊酷胺溶解到120ml的丙酬中，然后緩慢加入4ml的環(huán)氧氯丙烷，反應(yīng)體系 在60°C的條件下反應(yīng)10-14h，然后，將得到的0-環(huán)糊精鍵合硅膠聚合物10.Og加入到體 系中，繼續(xù)反應(yīng)24-3化，抽濾，并用丙酬和二次水進行洗漆，然后放于烘箱中干燥6h至衡 重，制備得到酷胺固載0-環(huán)糊精的吸附劑； (2) 將吸附劑的粉末用于吸附軸酷 配制U〇22含量為25mg/L，利用0. 1mol/L的化0H溶液和0. 1mol/L的肥1溶液調(diào)節(jié) 抑為3-6,取100血加入10mg的吸附劑，在25°C磁力攬拌60min,離屯、分離，測定吸附量 及吸附后軸酷離子溶液的濃度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用酷胺基固載0 -環(huán)糊精吸附軸酷的方法，其特征在 于，利用下式計算吸附量Q:
其中，C。是軸酷離子的初始濃度，單位；mg/L;C是軸酷離子的平衡濃度，單位；mg/L;V是溶液的體積，單位；L;m是吸附劑的質(zhì)量，單位；g。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用酰胺基固載β-環(huán)糊精吸附鈾酰的方法。該方法合成了一種新型的β-環(huán)糊精鍵合硅膠的吸附劑，然后利用水楊酰胺對β-環(huán)糊精進行修飾，引入對金屬離子具有螯合作用的C=O和-NH2，對鈾酰離子進行更好的吸附。所用的原材料價格便宜并且容易購買。結(jié)果表明，當(dāng)pH4.5時，吸附過程在60min內(nèi)達到吸附平衡，最大吸附量為41.6mg/g；吸附過程符合Langmuir吸附等溫線和Lagergren一級速率方程。在干擾離子Fe3+、Cu2+、Mg2+和Na+的濃度低于15mg/L時，這些離子的存在對UO22+的吸附量沒有明顯的影響。
【IPC分類】B01J20-30, C02F1-62, B01J20-22, C02F1-28
【公開號】CN104785211
【申請?zhí)枴緾N201510204915
【發(fā)明人】劉慧君, 劉秀云, 袁亞莉, 荊鵬飛, 彭彪
【申請人】南華大學(xué)
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月28日