本發(fā)明涉及一種分離技術(shù)領(lǐng)域,更具體地說(shuō)，它涉及一種用于四氫呋喃與甲醇分離的精餾塔及分離方法。

背景技術(shù)：

在廣義上看甲醇是一個(gè)酸堿兩性物質(zhì)。根據(jù)誘導(dǎo)效應(yīng)。烷基是提供電子基團(tuán)，由于甲基的供電子基團(tuán)的供電子作用通過(guò)碳鍵傳遞，使得羥基中的o-h鍵極性減小，氫不容易以質(zhì)子的形式解離出去，所以醇的碳鍵越長(zhǎng)，即c-c鍵越多，o-h越穩(wěn)定，所以在醇類(lèi)溶劑中甲醇的酸性最強(qiáng)。

四氫呋喃與甲醇這兩個(gè)組分，從分子結(jié)構(gòu)上看，四氫呋喃分子中的氫更容易形成質(zhì)子，所以甲醇的酸性比四氫呋喃的酸性強(qiáng)。在制備四氫呋喃的過(guò)程中，會(huì)因?yàn)橹苽浞椒ǖ木窒蓿臍溥秽闹苽湟和ǔ?huì)含有20％-30％的甲醇，因此需要將四氫呋喃制備液中的甲醇進(jìn)一步的分離出來(lái)，在分離四氫呋喃溶劑中含有少量的甲醇時(shí)，加入一定濃度的堿液，此時(shí)甲醇顯弱酸性，甲醇成鹽而析出，因它的極性比四氫呋喃的極性大，而溶在堿液中，而四氫呋喃的極性比較弱，在鹽析的作用下而與之分層，從而實(shí)現(xiàn)四氫呋喃和甲醇的分離；

并且傳統(tǒng)針對(duì)將四氫呋喃與甲醇進(jìn)行分離時(shí)所采用的精餾塔，因?yàn)樾枰刂苹亓鞅?，回流比：精餾塔塔頂返回塔內(nèi)的回流液流量與塔頂產(chǎn)品流量的比值，而且傳統(tǒng)的回流控制器不能較好的收集冷卻器桑的壁流，從而影響到回流比的調(diào)整，進(jìn)而會(huì)影響到四氫呋喃與甲醇的分離效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種用于四氫呋喃與甲醇分離的精餾塔及分離方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：一種用于四氫呋喃與甲醇分離的精餾塔，包括精餾塔本體、具有混合腔ⅰ、混合腔ⅱ以及混合腔ⅲ的三級(jí)逆流萃取裝置以及過(guò)濾器，其特征在于：所述精餾塔內(nèi)設(shè)有回流控制裝置，回流控制裝置包括冷凝器、集液器、測(cè)量管、收集罐、出料管以及用于控制收集罐與塔體外連通且設(shè)置于出料管上的控制閥，冷凝器與集液器相連通，測(cè)量管的一端連通集液器，測(cè)量管的另一端連通收集罐，出料管與收集罐連通，所述集液器包括由內(nèi)環(huán)壁、外環(huán)壁和底板圍合而成的上集液槽，底板上設(shè)置有若干開(kāi)孔，所述內(nèi)環(huán)壁的中部沿徑向設(shè)置有若干溢流孔。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：所述底板上的開(kāi)孔孔徑小于溢流孔的孔徑，內(nèi)環(huán)壁和外環(huán)壁呈錐形，且內(nèi)環(huán)壁的上端孔徑小于下端孔徑，所述外環(huán)壁的上端孔徑大于下端孔徑。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為：所述上集液槽的下方還設(shè)有下集液槽。

一種基于上述設(shè)備用于四氫呋喃與甲醇分離的分離方法，其特征在于，如下步驟：（1）取一定量的含有的20％～30％的甲醇的四氫呋喃的制備液以及氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液的濃度為28％-32％，四氫呋喃和甲醇的混合液的體積和氫氧化鈉溶液體積比例為1:1，氫氧化鈉溶液作為萃取劑；

（2）將四氫呋喃和甲醇的混合液從倒入三級(jí)逆流萃取裝置的混合腔ⅰ內(nèi)，并且依次通過(guò)三級(jí)逆流萃取裝置的混合腔ⅰ、混合腔ⅱ以及混合腔ⅲ，將氫氧化鈉溶液倒入混合腔ⅲ內(nèi)，并依次通過(guò)三級(jí)逆流萃取裝置的混合腔ⅲ、混合腔ⅱ以及混合腔ⅰ；

（3）通過(guò)對(duì)將四氫呋喃和甲醇的混合液進(jìn)行如上述環(huán)境下的三級(jí)逆流回流萃取，在氫氧化鈉作為萃取劑的鹽析作用下使四氫呋喃和甲醇分層；

（4）再將步驟三所得溶液在精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，并通過(guò)回流控制器進(jìn)行控制回流比；

（5）將得到分層后的四氫呋喃和甲醇通過(guò)過(guò)濾器將四氫呋喃和甲醇進(jìn)行進(jìn)一步的分離。

通過(guò)采用上述技術(shù)方案，1.通過(guò)在精餾塔上設(shè)置的回流控制器，通過(guò)回流控制器對(duì)精餾塔內(nèi)的回流比進(jìn)行控制，確保精餾過(guò)程中需要的回流比，則進(jìn)一步確保了分離的精度，以及回流比的穩(wěn)定性，以及通過(guò)設(shè)置的集液器，在進(jìn)一步保證了集液器在集液時(shí)的精度，從而進(jìn)一步回流比計(jì)算是的精度，進(jìn)而保證精餾時(shí)的將四氫呋喃和甲醇的良好分離效果。

2.通過(guò)設(shè)置的集液器，使得將壁流收集至集液槽內(nèi)，且收集的壁流將由底板上的開(kāi)孔流出，當(dāng)集液槽內(nèi)的液體高度達(dá)到溢流孔的高度，則由內(nèi)環(huán)壁上的溢流孔流出，及收集的液體將通過(guò)底板上的開(kāi)孔和內(nèi)環(huán)壁上的溢流孔均勻分布到整個(gè)冷卻器，進(jìn)而提高了精餾效率。

3.通過(guò)采用氫氧化鈉作為萃取劑，以及通過(guò)三級(jí)逆流萃取，使得甲醇顯弱酸性，甲醇成鹽而析出，因它的極性比四氫呋喃的極性大，而溶在堿液中，而四氫呋喃的極性比較弱，在鹽析的作用下而與之分層，從而實(shí)現(xiàn)四氫呋喃和甲醇的分離，在將三級(jí)逆流萃取得到的溶液通過(guò)將精餾塔，分別得到純度更高的四氫呋喃以及甲醇溶液。

4.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，分離便捷。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一種分離四氫呋喃與甲醇分離的分離方法實(shí)施例的流程圖。

圖2為本發(fā)明一種分離四氫呋喃與甲醇分離的分離方法實(shí)施例的回流控制器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明一種分離四氫呋喃與甲醇分離的分離方法實(shí)施例的氫氧化鈉濃度與四氫呋喃中甲醇含量之間的曲線圖。

圖4為本發(fā)明一種分離四氫呋喃與甲醇分離的分離方法實(shí)施例的萃取液中四氫呋喃含量之間的曲線圖。

具體實(shí)施方式

參照?qǐng)D1至圖4對(duì)本發(fā)明一種用于四氫呋喃與甲醇分離的精餾塔及分離方法實(shí)施例做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

如圖2所示，一種用于四氫呋喃與甲醇分離的精餾塔，包括精餾塔本體，精餾塔內(nèi)設(shè)有回流控制裝置，回流控制裝置包括冷凝器20、集液器、測(cè)量管22、收集罐23、出料管24以及用于控制收集罐23與塔體外連通且設(shè)置于出料管24上的控制閥25，冷凝器20與集液器相連通，測(cè)量管22的一端連通集液器，測(cè)量管22的另一端連通收集罐23，出料管24與收集罐23連通，為了保證集液器對(duì)冷凝器20內(nèi)的壁流有著較好的收集效果，集液器包括由內(nèi)環(huán)壁210、外環(huán)壁211和底板212圍合而成的上集液槽，底板212上設(shè)置有若干開(kāi)孔213，內(nèi)環(huán)壁210的中部沿徑向設(shè)置有若干溢流孔214，底板212上的開(kāi)孔213孔徑小于溢流孔214的孔徑，內(nèi)環(huán)壁210和外環(huán)壁211呈錐形，且內(nèi)環(huán)壁210的上端孔徑小于下端孔徑，外環(huán)壁211的上端孔徑大于下端孔徑，通過(guò)將壁流收集至集液槽內(nèi)，且收集的壁流將由底板212上的開(kāi)孔流出，當(dāng)集液槽內(nèi)的液體高度達(dá)到溢流孔的高度，則由內(nèi)環(huán)壁210上的溢流孔214流出，及收集的液體將通過(guò)底板212上的開(kāi)孔213和內(nèi)環(huán)壁210上的溢流孔214均勻分布到整個(gè)冷卻器20，進(jìn)而提高了精餾效率。

本發(fā)明進(jìn)一步設(shè)置為，上集液槽的下方還設(shè)有下集液槽215，則進(jìn)一步保證了收集效果。

如圖1所示，一種基于上述設(shè)備用于四氫呋喃與甲醇分離的分離方法，其特征在于，如下步驟：（1）取一定量的含有的20％～30％的甲醇的四氫呋喃的制備液以及氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液的濃度為28％-32％，四氫呋喃和甲醇的混合液的體積和氫氧化鈉溶液體積比例為1:1，氫氧化鈉溶液作為萃取劑；

（2）將四氫呋喃和甲醇的混合液從倒入混合腔ⅰ內(nèi)，并且依次通過(guò)三級(jí)逆流萃取裝置的混合腔ⅰ、混合腔ⅱ以及混合腔ⅲ，將氫氧化鈉溶液倒入混合腔ⅲ內(nèi)，并依次通過(guò)三級(jí)逆流萃取裝置的混合腔ⅲ、混合腔ⅱ以及混合腔?。?/p>

（3）通過(guò)對(duì)將四氫呋喃和甲醇的混合液進(jìn)行如上述環(huán)境下的三級(jí)逆流回流萃取，在氫氧化鈉作為萃取劑的鹽析作用下使四氫呋喃和甲醇分層；此時(shí)四氫呋喃制備液中甲醇的含量將降至0.5％以下，并且萃取液氫氧化鈉中四氫呋喃的含量在0.1％以下；

（4）再將步驟三所得溶液在精餾塔內(nèi)進(jìn)行精餾操作，并通過(guò)回流控制器進(jìn)行控制回流比，使得四氫呋喃制備液中的甲醇得到進(jìn)一步的分離，使得四氫呋喃中的純度達(dá)到99％以上；

（5）將得到分層后的四氫呋喃和甲醇通過(guò)過(guò)濾的方式將四氫呋喃和甲醇進(jìn)行進(jìn)一步的分離。

通過(guò)采用氫氧化鈉作為萃取劑，以及通過(guò)三級(jí)逆流萃取，使得甲醇顯弱酸性，甲醇成鹽而析出，因它的極性比四氫呋喃的極性大，而溶在堿液中，而四氫呋喃的極性比較弱，在鹽析的作用下而與之分層，從而實(shí)現(xiàn)四氫呋喃和甲醇的分離，在將三級(jí)逆流萃取得到的溶液通過(guò)將精餾塔，從而得到純度更高的四氫呋喃溶液。

如圖3所示，在不斷增加氫氧化鈉的濃度時(shí)，甲醇會(huì)不斷的被鹽析出來(lái)，并且在氫氧化鈉的濃度達(dá)到28％時(shí)形成拐點(diǎn)，并且趨于平衡，此時(shí)四氫呋喃中甲醇的含量在5％左右。

如圖4所示，在不斷的增加氫氧化鈉的濃度時(shí)，四氫呋喃隨著氫氧化鈉的濃度增加，而溶于萃取液氫氧化鈉中，并在氫氧化鈉的濃度達(dá)到32％左右形成拐點(diǎn)，此時(shí)氫氧化鈉中四氫呋喃的含量在1％左右，在氫氧化鈉的濃度大于33％時(shí)，四氫呋喃會(huì)大量的溶于萃取液氫氧化鈉溶液中。

綜上并結(jié)合如圖3、4，將氫氧化鈉溶液的濃度控制在28％-32％為最佳實(shí)施例，本發(fā)明的分離方法所采取的氫氧化鈉溶液的濃度通常為30％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)進(jìn)行通常的變化和替換都應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。