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一種平板分離膜的制作方法

文檔序號:11325680閱讀:415來源:國知局
一種平板分離膜的制造方法與工藝
本實用新型屬于膜分離
技術(shù)領(lǐng)域
,涉及一種平板分離膜。
背景技術(shù)
:膜分離技術(shù)是一種高效的固液分離技術(shù),由于其設(shè)備簡單、運行穩(wěn)定、低能耗、分離效率高等優(yōu)點廣泛用于工業(yè)水處理領(lǐng)域。隨著膜材料性能的不斷改進、處理工藝的不斷優(yōu)化,膜分離技術(shù)在水處理方面將發(fā)揮出更有意義的作用。分離膜是膜分離過程中的核心部件,主要包括平板分離膜、管狀分離膜、空心纖維分離膜等幾種類型。分離膜的性能是膜分離技術(shù)中的關(guān)鍵問題,是由膜材料和制模技術(shù)共同決定的。平板分離膜在工業(yè)污水處理中起著重要的作用。制備平板分離膜一般采用相轉(zhuǎn)化制膜工藝,將鑄膜液刮涂在無紡布的一個表面,隨后進入凝固浴中發(fā)生相轉(zhuǎn)化反應(yīng),完成相轉(zhuǎn)化后取出,分離膜制備完成。相比中空纖維膜,平板膜的反向耐壓能力低,不能進行反向清洗,導致污染后的膜片通量恢復(fù)能力較差,這在一定程度上限制了平板分離膜的應(yīng)用。采用相轉(zhuǎn)化制模工藝制備平板分離膜的過程中,將鑄膜液刮涂在無紡布的一個表面后,需要控制涂膜后進入凝固浴前的時間。時間過長,由于鑄膜液會滲透過無紡布,在無紡布的另一個表面,即背面,也會形成一層鑄膜液涂層,這樣涂有鑄膜液的無紡布進入凝固浴后,無紡布的表面和背面同時與凝固浴接觸,就形成了雙皮層膜片。無紡布背面形成的皮層對分離過程產(chǎn)生過濾阻力,不利于分離過程。因此,這種雙皮層過濾膜的過濾能力較差。時間過短,鑄膜液滲入無紡布的厚度較小,這樣形成的過濾膜的反向耐壓能力較差,反向清洗時,高分子層容易脫落,因而不能進行反向清洗,通量恢復(fù)能力較差。如何進一步改善平板分離膜的性能,例如提升平板分離膜的過濾能力,改善平板分離膜的反向耐壓能力,實現(xiàn)平板分離膜的反向清洗,提高平板分離膜的通量恢復(fù)能力,這一直是本領(lǐng)域技術(shù)人員努力解決的技術(shù)問題。技術(shù)實現(xiàn)要素:本實用新型的目的是為了解決上述問題,提升平板分離膜的過濾能力,改善平板分離膜的反向耐壓能力,實現(xiàn)平板分離膜的反向清洗,提高平板分離膜的通量恢復(fù)能力。發(fā)明人通過調(diào)整刮涂工藝,使得鑄膜液部分滲透過無紡布,解決了上述過濾阻力的問題。這樣得到的平板分離膜的過濾阻力較低,過濾能力得到提高,同時,反向耐壓能力也得到改善,使得平板分離膜能夠進行反向清洗,通量恢復(fù)的能力得到提高。本實用新型提供一種平板分離膜,包括高分子材料和無紡布,其特征在于,高分子材料在無紡布的一面形成高分子膜,所述高分子材料滲入無紡布,并且部分透過無紡布,在無紡布的另一面形成間隔分布的凸起,所述高分子膜、滲入無紡布的高分子材料與凸起為一整體。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:高分子物質(zhì)5-30wt%,例如9wt%、10wt%、13wt%、18wt%、21wt%、25wy%、28wt%,溶劑45-95wt%,例如50wy%、60wt%、65wt%、69wt%、73wt%、76wt%、85wt%,添加劑0-25wt%,例如6wt%、7wt%、14wt%、10wy%、20wt%、22wt%。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:高分子物質(zhì)10-25wt%,溶劑65-90wt%,添加劑0-15wt%。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的無紡布的厚度為0.05~0.15mm。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的無紡布為聚丙烯與聚乙烯聚合物無紡布或聚酯無紡布。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述高分子物質(zhì)選自聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、纖維素酯、醋酸纖維素等。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述溶劑選自丙酮、甲酰胺、二氧六環(huán)、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺等。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述添加劑選自氯化鋰、高氯酸鎂、氯化鈣、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子膜的厚度(即高分子材料未滲入無紡布的厚度)為0.03~0.1mm,例如0.04mm、0.05mm、0.08mm。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的凸起的高度為0.01~0.03mm,例如0.015mm、0.02mm。本實用新型的有益效果本實用新型提供的平板分離膜,其背面間隔分布著高分子材料形成的凸起,該凸起通過滲入無紡布的高分子材料與分離膜表面的高分子膜為一整體。這種結(jié)構(gòu)增強了高分子膜層與無紡布之間的結(jié)合力,使得本實用新型的平板分離膜能夠在背面承受較大壓力,壓力最高可達3公斤。這使得本實用新型的平板分離膜在應(yīng)用過程中,能夠?qū)崿F(xiàn)分離膜的反向清洗,污染后的通量能力得到改善,大大增強了分離膜的抗污染能力和使用壽命。本實用新型通過在無紡布的一面復(fù)合薄膜的方式,控制鑄膜液滲入無紡布的深度,并控制部分鑄膜液透過無紡布,使得鑄膜液在相轉(zhuǎn)化過程中,膜表面及膜背面在進入凝固浴后,由于無紡布底部貼合有薄膜,只有鑄膜液一側(cè)與凝固浴接觸,凝固浴中的液體逐漸向鑄膜液內(nèi)部擴散,在分離膜的表面形成單一皮層(即高分子膜)。單一皮層的分離膜的過濾阻力低于雙皮層分離膜,較大提升了過濾能力,過濾效率得到顯著提高。附圖說明圖1本實用新型的平板分離膜的斷面結(jié)構(gòu)示意圖;圖2本實用新型的平板分離膜的背面示意圖,即圖1的仰視圖;圖3涂膜工藝流程圖。具體實施方式下面將結(jié)合實施例對本實用新型的實施方案進行詳細描述,但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解,下列實施例僅用于說明本實用新型,而不應(yīng)視為限定本實用新型的范圍。實施例中未注明具體條件者,按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者,均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。如圖1和圖2所示,本實用新型所述的平板分離膜1,包括高分子材料和無紡布3,其特征在于,高分子材料在無紡布的一面a形成高分子膜2,所述高分子材料滲入無紡布3,并且部分透過無紡布,在無紡布的另一面b形成間隔分布的凸起4,所述高分子膜2、滲入無紡布的高分子材料與凸起4為一整體。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:25-30wt%(優(yōu)選28wt%)聚醚砜、60-70wt%(優(yōu)選65wt%)甲酰胺和5-10wt%(優(yōu)選7wt%)聚乙二醇600。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:15-25wt%(優(yōu)選21wt%)聚丙烯腈、55-65wt%(優(yōu)選59wt%)甲酰胺和15-25wt%(優(yōu)選20wt%)聚乙烯吡咯烷酮。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:15-25wt%(優(yōu)選18wt%)醋酸纖維素、30-40wt%(優(yōu)選36wt%)二氧六環(huán)、35-45wt%(優(yōu)選40wt%)甲酰胺和5-10wt%(優(yōu)選6wt%)氯化鋰。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:10-15wt%(優(yōu)選13wt%)聚偏氟乙烯、70-75wt%(優(yōu)選73wt%)甲酰胺和10-20wt%(優(yōu)選14wt%)聚乙二醇20000。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:5-15wt%(優(yōu)選9wt%)聚氯乙烯、65-75wt%(優(yōu)選69wt%)甲酰胺和20-25wt%(優(yōu)選22wt%)聚乙二醇10000。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:28wt%聚醚砜、65wt%甲酰胺和7wt%聚乙二醇600。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:21wt%聚丙烯腈、59wt%甲酰胺和20wt%聚乙烯吡咯烷酮。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:18wt%醋酸纖維素、36wt%二氧六環(huán)和40wt%甲酰胺和6wt%氯化鋰。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:13wt%聚偏氟乙烯、73wt%甲酰胺和14wt%聚乙二醇20000。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的高分子材料包含下列組分的反應(yīng)產(chǎn)物:9wt%聚氯乙烯、69wt%甲酰胺和22wt%聚乙二醇10000。在一個實施方案中,所述的高分子膜2的厚度d1(即高分子材料未滲入無紡布3的厚度)為0.03~0.1mm,例如0.04mm、0.05mm、0.08mm。在一個實施方案中,所述的無紡布2的厚度d2為0.05~0.15mm,例如0.054mm、0.07mm、0.08mm、0.12mm、0.15mm。在一個實施方案中,所述的凸起4的高度為0.01-0.03mm,例如0.015mm、0.02mm。本實用新型所述的平板分離膜1的制備方法,包括以下操作:將鑄膜液涂在無紡布的一個表面,所述無紡布的另一面貼有可剝離的薄膜,所述薄膜上間隔地分布著鏤空區(qū)域,或者所述薄膜與無紡布接觸的一面刻間隔地分布著凹陷區(qū)域;控制涂膜后無紡布進入凝固浴前的時間,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域;將涂有鑄膜液的無紡布放入凝固浴中,發(fā)生相轉(zhuǎn)化反應(yīng),完成相轉(zhuǎn)化后,干燥,任選地,完成相轉(zhuǎn)化后,干燥前對膜進行清洗;任選地,在干燥前將薄膜與無紡布剝離。所述的制備方法中,薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域與平板分離膜背面形成的凸起相對應(yīng)。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述鑄膜液為高分子溶液,其中包括高分子物質(zhì)、溶劑、添加劑。所述鑄膜液中,各組分的優(yōu)選的含量為:高分子物質(zhì)5-30wt%,例如9wt%、10wt%、13wt%、18wt%、21wt%、25wy%、28wt%,溶劑45-95wt%,例如50wy%、60wt%、65wt%、69wt%、73wt%、76wt%、85wt%,添加劑0-25wt%,例如6wt%、7wt%、14wt%、10wy%、20wt%、22wt%。所述鑄膜液中,各組分的更優(yōu)選的含量為:高分子物質(zhì)10-25wt%,溶劑65-90wt%,添加劑0-15wt%。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:25-30wt%(優(yōu)選28wt%)聚醚砜、60-70wt%(優(yōu)選65wt%)甲酰胺和5-10wt%(優(yōu)選7wt%)聚乙二醇600。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:15-25wt%(優(yōu)選21wt%)聚丙烯腈、55-65wt%(優(yōu)選59wt%)甲酰胺和15-25wt%(優(yōu)選20wt%)聚乙烯吡咯烷酮。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:15-25wt%(優(yōu)選18wt%)醋酸纖維素、30-40wt%(優(yōu)選36wt%)二氧六環(huán)、35-45wt%(優(yōu)選40wt%)甲酰胺和5-10wt%(優(yōu)選6wt%)氯化鋰。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:10-15wt%(優(yōu)選13wt%)聚偏氟乙烯、70-75wt%(優(yōu)選73wt%)甲酰胺和10-20wt%(優(yōu)選14wt%)聚乙二醇20000。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:5-15wt%(優(yōu)選9wt%)聚氯乙烯、65-75wt%(優(yōu)選69wt%)甲酰胺和20-25wt%(優(yōu)選22wt%)聚乙二醇10000。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:28wt%聚醚砜、65wt%甲酰胺和7wt%聚乙二醇600。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:21wt%聚丙烯腈、59wt%甲酰胺和20wt%聚乙烯吡咯烷酮。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:18wt%醋酸纖維素、36wt%二氧六環(huán)和40wt%甲酰胺和6wt%氯化鋰。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:13wt%聚偏氟乙烯、73wt%甲酰胺和14wt%聚乙二醇20000。在另一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的鑄膜液包含下列組分:9wt%聚氯乙烯、69wt%甲酰胺和22wt%聚乙二醇10000。在另一個優(yōu)選的實施方案中,所述的鑄膜液的制備方法包括:在恒溫50~100℃下(例如70℃),將各組分混合,攪拌2~8小時(例如5小時),常溫靜置(例如在常溫25℃下放置72小時)脫除其中的氣泡。本文所述的凝固浴是使鑄膜液固化成膜的浴液。優(yōu)選地,本文所述的凝固浴為水浴,溫度可根據(jù)制膜的需要而調(diào)整,一般在1~70℃之間,優(yōu)選為10~35℃(例如10℃、20℃、25℃、30℃、35℃)。在一個優(yōu)選的實施方案中,所述平板分離膜的制備方法,其中鑄膜液在無紡布上的涂覆厚度為0.05~0.3mm,例如0.1~0.2mm,再例如0.1mm、0.12mm、0.15mm、0.16mm、0.18mm、0.26mm。在一個優(yōu)選的實施方案中,所述平板分離膜的制備方法,其中涂膜后無紡布進入凝固浴前的時間為3~15秒,例如3秒、5秒、8秒、9秒、15秒。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的薄膜是具有防水作用的薄膜。優(yōu)選地,所述的薄膜選自聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜和聚酯薄膜。優(yōu)選地,所述薄膜的厚度為0.1~0.3mm,例如0.15mm、0.2mm。本文所述的無紡布又稱不織布,是由定向的或隨機的纖維而構(gòu)成。制膜過程中,鑄膜液涂覆在無紡布上,隨后涂有鑄膜液的無紡布浸入凝固浴中。無紡布主要的作用是制膜時支撐鑄膜液。所述的無紡布優(yōu)選為聚丙烯與聚乙烯聚合物無紡布或聚酯無紡布。所述的無紡布的厚度為0.05~0.15mm,例如0.054mm、0.07mm、0.08mm、0.12mm、0.15mm。在一個優(yōu)選的實施方案中,本文所述的平板分離膜為平板微濾膜或平板超濾膜。微濾膜一般指過濾孔徑在0.1~1微米之間的過濾膜,具有選擇篩分的功能。超濾膜一般指孔徑范圍為0.001~0.02微米的過濾膜,具有選擇篩分功能。本文中,“表面”是指平板分離膜的高分子膜所在的表面,與之對應(yīng)的,平板分離膜的另一面稱為“背面”,背面間隔分布著高分子材料形成的凸起。在一個優(yōu)選的實施方案中,本實用新型所述的平板分離膜可以采用如圖3所示工藝流程制備。具體地,先將間隔分布著鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域的薄膜5復(fù)合在無紡布3的b面上,得到無紡布-薄膜的復(fù)合膜。薄膜5上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與平板分離膜上形成的凸起4相對應(yīng)。采用涂膜機6將鑄膜液涂覆在無紡布的a面,涂膜速度為5-20m/min可調(diào)。進入凝固浴前停留3~15秒,使鑄膜液透過無紡布3滲透到薄膜5,并進入薄膜5的鏤空或凹陷的區(qū)域;將涂有鑄膜液的無紡布-薄膜的復(fù)合膜放入凝固浴7中,發(fā)生相轉(zhuǎn)化反應(yīng),完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜5,然后送入烘干箱8進行干燥,得到成品平板分離膜1。任選地,完成相轉(zhuǎn)化后對膜進行清洗,然后再剝離薄膜5。也可以先將薄膜5剝離,再對膜進行清洗。下面通過具體的實施例詳細說明本實用新型的平板過濾膜的制備方法。實施例1本實施例制備一種截留分子量為5KD的超濾膜。采用涂膜機,將含有28wt%聚醚砜、65wt%甲酰胺和7wt%聚乙二醇600的鑄膜液,在60℃下,攪拌5小時,隨后置于常溫環(huán)境下放置72小時,脫除其中氣泡。在涂膜機的作用下,將鑄膜液涂敷在厚度為約0.12mm的聚丙烯與聚乙烯聚合物無紡布(購自科德寶·寶翎無紡布(蘇州)有限公司,型號:2470)的一面a上,無紡布的另一面b貼有可剝離的薄膜,薄膜的厚度為0.15mm,所述薄膜上間隔分布著鏤空區(qū)域(或者所述薄膜與無紡布接觸的一面間隔分布著凹陷區(qū)域)。涂膜速度為每分鐘5米,鑄膜液在無紡布上的涂覆厚度約為0.18mm。入水前停留時間為15s,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域。隨后,涂覆好的膜片在驅(qū)動錕的帶動下,浸入凝固浴中,凝固浴為純凈水,溫度為10℃。待鑄膜液完全凝固,完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜,將得到的平板分離膜置于清洗槽(清洗溶液為水),溫度45℃,清洗30分鐘。清洗后的膜放入烘干箱,烘干溫度為120℃,烘干時間45分鐘,風速控制在5m/s。干燥后,得到本實用新型的聚醚砜超濾膜,超濾膜整體厚度為0.18mm,其中高分子膜的厚度d1約為0.05mm(不包括滲透入無紡布的部分),滲透到無紡布的深度約為0.12mm(即無紡布的厚度d2),凸起4的高度約為0.01mm,所述凸起4在平板分離膜的背面上間隔分布,與薄膜上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與相對應(yīng)。經(jīng)測試,實施例1制備的超濾膜在0.3MPa的壓力下,純水通量為150LMH。葡聚糖T10的截留率為92%。實施例2本實施例一種截留分子量為50KD的超濾膜。采用涂膜機,將含有21wt%聚丙烯腈、59wt%甲酰胺和20wt%聚乙烯吡咯烷酮的鑄膜液,在50℃下,攪拌5小時,隨后置于常溫環(huán)境下放置72小時,脫除其中氣泡。在涂膜機的作用下,將鑄膜液涂敷在厚度約為0.08mm的聚酯(購自帝人株式會社,型號:E55080-60)無紡布的一面a上,無紡布的另一面b貼有可剝離的薄膜,薄膜的厚度為0.2mm,所述薄膜上間隔分布著鏤空區(qū)域(或者所述薄膜與無紡布接觸的一面間隔分布著凹陷區(qū)域)。涂膜速度為每分鐘12米,控制涂膜厚度約為0.15mm。入水前停留時間為9s,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域。隨后,涂覆好的膜片在驅(qū)動錕的帶動下,浸入凝固浴,凝固浴為純凈水,溫度為25℃。待鑄膜液完全凝固,完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜,再將得到的平板分離膜置于清洗槽(清洗溶液為水),溫度45℃,清洗15分鐘。清洗后的膜放入烘干箱,烘干溫度為95℃,烘干時間35分鐘,風速控制在25m/s。干燥后,得到超濾膜,超濾膜整體厚度為0.15mm,其中高分子膜的厚度d1約為0.05mm(不包括滲透入無紡布的部分),滲透到無紡布的深度約為0.08mm(即無紡布的厚度d2),凸起4的高度約為0.02mm,所述凸起4在平板分離膜的背面上間隔分布,與薄膜上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與相對應(yīng)。經(jīng)測試,實施例2制備的超濾膜在在0.3MPa的壓力下,純水通量為340LMH。葡聚糖T40的截留率為85%。實施例3本實施例制備一種截留分子量為100KD的超濾膜。采用涂膜機,將含有18wt%醋酸纖維素、36wt%二氧六環(huán)和40wt%甲酰胺和6wt%氯化鋰的鑄膜液,在50℃下,攪拌5小時,隨后置于常溫環(huán)境下放置72小時,脫除其中氣泡。在涂膜機的作用下,將鑄膜液涂敷在厚度為0.15mm的聚酯無紡布(購自阿波制紙株式會社,型號:150)的一面a上,無紡布的另一面b貼有可剝離的薄膜,薄膜的厚度為0.3mm,所述薄膜上間隔分布著鏤空區(qū)域(或者所述薄膜與無紡布接觸的一面間隔分布著凹陷區(qū)域)。涂膜速度為每分鐘5米,控制涂膜厚度約為0.26mm。入水前停留時間為8s,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域。隨后,涂覆好的膜片在驅(qū)動錕的帶動下,浸入凝固浴,凝固浴中為純凈水,溫度為35℃。待鑄膜液完全凝固,完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜,再將得到的平板分離置于清洗槽(清洗溶液為水),溫度45℃,清洗20分鐘。清洗后的膜放入烘干箱,烘干溫度為35℃,烘干時間15分鐘,風速控制在40m/s。干燥后,得到超濾膜,超濾膜整體厚度為0.26mm,其中高分子膜的厚度d1約為0.08mm(不包括滲透入無紡布的部分),滲透到無紡布的深度約為0.15mm(即無紡布的厚度d2),凸起4的高度約為0.03mm,所述凸起4在平板分離膜的背面上間隔分布,與薄膜上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與相對應(yīng)。經(jīng)測試,實施例3制備的超濾膜在0.3MPa的壓力下,純水通量為570LMH。葡聚糖T110的截留率為94%。實施例4本實施例制備一種孔徑為0.1微米的微濾膜。采用涂膜機,將含有13wt%聚偏氟乙烯、73wt%甲酰胺和14wt%聚乙二醇20000的鑄膜液,在50℃下,攪拌5小時,隨后置于常溫環(huán)境下放置72小時,脫除其中氣泡。在涂膜機的作用下,將鑄膜液涂敷在厚度為0.054mm的聚酯無紡布(購自廣瀨制紙株式會社,型號:05TH-24)的一面a上,無紡布的另一面b貼有可剝離的薄膜,薄膜的厚度為0.3mm,所述薄膜上間隔分布著鏤空區(qū)域(或者所述薄膜與無紡布接觸的一面間隔分布著凹陷區(qū)域)。涂膜速度為每分鐘14米,控制涂膜厚度約為0.114mm。入水前停留時間為3s,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域。隨后,涂覆好的膜片在驅(qū)動錕的帶動下,浸入凝固浴,凝固浴中為水,溫度為30℃。待鑄膜液完全凝固,完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜,再將得到的平板分離膜置于清洗槽,溫度35℃,清洗10分鐘。清洗后的膜放入烘干箱,烘干溫度為58℃,烘干時間15分鐘,風速控制在48m/s。干燥后,得到超濾膜,超濾膜整體厚度為0.114mm,其中高分子膜的厚度d1約為0.04mm(不包括滲透入無紡布的部分),滲透到無紡布的深度約為0.072mm(即無紡布的厚度d2),凸起4的高度約為0.02mm,所述凸起4在平板分離膜的背面上間隔分布,與薄膜上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與相對應(yīng)。經(jīng)測試,實施例4制備的微濾膜在0.1MPa的壓力下,純水通量為2850LMH。酵母浸粉的截留率為99%。實施例5本實施例制備一種孔徑為0.4微米的微濾膜。采用涂膜機,將含有9wt%聚氯乙烯、69wt%甲酰胺和22wt%聚乙二醇10000的鑄膜液,在50℃下,攪拌5小時,隨后置于常溫環(huán)境下放置72小時,脫除其中氣泡。在涂膜機的作用下,將鑄膜液涂敷在厚度為0.07mm的聚酯無紡布(購自廣瀨制紙株式會社,型號:15TH-24)的一面a上,無紡布的另一面b貼有可剝離的薄膜,薄膜的厚度為0.2mm,所述薄膜上間隔分布著鏤空區(qū)域(或者所述薄膜與無紡布接觸的一面間隔分布著凹陷區(qū)域)。涂膜速度為每分鐘11米,控制涂膜厚度約為0.16mm。入水前停留時間為5s,使鑄膜液透過無紡布滲透到薄膜,并進入薄膜的鏤空或凹陷的區(qū)域。隨后,涂覆好的膜片在驅(qū)動錕的帶動下,浸入凝固浴,凝固浴中為水,溫度為30℃。待鑄膜液完全凝固,完成相轉(zhuǎn)化后,剝離薄膜,再將得到的平板分離膜置于清洗槽,溫度35℃,清洗10分鐘。清洗后的膜放入烘干箱,烘干溫度為48℃,烘干時間19分鐘,風速控制在42m/s。干燥后,得到微濾膜,微濾膜整體厚度為0.16mm,其中高分子膜的厚度d1約為0.08mm(不包括滲透入無紡布的部分),滲透到無紡布的深度約為0.08mm(即無紡布的厚度d2),凸起4的高度約為0.01mm,所述凸起4在平板分離膜的背面上間隔分布,與薄膜上間隔分布的鏤空區(qū)域或凹陷區(qū)域與相對應(yīng)。經(jīng)測試,實施例5制備的微濾膜在0.1MPa的壓力下,純水通量為5830LMH。酵母浸粉的截留率為99%。實驗例1分離膜性能評價本實驗例中所用純凈水由反滲透膜系統(tǒng)制備,氯化鈉的截留率為99.6%,使用水質(zhì)分析儀(MYRONLCOMPANY型號:4P)對純凈水進行測試,TDS(溶解于水中的總固體含量)值約為16ppm。實施例1-3制備的超濾膜的測試過程如下:首先,將超濾膜裝入水槽,水槽的一側(cè)裝入純凈水作為進料溶液,調(diào)節(jié)純凈水管路閥門,控制超濾膜進液端壓力為0.3MPa,穩(wěn)定運行1小時后,測定時間t內(nèi)透過面積為s的超濾膜的純凈水體積v,得到純水通量值F,計算公式如下:F=v/(t*s)其次,純凈水通量測試結(jié)束后,向水槽中加入葡聚糖,運行30分鐘后,取得水槽和超濾膜透過液的水樣,使用總有機碳測試儀(島津公司,型號:TOC-LCPH)測定水槽的總有機碳含量c1和超濾膜透過液的總有機碳含量c2,得到截留率數(shù)值R,計算公式如下:R=(c1-c2)*100/c1實施例1-3制備的超濾膜的純水通量及截留率測試結(jié)果見表1。從表1的數(shù)據(jù)可以看出:本實用新型制備的超濾膜,通過調(diào)整鑄膜液配方,截留分子量可以從0.5萬至10萬,純水通量隨著截留分子量的增加而增加,表明本實用新型制備的超濾膜產(chǎn)品具有拓展性,能夠滿足不同的分離需求。表1實例測試結(jié)果表編號測試壓力純水通量截留率實施例10.3MPa150LMH1T1092%實施例20.3MPa340LMHT4085%實施例30.3MPa570LMHT11094%注:單位LMH表示L/(m2·h)實施例4-5制備的微濾膜的測試過程如下:首先,將微濾膜裝入水槽,水槽的一側(cè)裝入純凈水作為進料溶液,調(diào)節(jié)純凈水管路閥門,控制超濾膜進液端壓力為0.1MPa,穩(wěn)定運行1小時后,測定時間t內(nèi)透過面積為s的超濾膜的純凈水體積v,得到純水通量值F,計算公式如下:F=v/(t*s)其次,純凈水通量測試結(jié)束后,向水槽中加入酵母浸粉(CAS:8013-01-2),運行30分鐘后,取得水槽和微濾膜透過液的水樣,使用濁度儀(WGZ-20,上海昕瑞儀器儀表廠)測定水槽的濁度z1和微濾膜透過液的濁度z2,得到截留率數(shù)值R,計算公式如下:R=(z1-z2)*100/z1實施例4-5制備的微濾膜的純水通量及截留率測試結(jié)果見表2。從表2的數(shù)據(jù)可以看出:本實用新型制備的微濾膜,通過調(diào)整鑄膜液配方,孔徑可以從0.1微米至0.4微米,純水通量隨著孔徑的增加而增加,表明本實用新型制備的微濾膜產(chǎn)品具有拓展性,能夠滿足不同的分離需求。表2實例測試結(jié)果表編號測試壓力純水通量截留率實施例40.1MPa2850LMH1酵母99%實施例50.1MPa5830LMH酵母99%注:單位LMH表示L/(m2·h)實驗例2污染后的通量恢復(fù)能力評價采用酵母浸粉(CAS:8013-01-2)作為污染源,配置0.5wt%濃度酵母浸粉水溶液作為進料溶液,評價分離膜污染后的通量恢復(fù)能力。分離膜通量在清洗后恢復(fù)為初始值的百分比,比例越高,說明污染后的通量恢復(fù)能力越強。實施例1和2采用反向清洗,水流由無紡布一側(cè)(平板分離膜的背面)流向分離膜的表面一側(cè)(即高分子膜一側(cè)),反洗壓力為0.3MPa,清洗時間為1分鐘。對照膜1和2由于無紡布與膜層附著力較低,不能采用反向清洗,故采用常規(guī)清洗方式清洗(增加膜表面流速),清洗時間為1分鐘。清洗間隔時間為2小時。對比試驗結(jié)果見表3。對照膜1與實施例1在相同測試條件下運行后,對照膜1的通量恢復(fù)系數(shù)明顯低于實施例1。對照膜2與實施例2相比,在相同的測試條件下,對照膜2的通量恢復(fù)系數(shù)明顯低于實施例2。結(jié)果表明,本實用新型制備的超濾膜污染后的通量恢復(fù)能力較強。表3抗污染測試結(jié)果對比表注:對照膜1和2采用實施例1和2相同的鑄膜液配方,調(diào)整入水前停留時間,使得鑄膜液僅滲入無紡布厚度的1/3~1/2,未透過無紡布,制備過程中,無紡布未復(fù)合薄膜,其他工藝條件與實施例相同。實驗例3膜通量對比采用實驗例1中通量測試方法,對實施例1和2進行測試,在相同條件下與對照膜1’和2’進行對比。對比結(jié)果見表4,實施例1制備的超濾膜的通量明顯高于對照膜1’,實施例2制備的超濾膜的通量明顯高于對照膜2’。結(jié)果表明,采用本實用新型制備方法,在無紡布底端引入防水薄膜,可以避免平板膜凝固過程中底部皮層的出現(xiàn),降低底部皮層對分離過程造成的阻力。表4通量測試結(jié)果對比表編號通量對照膜1124LMH實施例1’150LMH實施例2340LMH對照膜2’302LMH注:對照膜1’和2’采用實施例1和2相同的鑄膜液配方及相轉(zhuǎn)化條件,制備過程中,無紡布未復(fù)合薄膜,其他工藝條件與實施例1和2相同。盡管本實用新型的具體實施方式已經(jīng)得到詳細的描述,本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解,根據(jù)已經(jīng)公開的所有教導,可以對本實用新型的細節(jié)進行各種修改和替換,這些改變均在本實用新型的保護范圍之內(nèi)。本實用新型的全部范圍由所附權(quán)利要求及其任何等同物給出。當前第1頁1 2 3 
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