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一種二氧化硅/纖維素磁性泡沫及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12147158閱讀:473來源:國(guó)知局
一種二氧化硅/纖維素磁性泡沫及其制備方法與流程

本發(fā)明屬于有機(jī)/無機(jī)復(fù)合功能化材料領(lǐng)域,具體涉及一種二氧化硅/纖維素磁性泡沫及其制備方法。



背景技術(shù):

近年來油污及各種有機(jī)溶劑對(duì)水的污染日趨嚴(yán)重,開發(fā)新型的高效率適用性強(qiáng)的油污處理材料具有重要意義。理想的吸油材料需要具備較好的疏水親油性能、較快的吸附速率、較高的吸收量、簡(jiǎn)便的油污回收利用、以及吸油材料的可重復(fù)使用性能。傳統(tǒng)的粉末、顆粒及薄膜納米復(fù)合吸油材料存在著吸附率低、回收再利用困難的問題。近年來廣泛開發(fā)的具有三維結(jié)構(gòu)的多孔泡沫材料成為了良好的油污吸收材料,目前常使用的三維吸油材料多是基于聚氨酯、聚苯乙烯等泡沫塑料,經(jīng)表面改性和修飾使其具備疏水親油性能后獲得的。其缺陷在于制備工藝復(fù)雜,往往需要使用毒性較高的化學(xué)藥品,且表面改性獲得的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差,油污吸收率低;此外,基于泡沫塑料的吸油材料的性能決定于泡沫基體,可選擇性小、強(qiáng)度低,適用范圍窄。

采用有機(jī)/無機(jī)復(fù)合材料能夠結(jié)合無機(jī)材料的強(qiáng)度和有機(jī)材料的韌性,從而賦予復(fù)合材料良好的強(qiáng)度和回彈的性能。在吸油泡沫中采用纖維結(jié)構(gòu)來替代泡孔結(jié)構(gòu),能夠有效降低泡沫材料的密度,并提高單位質(zhì)量的油污吸收率。由于纖維的一維交錯(cuò)結(jié)構(gòu),使泡沫材料無需進(jìn)行大面積的粒子改性便可獲得疏水親油性能。此外,結(jié)合四氧化三鐵磁性納米顆粒,可以賦予吸油泡沫磁性,使泡沫材料可通過磁場(chǎng)驅(qū)動(dòng)來定向吸油,有利于海上油污的大范圍吸收。目前國(guó)內(nèi)外研究尚未見有關(guān)有機(jī)/無機(jī)纖維復(fù)合材料磁性泡沫的報(bào)道。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種含有四氧化三鐵納米顆粒的無機(jī)二氧化硅纖維與有機(jī)納米原纖化纖維素復(fù)合磁性泡沫材料及其制備方法,并拓展其在油污吸收方面的應(yīng)用。

本發(fā)明通過以下方案實(shí)現(xiàn)。

一種二氧化硅/纖維素磁性泡沫的制備方法,包括以下步驟:

(1)將二氧化硅纖維與原纖化纖維素分散于去離子水中,攪拌混合均勻,配制得到混合溶液;

(2)向混合溶液中加入交聯(lián)劑和四氧化三鐵納米顆粒,室溫下攪拌,再超聲分散后,調(diào)節(jié)pH值,進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng),得到混合液水凝膠;將混合液水凝膠進(jìn)行冷凍后,通過冷凍干燥除去水分,得到含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫;

(3)將含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫與含氟硅烷偶聯(lián)劑密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,保溫,得到所述二氧化硅/纖維素磁性泡沫。

進(jìn)一步地,步驟(1)中,所述二氧化硅纖維的直徑為0.5~2μm。

進(jìn)一步地,步驟(1)中,所述二氧化硅纖維與原纖化纖維的質(zhì)量比為1:0.5~2。

進(jìn)一步地,步驟(1)中,所述攪拌的轉(zhuǎn)速為2000~5000r/min,攪拌的時(shí)間為1~3小時(shí)。

進(jìn)一步地,步驟(1)中,所述混合溶液的濃度為5~10mg/ml。

進(jìn)一步地,步驟(1)中,所述原纖化纖維素直徑直徑為10~20nm,長(zhǎng)徑比為1000~5000,由桉樹紙漿提取制備得到。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述交聯(lián)劑為戊二醛,添加量為混合溶液中二氧化硅纖維和原纖化纖維素總質(zhì)量的5%~25%。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述四氧化三鐵納米顆粒的粒徑為50~200nm,添加量為混合溶液中二氧化硅纖維和原纖化纖維素總質(zhì)量的50%~200%。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述攪拌為玻璃棒攪拌1~3h。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述超聲為冰浴中超聲1~3h。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述調(diào)節(jié)pH值為調(diào)節(jié)pH至4.5-5.5;

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述交聯(lián)反應(yīng)是在60~80℃下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)2~4小時(shí)。

進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述冷凍為-80~-50℃下冷凍6~10小時(shí)。

進(jìn)一步地,步驟(3)中,所述含氟硅烷偶聯(lián)劑包括十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三氯硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷,十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟癸基三氯硅烷、全氟十二烷基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三乙氧基硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷或三氟丙基三甲氧基硅烷。

進(jìn)一步地,步驟(3)中,所述含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫與含氟硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.01~0.1。

進(jìn)一步地,步驟(3)中,設(shè)置真空烘箱溫度為100~120℃,真空度為40~50mm汞柱。

進(jìn)一步地,步驟(3)中,所述保溫時(shí)間為8~12小時(shí)。

由上述任一項(xiàng)所述制備方法制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫。

由上述任一項(xiàng)所述制備方法制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫應(yīng)用于油污吸收。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:

(1)本發(fā)明結(jié)合無機(jī)二氧化硅微米/亞微米級(jí)纖維與有機(jī)原纖化纖維素,通過化學(xué)交聯(lián)的方法使其形成具有三維結(jié)構(gòu)的纖維泡沫材料,且材料具有良好的強(qiáng)度和彈性。

(2)本發(fā)明制備過程中,引入四氧化三鐵磁性納米顆粒,一方面可以提高泡沫表面的粗糙度,另一方面使泡沫材料具有磁性,可通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)其定向運(yùn)動(dòng)。

(3)本發(fā)明制備的二氧化硅/纖維素磁性泡沫具有質(zhì)量輕、吸油量大、可通過磁場(chǎng)誘導(dǎo)運(yùn)動(dòng)、可重復(fù)使用、耐用性強(qiáng),對(duì)遠(yuǎn)距離大面積油污的吸收具有較強(qiáng)適用性。

(4)本發(fā)明制備過程簡(jiǎn)單、溫和,適合規(guī)?;a(chǎn)。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料掃描電子顯微鏡照片;

圖2為實(shí)施例1制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料的循環(huán)壓縮性能測(cè)試結(jié)果;

圖3為實(shí)施例2制備的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料掃描電子顯微鏡照片;

圖4為實(shí)施例2制備的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料對(duì)不同液體的吸附率測(cè)試結(jié)果。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述,但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。

本發(fā)明實(shí)施例中采用的二氧化硅纖維的直徑為0.5~2μm,采用的原纖化纖維素是直徑為10~20nm、長(zhǎng)徑比為1000~5000的桉樹紙漿原纖化纖維素,采用四氧化三鐵納米顆粒的粒徑為50~200nm。

實(shí)施例1

(1)稱取250毫克二氧化硅纖維以及250毫克原纖化纖維素,加入100毫升去離子水中,采用高速攪拌機(jī)以2000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌3小時(shí),將二氧化硅纖維及纖維素充分分散,形成二氧化硅纖維/纖維素混合液;向該混合液中加入25微升戊二醛以及500毫克四氧化三鐵納米顆粒,改用玻璃攪拌棒繼續(xù)室溫?cái)嚢?小時(shí),隨后在冰浴中超聲2小時(shí)使納米顆粒充分分散;通過稀硫酸調(diào)節(jié)體系pH值為5,將混合液在75℃下交聯(lián)3小時(shí)獲得混合液水凝膠;將獲得的水凝膠在-80℃下冷凍6小時(shí),之后通過冷凍干燥將凝膠中水分除去從而獲得三維泡沫材料。

(2)將獲得的三維泡沫與5微升十三氟辛基三乙氧基硅烷偶聯(lián)劑密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,設(shè)置烘箱溫度為120℃,真空度為40毫米汞柱,在該條件下保持10小時(shí),便獲得具有疏水親油性能的含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的掃描電子顯微鏡照片如圖1所示。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的密度為0.0128克/立方厘米,可迅速吸收水面及水下的有機(jī)溶劑;由于四氧化三鐵納米顆粒的存在,可通過磁場(chǎng)吸引來實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制泡沫的運(yùn)動(dòng)方向。

由于交聯(lián)二氧化硅纖維與纖維素間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫具有良好的形變回復(fù)能力,圖2為制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的循環(huán)壓縮性能測(cè)試結(jié)果,由圖2可知,制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫在5個(gè)壓縮循環(huán)中能量損耗較小,可回復(fù)原始尺寸。

實(shí)施例2

(1)稱取250毫克二氧化硅纖維以及125毫克原纖化纖維素,加入60毫升去離子水中,采用高速攪拌機(jī)以3000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí),將二氧化硅纖維及纖維素充分分散,形成二氧化硅纖維/纖維素混合液;向該混合液中加入34微升戊二醛以及187.5毫克四氧化三鐵納米顆粒,改用玻璃攪拌棒繼續(xù)室溫?cái)嚢?小時(shí),隨后在冰浴中超聲1小時(shí)使納米顆粒充分分散;通過稀硫酸調(diào)節(jié)體系pH值為5.5,將混合液在60℃下交聯(lián)2小時(shí)獲得混合液水凝膠;將獲得的水凝膠在-50℃下冷凍10小時(shí),之后通過冷凍干燥將凝膠中水分除去從而獲得三維泡沫材料。

(2)將獲得的三維泡沫與37.5微升十三氟辛基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,設(shè)置烘箱溫度為100℃,真空度為40毫米汞柱,在該條件下保持8小時(shí),便獲得具有疏水親油性能的含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的掃描電子顯微鏡照片如圖3所示。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的密度為0.0068克/立方厘米,可迅速吸收水面及水下的有機(jī)溶劑。

由于四氧化三鐵納米顆粒的存在可通過磁場(chǎng)吸引來實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制泡沫的運(yùn)動(dòng)方向;由于交聯(lián)二氧化硅纖維與纖維素間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),泡沫具有良好的形變回復(fù)能力。

圖4為制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫對(duì)不同有機(jī)溶劑及油污的吸收率測(cè)試結(jié)果,由圖4可知,制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫對(duì)不同有機(jī)溶劑及油污均具有高的吸附率。

實(shí)施例3

(1)稱取250毫克二氧化硅纖維以及500毫克原纖化纖維素,加入75毫升去離子水中,采用高速攪拌機(jī)以5000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí),將二氧化硅纖維及纖維素充分分散,形成二氧化硅纖維/纖維素混合液。向該混合液中加入340微升50wt%戊二醛水溶液以及1500毫克四氧化三鐵納米顆粒,改用玻璃攪拌棒繼續(xù)室溫?cái)嚢?小時(shí),隨后在冰浴中超聲3小時(shí)使納米顆粒充分分散;通過稀硫酸調(diào)節(jié)體系pH值為4.5,將混合液在80℃下交聯(lián)4小時(shí)獲得混合液水凝膠;將獲得的水凝膠在-50℃下冷凍10小時(shí),之后通過冷凍干燥將凝膠中水分除去從而獲得三維泡沫材料。

(2)將獲得的三維泡沫與70微升十三氟辛基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,設(shè)置烘箱溫度為120℃,真空度為50毫米汞柱,在該條件下保持12小時(shí),便獲得具有疏水親油性能的含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的密度為0.0283克/立方厘米,可迅速吸收水面及水下的有機(jī)溶劑;由于四氧化三鐵納米顆粒的存在可通過磁場(chǎng)吸引來實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制泡沫的運(yùn)動(dòng)方向;由于交聯(lián)二氧化硅纖維與纖維素間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),泡沫具有良好的形變回復(fù)能力。

實(shí)施例4

(1)稱取250毫克二氧化硅纖維以及250毫克原纖化纖維素,加入100毫升去離子水中,采用高速攪拌機(jī)以3500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí),將二氧化硅纖維及纖維素充分分散,形成二氧化硅纖維/纖維素混合液;向該混合液中加入200微升50wt%戊二醛水溶液以及1000毫克四氧化三鐵納米顆粒,改用玻璃攪拌棒繼續(xù)室溫?cái)嚢?小時(shí),隨后在冰浴中超聲3小時(shí)使納米顆粒充分分散;通過稀硫酸調(diào)節(jié)體系pH值為5,將混合液在70℃下交聯(lián)4小時(shí)獲得混合液水凝膠;將獲得的水凝膠在-50℃下冷凍10小時(shí),之后通過冷凍干燥將凝膠中水分除去從而獲得三維泡沫材料。

(2)將獲得的三維泡沫與50微升全氟十二烷基三氯硅烷密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,設(shè)置烘箱溫度為120℃,真空度為50毫米汞柱,在該條件下保持12小時(shí),便獲得具有疏水親油性能的含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的密度為0.0195克/立方厘米,可迅速吸收水面及水下的有機(jī)溶劑;由于四氧化三鐵納米顆粒的存在可通過磁場(chǎng)吸引來實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制泡沫的運(yùn)動(dòng)方向;由于交聯(lián)二氧化硅纖維與纖維素間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),泡沫具有良好的形變回復(fù)能力。

實(shí)施例5

(1)稱取250毫克二氧化硅纖維以及300毫克原纖化纖維素,加入100毫升去離子水中,采用高速攪拌機(jī)以3500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌3小時(shí),將二氧化硅纖維及纖維素充分分散,形成二氧化硅纖維/纖維素混合液;向該混合液中加入150微升50wt%戊二醛水溶液以及500毫克四氧化三鐵納米顆粒,改用玻璃攪拌棒繼續(xù)室溫?cái)嚢?小時(shí),隨后在冰浴中超聲3小時(shí)使納米顆粒充分分散;通過稀硫酸調(diào)節(jié)體系pH值為5,將混合液在80℃下交聯(lián)3小時(shí)獲得混合液水凝膠;將獲得的水凝膠在-70℃下冷凍8小時(shí),之后通過冷凍干燥將凝膠中水分除去從而獲得三維泡沫材料。

(2)將獲得的三維泡沫與30微升十七氟癸基三甲氧基硅烷密封于玻璃皿內(nèi),將玻璃皿置于真空烘箱中,設(shè)置烘箱溫度為110℃,真空度為45毫米汞柱,在該條件下保持10小時(shí),便獲得具有疏水親油性能的含四氧化三鐵納米顆粒的二氧化硅/纖維素磁性泡沫材料。

制得的二氧化硅/纖維素磁性泡沫的密度為0.0107克/立方厘米,可迅速吸收水面及水下的有機(jī)溶劑;由于四氧化三鐵納米顆粒的存在可通過磁場(chǎng)吸引來實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離控制泡沫的運(yùn)動(dòng)方向;由于交聯(lián)二氧化硅纖維與纖維素間形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),泡沫具有良好的形變回復(fù)能力。

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