一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本新型涉及一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置，包括：甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽和大豆油儲(chǔ)存槽，以及與所述甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽、大豆油儲(chǔ)存槽相連的管式反應(yīng)器，所述管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有若干用于存放有固體酸顆粒的存儲(chǔ)倉(cāng)，所述存儲(chǔ)倉(cāng)的四周分布有若干適于反應(yīng)液流入或流出的細(xì)孔。采用管道式反應(yīng)器內(nèi)填充滿可循環(huán)利用的固體酸催化劑，提高了反應(yīng)的活性，提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率和環(huán)氧值，所得粗品的酸值大大降低，后處理過程中無需堿洗，減少了后期處理三廢所耗的成本，環(huán)保節(jié)能；并且使環(huán)氧大豆油的反應(yīng)周期的縮短，產(chǎn)率大幅度提高，使得等量產(chǎn)品所耗人工成本降低。
【專利說明】一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種植物油多元醇的制備裝置，尤其涉及一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，生產(chǎn)環(huán)氧大豆油的方法主要是溶劑法和無溶劑法兩種。溶劑法由于生產(chǎn)過程中所用的溶劑是苯和苯的同系物，容易污染環(huán)境，生產(chǎn)流程復(fù)雜，所用設(shè)備較多，三廢的處理量大，產(chǎn)品的質(zhì)量不高，所以該方法已經(jīng)被淘汰。無溶劑法則是采用濃硫酸作為催化齊U，用甲酸與一定濃度的雙氧水制的過氧甲酸作為換氧化劑，在一定溫度范圍內(nèi)將其投入到大豆油中，保溫反應(yīng)一定時(shí)間后，經(jīng)過堿洗、水洗、脫水，最后得到環(huán)氧大豆油。兩者相比，無溶劑法雖然在工藝上有所進(jìn)步，但是其綜合效益不理想，仍然存在許多缺點(diǎn):首先，其反應(yīng)方式采用的間歇式釜式反應(yīng)，在溫度控制方面都采用滴加的方式，防止溫度升高過快，使反應(yīng)后期產(chǎn)品的環(huán)氧值下降。其次，合成過氧化劑是一個(gè)放熱過程，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的溫度，如果溫度過高會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，也會(huì)使得產(chǎn)物的碘值升高環(huán)氧值降低。另外，傳統(tǒng)的無溶劑法采用的釜式反應(yīng)生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，一般為16個(gè)小時(shí)左右，嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率，使用的濃硫酸作為反應(yīng)的催化劑不但催化效果一般，反應(yīng)副產(chǎn)物較多，操作難度大，產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性差，后處理也相當(dāng)復(fù)雜。因此，如何克服上述缺陷，設(shè)計(jì)一套能提高環(huán)氧大豆油生產(chǎn)效率的反應(yīng)裝置是本領(lǐng)域的技術(shù)難題。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置，以解決傳統(tǒng)的連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油時(shí)，需采用液體酸，造成工序復(fù)雜，成本高的問題。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型提供了一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置，包括:甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽和大豆油儲(chǔ)存槽，以及與所述甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽、大豆油儲(chǔ)存槽相連的管式反應(yīng)器，所述管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有若干用于存放有固體酸顆粒的存儲(chǔ)倉(cāng)，所述存儲(chǔ)倉(cāng)的四周分布有若干適于反應(yīng)液流入或流出的細(xì)孔。
[0005]進(jìn)一步，為了解決固體酸顆粒與反應(yīng)液充分接觸的技術(shù)問題，所述存儲(chǔ)倉(cāng)呈圓柱形，其至少一端固定于所述管式反應(yīng)器的一側(cè)內(nèi)壁上，且與所述管式反應(yīng)器軸向均勻分布。
[0006]進(jìn)一步，為了解決固體酸顆粒更換問題，所述管式反應(yīng)器的一端的外壁上設(shè)有若干倉(cāng)門，各倉(cāng)門分別與相應(yīng)存儲(chǔ)倉(cāng)相通。
[0007]進(jìn)一步，為了固體酸顆粒與反應(yīng)液的接觸更加充分，所述存儲(chǔ)倉(cāng)內(nèi)設(shè)有一攪拌器，通過該攪拌器轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)固體酸顆粒在存儲(chǔ)倉(cāng)內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
[0008]進(jìn)一步，為了解決各反應(yīng)液的自動(dòng)配比、反應(yīng)的技術(shù)問題，所述甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽和大豆油儲(chǔ)存槽分別通過相應(yīng)的管路與所述管式反應(yīng)器相連，各管路上分別設(shè)有流量控制器，所述管式反應(yīng)器的出口處設(shè)有電磁閥，該電磁閥和流量控制器由處理器模塊控制，且處理器模塊還與一時(shí)鐘芯片相連，用于設(shè)定大豆油反應(yīng)時(shí)間。
[0009]進(jìn)一步，為了保證反應(yīng)液的反應(yīng)溫度，避免過高或過低的溫度流入管道式反應(yīng)器，各管路上還設(shè)有輸入端電磁閥，各輸入端電磁閥分別與所述處理器模塊的各控制端相連，所述處理器模塊的各信號(hào)采集端還分別與用于采集各管路中相應(yīng)反應(yīng)液溫度的溫度傳感器相連。
[0010]進(jìn)一步，為了實(shí)現(xiàn)省略堿洗步驟的基礎(chǔ)上提取環(huán)氧大豆油，所述反應(yīng)裝置還包括:與所述管式反應(yīng)器的出口相連的分離器，以及與該分離器相連的干燥器。
[0011]本實(shí)用新型的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):采用管道式反應(yīng)器內(nèi)填充滿可循環(huán)利用的固體酸催化劑，提高了反應(yīng)的活性，提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率和環(huán)氧值，所得粗品的酸值大大降低，后處理過程中無需堿洗，減少了后期處理三廢所耗的成本，環(huán)保節(jié)能；并且使環(huán)氧大豆油的反應(yīng)周期的縮短，產(chǎn)率大幅度提高，使得等量產(chǎn)品所耗人工成本降低。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]為了使本實(shí)用新型的內(nèi)容更容易被清楚的理解，下面根據(jù)的具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中
[0013]圖1是連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2中(a)圖為管式反應(yīng)器的剖面圖，(b)圖為管式反應(yīng)器的右視圖；
[0015]圖3是連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的控制電路框圖；
[0016]圖4是連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的反應(yīng)步驟流程圖。
[0017]其中，甲酸儲(chǔ)存槽101、雙氧水儲(chǔ)存槽102、大豆油儲(chǔ)存槽103、輸入端電磁閥201、流量控制器301、管式反應(yīng)器4、存儲(chǔ)倉(cāng)410、倉(cāng)門420、攪拌器430、電磁閥401、分離器5、干燥器6。

【具體實(shí)施方式】
[0018]為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明了，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】并參照附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該理解，這些描述只是示例性的，而并非要限制本實(shí)用新型的范圍。此外，在以下說明中，省略了對(duì)公知結(jié)構(gòu)和技術(shù)的描述，以避免不必要地混淆本實(shí)用新型的概念。
[0019]圖1示出了連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2示出了管式反應(yīng)器中若干存儲(chǔ)倉(cāng)的結(jié)構(gòu)示意圖；其中，(a)圖為管式反應(yīng)器的剖面圖，(b)圖為管式反應(yīng)器的右視圖。
[0021]如圖1和圖2所示，一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置，包括:甲酸儲(chǔ)存槽
101、雙氧水儲(chǔ)存槽102和大豆油儲(chǔ)存槽103，以及與所述甲酸儲(chǔ)存槽101、雙氧水儲(chǔ)存槽
102、大豆油儲(chǔ)存槽103相連的管式反應(yīng)器，所述管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有若干存儲(chǔ)倉(cāng)410，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410用于存放有固體酸顆粒，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410的四周分布有若干適于反應(yīng)液流入或流出的細(xì)孔，以形成篩狀。具體的，細(xì)孔的大小應(yīng)小于固體酸顆粒大??；例如細(xì)孔孔徑選用0.之間,使所述固體酸顆粒不會(huì)跑出存儲(chǔ)倉(cāng)410 ;或根據(jù)選用的固體酸顆粒的大小來設(shè)定相應(yīng)的細(xì)孔孔徑。該實(shí)施例中的若干存儲(chǔ)倉(cāng)410為至少一個(gè)存儲(chǔ)倉(cāng)410。
[0022]作為該實(shí)施例的一種優(yōu)選的實(shí)施方式，見圖2中(a)圖和(b)圖，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410呈圓柱形，其至少一端固定于所述管式反應(yīng)器的一側(cè)內(nèi)壁上，且與所述管式反應(yīng)器軸向均勻分布。圖2中所示出的所述存儲(chǔ)倉(cāng)410的兩端分別于管式反應(yīng)器的兩側(cè)內(nèi)壁相連。可選的，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410也可以采用其他形狀，例如，方形柱狀、三角形柱狀。
[0023]可選的，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410可以位于所述管式反應(yīng)器的內(nèi)壁任一處，也可以采用不同的形狀。
[0024]見圖2中(b)圖，進(jìn)一步，所述管式反應(yīng)器的一端的外壁上設(shè)有若干倉(cāng)門420，各倉(cāng)門420分別與相應(yīng)存儲(chǔ)倉(cāng)410相通，以用于更換固體酸顆粒。同樣，也可以在管式反應(yīng)器的兩端均設(shè)有倉(cāng)門420。優(yōu)選的，所述倉(cāng)門420四周均設(shè)有密封條，以防止漏液。
[0025]在上述優(yōu)選的實(shí)施方式的基礎(chǔ)上，所述存儲(chǔ)倉(cāng)410內(nèi)設(shè)有一攪拌器430，通過該攪拌器430轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)固體酸顆粒在存儲(chǔ)倉(cāng)410內(nèi)旋轉(zhuǎn),使固體酸顆粒與反應(yīng)液接觸的接觸更加充分，反應(yīng)更加徹底。為了清楚起見，圖2中，其他存儲(chǔ)倉(cāng)410中的攪拌器430未畫出。
[0026]優(yōu)選的，本連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置還實(shí)現(xiàn)了各反應(yīng)液的自動(dòng)配比、反應(yīng)，以達(dá)到降低人力成本的效果。
[0027]圖3示出了連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的控制電路框圖。
[0028]如圖1和圖3所示，所述甲酸儲(chǔ)存槽101、雙氧水儲(chǔ)存槽102和大豆油儲(chǔ)存槽103分別通過相應(yīng)的管路與所述管式反應(yīng)器相連，各管路上分別設(shè)有流量控制器301，用于控制各種反應(yīng)液的流量，所述管式反應(yīng)器的出口處設(shè)有電磁閥401，該電磁閥401和流量控制器301由處理器模塊控制，且處理器模塊還與一時(shí)鐘芯片相連，用于設(shè)定大豆油反應(yīng)時(shí)間。其中，流量控制器301由處理器模塊控制的技術(shù)方案，在2009年第三期發(fā)表于《工業(yè)儀表與自動(dòng)化裝置》中的論文“基于單片機(jī)的計(jì)量泵流量控制器”中已被公開。另，處理器模塊控制電磁閥也屬于本領(lǐng)域慣用的技術(shù)手段?？蛇x的，所述處理器模塊可以采用51系列單片機(jī)。
[0029]反應(yīng)裝置還包括:與所述管式反應(yīng)器的出口相連的分離器5，以及與該分離器5相連的干燥器6。
[0030]圖4示出了連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置的反應(yīng)步驟流程圖。
[0031 ] 如圖4所示,采用本反應(yīng)裝置的反應(yīng)步驟包括:
[0032]步驟SI，各反應(yīng)液進(jìn)入管式反應(yīng)器，進(jìn)行反應(yīng)。
[0033]具體的，將60wt%的甲酸和50wt%雙氧水按照甲酸和雙氧水的摩爾比1: 1.05混合后，將預(yù)熱至80°C的大豆油和上述混合物通入裝有強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂的管式通道中，通過所述流量控制器301控制流速，保證甲酸和大豆油的質(zhì)量比1:10，通過時(shí)鐘芯片設(shè)定停留時(shí)間為12.2min，與80°C下反應(yīng)，獲得反應(yīng)物。
[0034]步驟S2，將反應(yīng)物進(jìn)行分離，得到環(huán)氧大豆油。
[0035]具體的，反應(yīng)后將反應(yīng)物導(dǎo)入分離器5內(nèi)，靜置分層，除去下層水相，再用水洗、分層除水后在80°C下旋蒸除去殘留的水分，得到環(huán)氧大豆油的環(huán)氧值在6.89。
[0036]另一種可選的反應(yīng)步驟包括:將60wt%的甲酸和50wt%雙氧水按照甲酸和雙氧水的摩爾比1: 1.05混合后，將預(yù)熱至80°C的大豆油和上述混合物通入裝有強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂的管式通道中，控制流速，保證甲酸和大豆油的質(zhì)量比1:9，停留時(shí)間為12.2min，與80°C下反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)物導(dǎo)入分離器5內(nèi)，靜置分層，除去下層水相，再用水洗、分層除水后在80°C下旋蒸除去殘留的水分，得到環(huán)氧大豆油的環(huán)氧值在6.53。
[0037]可選的，各管路上還設(shè)有輸入端電磁閥201，各輸入端電磁閥201分別與所述處理器模塊的各控制端相連，所述處理器模塊的各信號(hào)采集端還分別與用于采集各管路中相應(yīng)反應(yīng)液溫度的溫度傳感器相連，以避免溫度未達(dá)到反應(yīng)要求的反應(yīng)液進(jìn)入管式反應(yīng)器。
[0038]該圖3中，各輸入端電磁閥201分別用輸入端電磁閥一、輸入端電磁閥二、輸入端電磁閥三表示，為了清楚起見，輸入端電磁閥二用省略號(hào)代替。同樣，溫度傳感器、流量控制器301均米樣同樣的表不方法。
[0039]具體的，為了避免反應(yīng)液在輸入管式反應(yīng)器時(shí)，溫度降低，影響反應(yīng)效果，因此需要在反應(yīng)液流入時(shí)，加以檢測(cè)；若某一管路的反應(yīng)液溫度低于或高于設(shè)定值，則處理器模塊控制其相應(yīng)的電磁閥401關(guān)閉，以保證反應(yīng)溫度達(dá)到要求。
[0040]應(yīng)當(dāng)理解的是，本實(shí)用新型的上述【具體實(shí)施方式】?jī)H僅用于示例性說明或解釋本實(shí)用新型的原理，而不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限制。因此，在不偏離本實(shí)用新型的精神和范圍的情況下所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。此外，本實(shí)用新型所附權(quán)利要求旨在涵蓋落入所附權(quán)利要求范圍和邊界、或者這種范圍和邊界的等同形式內(nèi)的全部變化和修改例。
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)法制備環(huán)氧大豆油用反應(yīng)裝置，其特征在于，包括:甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽和大豆油儲(chǔ)存槽，以及與所述甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽、大豆油儲(chǔ)存槽相連的管式反應(yīng)器， 所述管式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)有若干用于存放有固體酸顆粒的存儲(chǔ)倉(cāng)，所述存儲(chǔ)倉(cāng)的四周分布有若干適于反應(yīng)液流入或流出的細(xì)孔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述存儲(chǔ)倉(cāng)呈圓柱形，其至少一端固定于所述管式反應(yīng)器的一側(cè)內(nèi)壁上，且與所述管式反應(yīng)器軸向均勻分布。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述管式反應(yīng)器的一側(cè)的外壁上設(shè)有若干倉(cāng)門，各倉(cāng)門分別與相應(yīng)存儲(chǔ)倉(cāng)相通。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述存儲(chǔ)倉(cāng)內(nèi)設(shè)有一攪拌器，通過該攪拌器轉(zhuǎn)動(dòng)帶動(dòng)固體酸顆粒在存儲(chǔ)倉(cāng)內(nèi)旋轉(zhuǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述甲酸儲(chǔ)存槽、雙氧水儲(chǔ)存槽和大豆油儲(chǔ)存槽分別通過相應(yīng)的管路與所述管式反應(yīng)器相連，各管路上分別設(shè)有流量控制器， 所述管式反應(yīng)器的出口處設(shè)有電磁閥，該電磁閥和流量控制器由處理器模塊控制，且處理器模塊還與一時(shí)鐘芯片相連，用于設(shè)定大豆油反應(yīng)時(shí)間。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，各管路上還設(shè)有輸入端電磁閥，各輸入端電磁閥分別與所述處理器模塊的各控制端相連，所述處理器模塊的各信號(hào)采集端還分別與用于采集各管路中相應(yīng)反應(yīng)液溫度的溫度傳感器相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)裝置還包括:與所述管式反應(yīng)器的出口相連的分離器，以及與該分離器相連的干燥器。
【文檔編號(hào)】B01J8/06GK204074043SQ201420442859
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】茹正偉, 方江濤 申請(qǐng)人:常州百佳薄膜科技有限公司