一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，包括反應(yīng)釜1、回流冷凝器2、物料儲罐3、溶劑回收槽4等組成。物料由進(jìn)料口加入，在反應(yīng)釜1中進(jìn)行預(yù)處理、接枝、改性。反應(yīng)釜1內(nèi)設(shè)有攪拌裝置12和溫度計8，反應(yīng)釜的內(nèi)壁和外壁間設(shè)有加熱裝置5，反應(yīng)釜1底部設(shè)有過濾網(wǎng)6；反應(yīng)釜1與冷凝器2通過管道連接，反應(yīng)過程中蒸發(fā)的物料經(jīng)冷凝器變成液體再次回到反應(yīng)釜1中；物料儲罐3與反應(yīng)釜1間設(shè)有流量計7，通過流量計可定量加入物料；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢液經(jīng)出料口排入溶劑回收槽4。本發(fā)明裝置實現(xiàn)了樹脂的預(yù)處理、接枝、改性的一體化，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，是一種新型且具有廣大應(yīng)用前景的功能樹脂生產(chǎn)裝置。
【專利說明】一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明介紹了一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，該裝置屬于化工領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]螯合樹脂是一種集化學(xué)吸附與物理吸附于一體的重金屬吸附材料，與離子交換樹脂相比，螯合樹脂與金屬離子的結(jié)合力更強(qiáng)，選擇性也更高，是一種具有廣泛應(yīng)用前景的重金屬吸附材料。二硫代羧酸改性修飾的螯合樹脂，其集物理吸附和化學(xué)吸附于一體，受溫度影響小，該樹脂以交聯(lián)聚苯乙烯為母體，具有很好的耐酸堿性，可重復(fù)使用，大大降低了成本。但是目前國內(nèi)在生產(chǎn)螯合樹脂的過程中，主要還停留在分段進(jìn)行，在合成過程中存在浪費嚴(yán)重、污染環(huán)境、生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)效率低等缺點，這嚴(yán)重制約了樹脂的應(yīng)用。
[0003]CN203389651U公開了一種樹脂合成專用反應(yīng)釜，該裝置大大提高了攪拌效率，但卻難以滿足樹脂一體化合成需求，合成仍處于分段階段，生產(chǎn)成本高的問題也并未解決。
[0004]CN203276073U公開了一種樹脂合成實驗裝置，但只適合少量生產(chǎn)，難以工業(yè)化，而且關(guān)于廢液的處理問題也并未提及。
[0005]CN201648272U公開了一種樹脂合成冷凝裝置，CN203018082U公開了一種稠環(huán)芳烴樹脂合成的反應(yīng)釜，但關(guān)于反應(yīng)釜的設(shè)計少有提及，對于溫度的控制等問題二者也未有研究，在一定程度上限制了該設(shè)備的應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明公開了一種用于二硫代羧酸改性修飾螯合樹脂的制備裝置，該裝置實現(xiàn)了樹脂的預(yù)處理、接枝、改性的一體化，大大降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，是一種新型且具有廣大應(yīng)用前景的樹脂生產(chǎn)裝置，能夠批量生產(chǎn)重金屬吸附樹脂。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對目前城市環(huán)境污染嚴(yán)重，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種樹脂接枝、改性生產(chǎn)一體化的裝置，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。
[0008]為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明設(shè)計了一種二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，包括反應(yīng)釜1、冷凝器2、物料儲罐3、溶劑回收裝置4等組成。物料由進(jìn)料口加入，在反應(yīng)釜I中進(jìn)行預(yù)處理、接枝、改性。反應(yīng)釜I內(nèi)設(shè)有攪拌裝置12和溫度計8，反應(yīng)釜的內(nèi)壁和外壁間設(shè)有加熱裝置5，反應(yīng)釜I底部設(shè)有過濾網(wǎng)6 ;反應(yīng)釜I與冷凝器2通過管道連接，反應(yīng)過程中蒸發(fā)的物料經(jīng)冷凝器變成液體回到反應(yīng)釜I中，再次進(jìn)行反應(yīng)；物料儲罐3與反應(yīng)釜I間設(shè)有流量計7，通過流量計可定量加入物料；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢液由出料口排入溶劑回收槽4。
[0009]所述的反應(yīng)釜I內(nèi)壁和外壁間5設(shè)有加熱裝置9，裝置中9處既可采用電熱套加熱也可采用通入導(dǎo)熱油的方法加熱。
[0010]作為優(yōu)選，反應(yīng)釜I中設(shè)有溫度計8，通過溫度計可隨時監(jiān)測反應(yīng)釜I中的溫度。
[0011]作為優(yōu)選，物料儲罐處設(shè)有流量計7，通過流量計可以加入指定量的物料。
[0012]反應(yīng)釜I底部設(shè)有過濾網(wǎng)6，能夠進(jìn)行固液分離。
[0013]反應(yīng)釜I出料口接有溶劑回收槽4，通過過濾網(wǎng)6進(jìn)行固液分離，將廢液排出，進(jìn)行下一步反應(yīng)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明裝置圖。
[0015]附圖標(biāo)名列表:1 一反應(yīng)釜，2—冷凝器，3—儲料罐，4一溶劑回收槽，5—加熱套，6一過濾網(wǎng)，7一流量計,8一溫度計,9一儲料控制閥，10一蒸汽控制閥，11一反應(yīng)爸出口閥，12一攬拌裝置，13一視鏡，14一兩用控制閥門。

【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0017]如圖1所示，本實施例描述的一種二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，它包括反應(yīng)釜1、回流冷凝器2、物料儲罐3、溶劑回收槽4等組成。反應(yīng)釜I上設(shè)有進(jìn)料口和出料口，且反應(yīng)釜I內(nèi)壁和外壁間設(shè)有加熱層5，樹脂合成反應(yīng)釜I內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置12和溫度計8，反應(yīng)釜底部設(shè)有過濾網(wǎng)6，通過過濾網(wǎng)實現(xiàn)固液分離，以實現(xiàn)一體化生產(chǎn)，反應(yīng)釜I通過管道與外部冷凝器2相連，使反應(yīng)釜I合成樹脂過程中原料的揮發(fā)經(jīng)過冷凝器變成液體，再回到反應(yīng)釜內(nèi)參與反應(yīng)；物料儲料罐3處接有流量計7，通過流量計可以加入指定量的物料；反應(yīng)釜I與溶劑回收槽4通過管道連接為一體，且管道處設(shè)有控制閥門11，可實現(xiàn)廢液的回收，降低環(huán)境污染。
[0018]實施例1
(1)氯球的預(yù)處理。關(guān)閉閥門9、10、11，將50kg的氯球通過進(jìn)料口加入反應(yīng)釜I中，攪拌的條件加入150L乙醇，攪拌處理4小時。打開閥門11，待液體完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉控制閥門11 ；
(2)胺基微球的制備。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至45°C，打開閥門9、10，通過流量計定量的加入100L 二乙烯三胺,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)12小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥門11，待液體完全進(jìn)入回收槽4，關(guān)閉閥11。所得胺基微球的接枝率為35.0% ；
(3)二硫化碳改性微球。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至45°C，關(guān)閉閥門10,打開閥門9、10,通過流量計定量的加入50L 二硫化碳,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)36小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥11、14，待廢液完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉閥11、14。所得I kg樹脂對50L濃度為3.17 X 1-4Hi0L.L-1的Cu2+溶液的吸附率為90.8%。
[0019]實施例2
(1)氯球的預(yù)處理。關(guān)閉閥門9、10、11，將50kg的氯球通過進(jìn)料口加入反應(yīng)釜I中，攪拌的條件加入150L乙醇，攪拌處理4小時。打開閥門11,待液體完全進(jìn)入回收槽4，關(guān)閉控制閥門11 ;
(2)胺基微球的制備。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至60°C，打開閥門9、10，通過流量計定量的加入100L 二乙烯三胺,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)12小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥門11，待液體完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉閥11。所得胺基微球的接枝率為62.1% ；
(3)二硫化碳改性微球。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至45°C，關(guān)閉閥門10,打開閥門9、10,通過流量計定量的加入50L 二硫化碳,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)36小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥11、14，待廢液完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉閥11、14。所得I kg樹脂對50L濃度為3.17 X 1-4Hi0L.L-1的Cu2+溶液的吸附率為95.8%。
[0020]實施例3
(1)氯球的預(yù)處理。關(guān)閉閥門9、10、11，將50kg的氯球通過進(jìn)料口加入反應(yīng)釜I中，攪拌的條件加入150L乙醇，攪拌處理4小時。打開閥門11,待液體完全進(jìn)入回收槽4，關(guān)閉控制閥門11 ;
(2)胺基微球的制備。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至75°C，打開閥門9、10,通過流量計定量的加入100L 二乙烯三胺,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)12小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥門11，待液體完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉閥11。所得胺基微球的接枝率為70% ；
(3)二硫化碳改性微球。于進(jìn)料口加入100L的DMF，通過加熱裝置5升溫至45°C，關(guān)閉閥門10,打開閥門9、10,通過流量計定量的加入50L 二硫化碳,關(guān)閉閥門9,恒溫回流反應(yīng)36小時。反應(yīng)完全后，關(guān)閉閥門10，打開閥11、14，待廢液完全進(jìn)入溶劑回收槽4，關(guān)閉閥11、14。所得I kg樹脂對50L濃度為3.17 X 1-4Hi0L.L-1的Cu2+溶液的吸附率為96.3%。
[0021]當(dāng)然，上述說明并非對本發(fā)明的限制，本發(fā)明也不僅限于上述舉例，本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的實質(zhì)范圍內(nèi)所作出的變化、改型、添加或替換，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，包括反應(yīng)釜1、回流冷凝器2、物料儲罐3、溶劑回收槽4等組成；物料由進(jìn)料口加入，在反應(yīng)釜I中進(jìn)行預(yù)處理、接枝、改性；反應(yīng)釜I內(nèi)設(shè)有攪拌裝置12和溫度計8，反應(yīng)釜I的內(nèi)壁和外壁間設(shè)有加熱裝置5，反應(yīng)釜I底部設(shè)有過濾網(wǎng)6 ;反應(yīng)釜I與冷凝器2通過管道連接，反應(yīng)過程中蒸發(fā)的物料經(jīng)冷凝器變成液體回到反應(yīng)釜I中，再次進(jìn)行反應(yīng)；物料儲罐3與反應(yīng)釜I間設(shè)有流量計7，通過流量計可定量加入物料；反應(yīng)過程中產(chǎn)生的廢液經(jīng)出料口排入溶劑回收槽4。
2.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:反應(yīng)釜I內(nèi)壁和外壁間設(shè)有加熱裝置5，裝置中5處既可采用電熱套加熱也可采用通入導(dǎo)熱油的方法加熱。
3.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:作為優(yōu)選，反應(yīng)釜I中設(shè)有溫度計8，通過溫度計可以隨時監(jiān)測反應(yīng)釜I中的溫度。
4.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:作為優(yōu)選，物料儲罐處設(shè)有流量計7，通過流量計可以加入指定量的反應(yīng)物料。
5.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:反應(yīng)釜I底部設(shè)有過濾網(wǎng)6，通過過濾網(wǎng)進(jìn)行固液分離以實現(xiàn)樹脂的預(yù)處理、接枝、改性一體化。
6.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:反應(yīng)釜I出料口接有溶劑回收槽4，通過過濾網(wǎng)6進(jìn)行固液分離，溶劑循環(huán)利用。
7.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:儲料罐3處設(shè)有視鏡13，通過視鏡可觀察儲料罐內(nèi)物料高度。
8.按權(quán)利要求1所述的一種用于重金屬吸附的二硫代羧酸改性修飾樹脂的制備裝置，其特征在于:反應(yīng)釜I的出料口設(shè)有閥門14，通過此兩用閥門使最終產(chǎn)品從反應(yīng)釜I排出。
【文檔編號】B01J20/30GK104324705SQ201410551622
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月17日
【發(fā)明者】司繁彬, 崔玉, 孫國新 申請人:濟(jì)南大學(xué)