一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑及其制備方法，所述制備方法，包括以下步驟：S10、將氯化物和殼聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物為氯化鋁和/或氯化鐵；S20、將溶液滴加到氨水中靜置后，分離、洗滌并干燥得吸附劑粗品；S30、將吸附劑粗品用去離子水浸漬后，分離、洗滌并干燥得所述除硝酸鹽顆粒吸附劑。由發(fā)明的制備方法制備的鋁和/或鐵改性殼聚糖除硝酸鹽顆粒吸附劑具有硝酸鹽去除率高，吸附量大的優(yōu)點。
【專利說明】一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于水處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]我國水資源短缺，空間分布不均衡，隨著工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，各種污染物的排放量不斷增加，使我國同時面臨水量和水質(zhì)的危機。含氮化肥的過量使用、生活污水和工業(yè)廢水的不合理排放、農(nóng)田大面積污灌、酸雨沉降等都會造成水體硝酸鹽含量上升，引起嚴重的環(huán)境問題，特別是水體富營養(yǎng)化，對水生動植物和生態(tài)環(huán)境造成嚴重影響。
[0003]隨著我國城市化進程的加快，污水排放量日益增加，污水處理量遠低于排放量，力口之很多地區(qū)特別是農(nóng)村地區(qū)，沒有完善的污水處理系統(tǒng)，導(dǎo)致大量污水直接進入水體，引起嚴重的環(huán)境問題。據(jù)2012年《中國環(huán)境狀況公報》，全國地表水總體為輕度污染，含氮化合物的排放量有所降低。我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》規(guī)定，硝酸鹽氮的標準為10mg/L。飲水中硝酸鹽含量過高會引起嚴重的健康問題，如頭暈、惡心、心跳加速、腹瀉等癥狀。當硝酸鹽在人體中還原成亞硝酸鹽時，可能引起高鐵血紅蛋白癥，并誘發(fā)癌癥。
[0004]硝酸鹽去除方法可分為生物法、化學法、電化學法和物理法。生物法具有處理污水量大、處理效果好、處理過程穩(wěn)定、易于操作管理等優(yōu)點，但會產(chǎn)生大量含微生物污泥；化學法主要采用催化還原法，處理過程中會產(chǎn)生NH3等副產(chǎn)物，需要后續(xù)處理，且運行成本高；電化學法能將硝酸鹽還原成N2，但處理過程中能耗大，極板易鈍化。物理法如離子交換、反滲透、電滲析等處理成本高，并會產(chǎn)生大量高鹽度廢水。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的一個目的是提供一種吸附容量大、去除率高的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0006]本發(fā)明的另一個目的是提供一種吸附容量大、去除率高的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法。
[0007]本發(fā)明的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，以氯化物和殼聚糖為原料，以氨水為成型劑，用去離子水浸潰后制備而得，所述顆粒吸附劑粒徑為1.5mm?2mm，所述氯化物為氯化鋁和/或氯化鐵。
[0008]本發(fā)明的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
[0009]S10、將氯化物和殼聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物為氯化鋁和/或氯化鐵；
[0010]S20、將溶液A滴加到氨水中靜置后，分離、洗滌并干燥得吸附劑粗品；
[0011]S30、將吸附劑粗品用去離子水浸潰后，分離、洗滌并干燥得所述除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0012]可選的，溶液A中金屬離子的含量為0.18mol/L?0.22mol/L。
[0013]可選的，溶液A中氯化鋁與氯化鐵摩爾比為1:1。
[0014]可選的，所述步驟SlO中，殼聚糖脫乙酰度為80%?95%。
[0015]可選的，步驟S20中所采用的氨水體積濃度為12%?13%，干燥時間為7?8小時，干燥溫度為40°C?55°C。
[0016]可選的，步驟S20中所采用的氨水體積濃度為12.5%，干燥時間為7.5小時，干燥溫度為50°C。
[0017]可選的,步驟S30中，在溫度38°C?42°C,轉(zhuǎn)速140rpm?160rpm下用去離子水浸潰3?5小時，干燥溫度45°C?55°C，干燥時間2?4小時。
[0018]可選的，步驟S30中，在溫度40°C，轉(zhuǎn)速150rpm下用去離子水浸潰4小時，干燥溫度50°C，干燥時間3小時。
[0019]本發(fā)明的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑具有吸附容量大、去除率高的優(yōu)點。
[0020]通過本發(fā)明的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法制備的除硝酸鹽顆粒吸附劑具有吸附容量大、去除率高的優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步闡述。
[0022]實施例1
[0023]在燒杯中加入300mL去離子水，加入8.0004g無水AlCl3，攪拌溶解20min，再加入9g殼聚糖，攪拌2.5h，用注射器將溶液逐滴加入到300mL12.5% (體積濃度)氨水溶液中，靜置Ih,用去尚子水充分洗漆,50°C下在烘箱中干燥7.5h。
[0024]稱取上述制備的顆粒10g，加入到10mL去離子水中，放入40°C、150rpm氣浴恒溫振蕩器中4h，用去離子水洗滌，50°C下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0025]在250mL錐形瓶中加入100mL50mg/L硝酸鹽氮溶液，稱取2g上述制備的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，加入錐形瓶，密封，在25°C、140rpm條件下于氣浴恒溫振蕩器中2h，取上清液測定硝酸鹽氮的含量，去除率可達81%，吸附量為2.01mg/g。
[0026]實施例2
[0027]在燒杯中加入300mL去離子水，加入7.2001g無水AlCl3,攪拌溶解20min，再加入9g殼聚糖，攪拌2.5h，用注射器將溶液逐滴加入到300mL12.0% (體積濃度)氨水溶液中，靜置Ih,用去尚子水充分洗漆,50°C下在烘箱中干燥7.5h。
[0028]稱取上述制備的顆粒10g，加入到10mL去離子水中，放入38°C、160rpm氣浴恒溫振蕩器中3h，用去離子水洗滌，45°C下在烘箱中干燥2h，即得高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0029]在250mL錐形瓶中加入100mL50mg/L硝酸鹽氮溶液，稱取2g上述制備的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，加入錐形瓶，密封，在25°C、140rpm條件下于氣浴恒溫振蕩器中2h，取上清液測定硝酸鹽氮的含量，去除率可達81%，吸附量為2.01mg/g。
[0030]實施例3
[0031]在燒杯中加入300mL去離子水，依次加入4.0002g無水AlCl3和8.1087gFeCl3.6H20,攪拌溶解20min，再加入9g殼聚糖，攪拌2h，用注射器將溶液逐滴加入到300mL12.5% (體積濃度)氨水溶液中，靜置lh，用去離子水充分洗滌，50°C下在烘箱中干燥
7.5h。
[0032]稱取上述制備的顆粒10g，加入到10mL去離子水中，放入42°C、140rpm氣浴恒溫振蕩器中4h，用去離子水洗滌，50°C下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0033]在250mL錐形瓶中加入100mL50mg/L硝酸鹽氮溶液，稱取2g上述制備的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，加入錐形瓶，密封，在25°C、140rpm條件下于氣浴恒溫振蕩器中2h，取上清液測定硝酸鹽氮的含量，去除率可達79%，吸附量為1.96mg/g。
[0034]實施例4
[0035]在燒杯中加入300mL去離子水，加入16.2174g FeCl3.6Η20，攪拌溶解20min，再加入9g殼聚糖，攪拌1.5h，用注射器將溶液逐滴加入到300mL12.5(體積濃度)氨水溶液中，靜置lh，用去離子水充分洗滌，40°C下在烘箱中干燥7h。
[0036]稱取上述制備的顆粒10g，加入到10mL去離子水中，放入40°C、150rpm氣浴恒溫振蕩器中4h，用去離子水洗滌，50°C下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0037]在250mL錐形瓶中加入100mL50mg/L硝酸鹽氮溶液，稱取2g上述制備的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，加入錐形瓶，密封，在25°C、140rpm條件下于氣浴恒溫振蕩器中2h，取上清液測定硝酸鹽氮的含量，去除率可達79.1%，吸附量為1.96mg/g。
[0038]實施例5
[0039]在燒杯中加入300mL去離子水，加入17.8391g FeCl3.6Η20，攪拌溶解20min，再加入9g殼聚糖，攪拌1.5h，用注射器將溶液逐滴加入到300mL13% (體積濃度)氨水溶液中，靜置Ih,用去尚子水充分洗漆,55°C下在烘箱中干燥8h。
[0040]稱取上述制備的顆粒10g，加入到10mL去離子水中，放入40°C、150rpm氣浴恒溫振蕩器中4h，用去離子水洗滌，55°C下在烘箱中干燥3h，即得高效除硝酸鹽顆粒吸附劑。
[0041]在250mL錐形瓶中加入100mL50mg/L硝酸鹽氮溶液，稱取2g上述制備的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，加入錐形瓶，密封，在25°C、140rpm條件下于氣浴恒溫振蕩器中2h，取上清液測定硝酸鹽氮的含量，去除率可達79.1 %，吸附量可達吸附量為1.96mg/g。
[0042]從實施例1?5的實驗數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑及由本發(fā)明的制備方法制備得的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑具有吸附容量大、去除率高的優(yōu)點。
[0043]最后應(yīng)說明的是:以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑，其特征在于:以氯化物和殼聚糖為原料，以氨水為成型劑，用去離子水浸潰后制備而得，所述顆粒吸附劑粒徑為1.5mm?2mm，所述氯化物為氯化鋁和/或氯化鐵。
2.一種高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: S10、將氯化物和殼聚糖溶解在水中制得溶液A，所述氯化物為氯化鋁和/或氯化鐵； S20、將溶液A滴加到氨水中靜置后，分離、洗滌并干燥得吸附劑粗品； S30、將吸附劑粗品用去離子水浸潰后，分離、洗滌并干燥得所述除硝酸鹽顆粒吸附劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，溶液A中金屬尚子的含量為0.18mol/L?0.22mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，溶液A中氯化鋁與氯化鐵摩爾比為1:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟SlO中，殼聚糖脫乙酰度為80%?95%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S20中所采用的氨水體積濃度為12%?13%，干燥時間為7?8小時，干燥溫度為40°C?55°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S20中所采用的氨水體積濃度為12.5%，干燥時間為7.5小時,干燥溫度為50°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S30中，在溫度38°C?42°C,轉(zhuǎn)速140rpm?160rpm下用去離子水浸潰3?5小時,干燥溫度45°C?55°C，干燥時間2?4小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高效除硝酸鹽顆粒吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟S30中，在溫度40°C,轉(zhuǎn)速150rpm下用去離子水浸潰4小時,干燥溫度50°C,干燥時間3小時。
【文檔編號】B01J20/30GK104069831SQ201410357262
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月24日
【發(fā)明者】陳男, 馮傳平, 胡啟立 申請人:中國地質(zhì)大學（北京）