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凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法

文檔序號(hào):4923798閱讀:135來源:國知局
凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及納米材料和光催化【技術(shù)領(lǐng)域】,具體是一種凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法。該復(fù)合光催化劑的載體為凹凸棒石,凹凸棒石的表面均勻分布有呈松針形貌的納米級二氧化鈦顆粒。制備方法包括納米二氧化鈦的水解沉淀負(fù)載及后續(xù)熱處理過程。本發(fā)明采用水解沉淀負(fù)載法制備,以凹凸棒石為載體將準(zhǔn)一維納米TiO2顆粒固定在其表面上形成穩(wěn)定的TiO2/凹凸棒石光催化劑。準(zhǔn)一維松針狀形貌的納米級TiO2顆粒均勻地分布在凹凸棒石表面上,避免了TiO2顆粒的團(tuán)聚,不會(huì)出現(xiàn)因團(tuán)聚效應(yīng)引起的TiO2光催化劑比表面積的減小和光催化性能下降的問題。同時(shí),在不需要額外的設(shè)備和能量消耗的前提下,即可實(shí)現(xiàn)光催化劑的回收和重復(fù)使用。
【專利說明】凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料和光催化【技術(shù)領(lǐng)域】,具體是一種凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化技術(shù)在降解污染物方面的應(yīng)用己成為當(dāng)今各國環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。在眾多半導(dǎo)體光催化劑中,納米二氧化鈦TiO2因其無毒、低廉、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、催化效率高、無二次污染、應(yīng)用范圍廣等突出優(yōu)點(diǎn)而倍受關(guān)注。納米TiO2光催化劑的使用主要有兩種形式,即直接使用納米TiO2粒子懸浮在溶液中進(jìn)行催化反應(yīng)的懸浮體系和將納米TiO2負(fù)載在載體基材上進(jìn)行催化反應(yīng)的負(fù)載體系。以懸浮體系為主的光催化存在的問題是將TiO2從水中分離出來需要額外的裝置且難以經(jīng)濟(jì)有效地分離,存在難于分散、回收等實(shí)際應(yīng)用困難。同時(shí)在運(yùn)行過程中由于小尺寸效應(yīng),納米TiO2在分散體系中存在易團(tuán)聚、沉降流失現(xiàn)象導(dǎo)致光利用率低。另外,有機(jī)污染物一般濃度低,在TiO2光催化劑表面的吸附性差,實(shí)際應(yīng)用中存在光催化降解速度慢,需要較長時(shí)間才能達(dá)到完全降解的缺點(diǎn)。這些問題限制了懸浮納米TiO2光催化劑的應(yīng)用和發(fā)展。
[0003]近年來采用比表面積大、多孔的惰性吸附劑作為載體與納米TiO2復(fù)合制備催化劑成了 TiO2光催化研究領(lǐng)域中一個(gè)重要發(fā)展趨勢和方向。常用的與納米TiO2復(fù)合吸附活性載體材料包括合成分子篩、活性炭、沸石、海泡石、各種合成納米孔材料等。
[0004]凹凸棒石又稱坡縷石,是一種具有層鏈狀晶體結(jié)構(gòu)的含水富鎂鋁硅酸鹽天然納米礦物材料,其透射電鏡照片可參閱圖1,其具有低維、納米尺度(晶體直徑一般為40~50nm,長度幾百納米至幾微米,具有很大的外比表面積和內(nèi)比表面積)、含有納米級孔道結(jié)構(gòu)、含有結(jié)晶水等結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和優(yōu)良的吸附、離子交換、耐腐蝕、耐氧化、高溫物理化學(xué)性能穩(wěn)定及輕質(zhì)(2.0~3.0g/cm3)等性能,還具有來源廣泛、價(jià)格低廉的優(yōu)勢(以安徽省明光市富產(chǎn)的凹凸棒石為例,提純過后的粉體2008年的市場價(jià)為每噸1000兀左右),是一種極具潛力的催化劑載體材料。
[0005]專利號(hào)為ZL2010102704468的發(fā)明專利,公開了一種PS-TiO2-ATP有機(jī)/無機(jī)復(fù)合薄膜的制備方法,是首先將PS溶解在C6H12中得到A溶液,其次納米Ti02/ATP復(fù)合粉體分散在C6H12中得到B溶液,然后將A溶液和B溶液進(jìn)行超聲混合得到C溶液,最后在已清洗的薄片上倒入C溶液,旋涂成膜,自然晾干,經(jīng)100~110°C熱處理,獲得PS-TiO2-ATP有機(jī)/無機(jī)復(fù)合薄膜。該薄膜可應(yīng)用于光催化、太陽能薄膜電池、光電轉(zhuǎn)換、熱電轉(zhuǎn)換、電磁屏蔽、微波吸收等場合。
[0006]專利號(hào)為ZL2008100208841的發(fā)明專利,公開了一種納米二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合材料的制備方法,是先將凹凸棒土加入到去離子水中配制成漿體;再向納米二氧化鈦前驅(qū)體中加入凹凸棒土漿體,形成納米二氧化鈦/凹凸棒土復(fù)合粒子組成的藍(lán)白色膠液?’最后用堿性溶液將膠液調(diào)節(jié)PH值,再過濾反復(fù)洗滌以除去濾餅中的雜質(zhì)離子;將所得的濾餅干燥,制備成納米二氧化鈦/凹凸棒復(fù)合材料粉體。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明旨在解決傳統(tǒng)懸浮體系納米二氧化鈦光催化劑易團(tuán)聚、難分散、光催化效率低,以及光降解結(jié)束后分離回收難的技術(shù)缺陷,提供了一種凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑及其制備方法,可使準(zhǔn)一維松針狀形貌的納米級TiO2均勻地分散在凹凸棒石表面上,避免了 TiO2顆粒的團(tuán)聚,因此不會(huì)出現(xiàn)因團(tuán)聚效應(yīng)所引起的TiO2光催化劑比表面積的減小和光催化性能下降的問題。
[0008]為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑,該復(fù)合光催化劑的載體為凹凸棒石,所述凹凸棒石的表面均勻分布有呈松針形貌的納米級二氧化鈦顆粒。
[0009]凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,包括納米二氧化鈦的水解沉淀負(fù)載及后續(xù)熱處理過程,具體步驟如下:
[0010]①、配制10~50g/L凹凸棒石去離子水懸浮液I ;
[0011]②、在冰水浴和150~400r/min的磁力攪拌條件下,將2.5~?.0ml濃度為98%的TiCl4溶液滴加至10~30ml濃度為5~30%的硫酸溶液中,然后加去離子水配制濃度為0.05~0.5mol/L的TiCl4水溶液;
[0012]③、取50~150mL懸浮液I放入燒杯中,用稀硫酸調(diào)節(jié)懸浮液pH值至2.0~3.5,將燒杯置于80~90°C的恒溫水浴中,維持150~400r/min的機(jī)械攪拌,并加入15~25g緩釋劑,得到懸浮液II ;
[0013]④、隨即將TiCl4水溶液滴加至懸浮液II中,滴完后繼續(xù)攪拌20~40min ;
[0014]⑤、離心回收沉淀物、洗滌`至pH呈中性,收集沉淀物,依次經(jīng)過干燥、焙燒得到凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
[0015]優(yōu)選的,步驟③中緩釋劑為尿素。
[0016]優(yōu)選的,步驟④中滴加速度為lmL/min。
[0017]優(yōu)選的,步驟⑤中洗滌是采用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌。
[0018]優(yōu)選的,步驟⑤中干燥溫度為60~80°C,焙燒溫度為400~500°C,焙燒時(shí)間為I ~2h。
[0019]進(jìn)一步的,配制步驟①所述凹凸棒石去離子水懸浮液I時(shí)還設(shè)有凹凸棒石預(yù)處理步驟,該預(yù)處理步驟具體為:首先配制10~50g/L凹凸棒石去離子水懸浮液,然后加入濃鹽酸得到混合溶液,依次進(jìn)行活化、靜置、離心、洗滌至PH值為3.5~7,再通過加入去離子水配制成10~50g/L的凹凸棒石去離子水懸浮液I。
[0020]優(yōu)選的,濃鹽酸與混合溶液的體積比為O~0.6:1,且濃鹽酸的添加量不取零。
[0021]優(yōu)選的,靜置時(shí)間為O~24h,靜置時(shí)間不取零。
[0022]優(yōu)選的,預(yù)處理步驟的洗滌是采用去離子水和無水乙醇交替洗滌。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果表現(xiàn)在:
[0024]I)、本發(fā)明采用水解沉淀負(fù)載法制備,以凹凸棒石為載體將準(zhǔn)一維納米TiO2顆粒固定在其表面上形成穩(wěn)定的TiO2/凹凸棒石光催化劑。準(zhǔn)一維松針狀形貌的納米級TiO2顆粒均勻地分布在凹凸棒石表面上,避免了 TiO2顆粒的團(tuán)聚,不會(huì)出現(xiàn)因團(tuán)聚效應(yīng)引起的TiO2光催化劑比表面積的減小和光催化性能下降的問題。經(jīng)過焙燒處理后的TiO2/凹凸棒石光催化劑對甲基橙溶液的光催化性能為IOmin紫外光照下光降解率達(dá)到98%。
[0025]2)、本發(fā)明的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑,是由大量分散均勻的納米級TiO2顆粒均勻分布在長度達(dá)幾百納米至幾微米的凹凸棒石的表面,因此在不需要額外的設(shè)備和能量消耗的前提下,即可實(shí)現(xiàn)光催化劑的回收和重復(fù)使用。
[0026]3)、在水解沉淀過程中,通過參數(shù)調(diào)整,可以控制納米級TiO2顆粒的晶粒尺寸、負(fù)載均勻性及連續(xù)性。
【專利附圖】

【附圖說明】[0027]圖1是凹凸棒石的透射電鏡照片。[0028]圖2是實(shí)施例1制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑的透射電鏡照片TEM。[0029]圖3是實(shí)施例2制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑的透射電鏡照片TEM。[0030]圖4是實(shí)施例3制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑的透射電鏡照片TEM。[0031]圖5是實(shí)施例3制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑在紫外光照下對甲基橙溶液的吸光度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0032]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員理解,下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0033]實(shí)施例1
[0034]1、配制50mL濃度為20g/L均勻分散的凹凸棒石去離子水懸浮液I于燒杯中。
[0035]2、冰水浴和200r/min的磁力攪拌條件下,將2.8ml濃度為98%的TiCl4溶液滴加至IOml濃度為20%的硫酸溶液中,然后加去離子水配制250ml濃度為0.lmol/L的TiCl4水溶液。
[0036]3、用10%稀硫酸調(diào)節(jié)步驟I所述懸浮液I的pH值為2.5,將燒杯置于85°C的恒溫水浴中,維持300r/min的機(jī)械攪拌,并加入20g尿素作為緩釋劑,得到懸浮液II。
[0037]4、隨即以lml/min的速度勻速滴加步驟2所述的0.lmol/L TiCljK溶液進(jìn)入步驟3所述的懸浮液II中,至TiCl4水溶液全部滴加完后繼續(xù)于85°C的恒溫水浴中維持300r/min的機(jī)械攪拌30min,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌至中性,離心回收沉淀物并于80°C干燥即得TiO2/凹凸棒石光催化劑。
[0038]本實(shí)施例制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑在TEM下進(jìn)行觀察,發(fā)現(xiàn)能清楚的看到凹凸棒上松針狀二氧化鈦顆粒的存在,但二氧化鈦沒有完全覆蓋凹凸棒表面,二氧化鈦顆粒在凹凸棒石上的分布不連續(xù)(如圖2所示)。
[0039]實(shí)施例2
[0040]1、配制50mL濃度為20g/L均勻分散的凹凸棒石去離子水懸浮液,在攪拌條件下加入50mL濃鹽酸(市售級濃度為37.5%的產(chǎn)品),靜置12小時(shí)后離心分離留取固相,將所得固相用去離子水和無水乙醇交替洗滌至pH值為3.5,并用去離子水配成濃度20g/L的均勻分散的懸浮液I。
[0041]2、冰水浴和200r/min的磁力攪拌條件下,將2.8ml濃度為98%的TiCl4溶液滴加至IOml濃度為20%的硫酸溶液中,然后加去離子水配制250ml濃度為0.lmol/L的TiCl4水溶液。
[0042]3、用10%稀硫酸調(diào)節(jié)步驟I所述懸浮液I的pH值為2.5,將燒杯置于85°C的恒溫水浴中,維持300r/min的機(jī)械攪拌,并加入20g尿素作為緩釋劑,得到懸浮液II。
[0043]4、隨即以lml/min的速度勻速滴加步驟2所述的0.lmol/L TiCljK溶液進(jìn)入步驟3所述的懸浮液II中,至TiCl4水溶液全部滴加完后繼續(xù)于85°C的恒溫水浴中維持300r/min的機(jī)械攪拌30min,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌至中性,離心回收沉淀物并于80°C干燥即得TiO2/凹凸棒石光催化劑。
[0044]本實(shí)施例制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑在TEM下進(jìn)行觀察,能清楚的看到凹凸棒石表面上均勻地覆蓋一層松針狀二氧化鈦顆粒,二氧化鈦顆粒在凹凸棒石上的分布均勻,無團(tuán)聚(如圖3所示)。
[0045]實(shí)施例3
[0046]1、配制50mL濃度為20g/L均勻分散的凹凸棒石去離子水懸浮液,在攪拌條件下加入50mL濃鹽酸(市售級濃度為37.5%的產(chǎn)品),靜置12小時(shí)后離心分離留取固相,將所得固相用去離子水和無水乙醇交替洗滌至pH值為4.5,并用去離子水配成濃度20g/L的均勻分散的懸浮液I。
[0047]2、冰水浴和200r/min 的磁力攪拌條件下,將2.8ml濃度為98%的TiCl4溶液滴加至IOml濃度為20%的硫酸溶液中,然后加去離子水配制250ml濃度為0.lmol/L的TiCl4水溶液。
[0048]3、用10%稀硫酸調(diào)節(jié)步驟I所述懸浮液I的pH值為2.5,將燒杯置于85°C的恒溫水浴中,維持300r/min的機(jī)械攪拌,并加入20g尿素作為緩釋劑,得到懸浮液II。
[0049]4、隨即以lml/min的速度勻速滴加步驟2所述的0.lmol/L TiCljK溶液進(jìn)入步驟3所述的懸浮液II中,至TiCl4水溶液全部滴加完后繼續(xù)于85°C的恒溫水浴中維持300r/min的機(jī)械攪拌30min,然后用蒸餾水和無水乙醇交替離心洗滌至中性,離心回收沉淀物于80°C干燥再于400°C焙燒lh,得到以凹凸棒石為載體的準(zhǔn)一維納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
[0050]本實(shí)施例制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑在TEM下進(jìn)行觀察,能清楚的看到凹凸棒石表面上均勻地覆蓋一層松針狀二氧化鈦顆粒,二氧化鈦顆粒在凹凸棒石上的分布均勻,無團(tuán)聚(如圖4所示)。
[0051]圖5是該實(shí)施例制備的TiO2/凹凸棒石光催化劑在IOmin紫外光照下對甲基橙溶液的吸光度曲線。
[0052]通過公式D= (Ctj-C)/C J(AtrA)/AtjX 100%計(jì)算其光降解率達(dá)到98%。
[0053]式中,D為光降解率,C0,分別表示溶液的初始濃度及脫色后的濃度、初始吸光度和脫色后的吸光度。
[0054]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明的構(gòu)思所作的舉例和說明,所屬本【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑,其特征在于,該復(fù)合光催化劑的載體為凹凸棒石,所述凹凸棒石的表面均勻分布有呈松針形貌的納米級二氧化鈦顆粒。
2.一種如權(quán)利要求1所述凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,包括納米二氧化鈦的水解沉淀負(fù)載及后續(xù)熱處理過程,具體步驟如下:①、配制10?50g/L凹凸棒石去離子水懸浮液I;②、在冰水浴和150?400r/min的磁力攪拌條件下,將2.5?7.0ml濃度為98%的TiCl4溶液滴加至10?30ml濃度為5?30%的硫酸溶液中,然后加去離子水配制濃度為0.05?0.5mol/L 的 TiCl4 水溶液;③、取50?150mL懸浮液I放入燒杯中,用稀硫酸調(diào)節(jié)懸浮液pH值至2.0?3.5,將燒杯置于80?90°C的恒溫水浴中,維持150?400r/min的機(jī)械攪拌,并加入15?25g緩釋劑,得到懸浮液II ;④、隨即將TiCl4水溶液滴加至懸浮液II中,滴完后繼續(xù)攪拌20?40min;⑤、離心回收沉淀物、洗滌至pH呈中性,收集沉淀物,依次經(jīng)過干燥、焙燒得到凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟③中緩釋劑為尿素。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟④中滴加速度為lmL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟⑤中洗滌是采用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,步驟⑤中干燥溫度為60?80°C,焙燒溫度為400?500°C,焙燒時(shí)間為I?2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2?6任一項(xiàng)所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,配制步驟①所述凹凸棒石去離子水懸浮液I時(shí)還設(shè)有凹凸棒石預(yù)處理步驟,該預(yù)處理步驟具體為:首先配制10?50g/L凹凸棒石去離子水懸浮液,然后加入濃鹽酸得到混合溶液,依次進(jìn)行活化、靜置、離心、洗滌至PH值為3.5?7,再通過加入去離子水配制成10?50g/L的凹凸棒石去離子水懸浮液I。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,濃鹽酸與混合溶液的體積比為O?0.6:1,且濃鹽酸的添加量不取零。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,靜置時(shí)間為O?24h,靜置時(shí)間不取零。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的凹凸棒石負(fù)載準(zhǔn)一維二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法,其特征在于,預(yù)處理步驟的洗滌是采用去離子水和無水乙醇交替洗滌。
【文檔編號(hào)】B01J37/02GK103551136SQ201310449740
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月24日
【發(fā)明者】汪冬梅, 呂珺, 吳玉程, 鄭治祥 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)
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