一種基于壓電陶瓷振動激勵的膠體球垂直自組裝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于壓電陶瓷振動激勵的膠體球垂直自組裝方法。成膜過程中，垂直放置的清潔基片的頂端與壓電陶瓷片剛性連接，壓電陶瓷片上施加一定頻率和振幅的激勵電壓，帶動基片在垂直方向上振動。通過壓電振動產(chǎn)生的小的能量擾動，使得膠體球更容易遷移到能量極小位置，從而形成更大面積有序的膠體晶體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的制備方法成本低廉，操作簡單，可很容易地制備粒徑介于90nm~800nm范圍內(nèi)的膠體晶體結(jié)構(gòu)。相對于單純的垂直沉積方法，本發(fā)明所制備膠體晶體結(jié)構(gòu)缺陷更少，有序面積更大。
【專利說明】一種基于壓電陶瓷振動激勵的膠體球垂直自組裝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于壓電陶瓷振動激勵的膠體球垂直自組裝方法。該方法將壓電陶瓷片振動激勵和垂直自組裝方法結(jié)合，實現(xiàn)了高有序性、大面積的單分散膠體球自組裝。
【背景技術(shù)】
[0002]單分散膠體球自組裝形成的有序結(jié)構(gòu)被稱為膠體晶體。以這類膠體晶體為模板，可制備光子晶體、各種金屬的納米點(diǎn)陣以及各類有序多孔結(jié)構(gòu)。近年來開發(fā)的單分散膠體球的自組裝方法包括:垂直沉積法、重力沉降法、旋涂法、物理限制自組裝法等。然而大面積有序的二維I父體晶體結(jié)構(gòu)的制備仍存在挑戰(zhàn)。為了進(jìn)一步減少自組裝制備的I父體晶體內(nèi)部缺陷，本發(fā)明在垂直沉積法的基礎(chǔ)上，引入壓電陶瓷振動激勵，通過壓電振動產(chǎn)生的小的能量擾動，使得膠體球更容易遷移到能量極小位置，從而形成更大面積有序的膠體晶體結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種簡單易行的基于壓電陶瓷振動激勵的膠體球垂直自組裝方法。
[0004]本發(fā)明所涉及材料包括:單分散膠體球溶液，平整基片，壓電陶瓷片。
[0005]本發(fā)明提出的基于壓電陶瓷振動激勵的單分散膠體球垂直自組裝方法，所述方法使用垂直沉積系統(tǒng)，所述系統(tǒng)由支架、壓電陶瓷片、平整基片、激勵電壓源和單分散膠體球溶液組成，所述單分散膠體球溶液置于燒杯內(nèi)，平整基片垂直插入燒杯內(nèi)，其上端與壓電陶瓷片底部連接，壓電陶瓷片連接激勵電壓源；具體步驟如下:
(1)將單分散膠體球的水溶液用去離子水稀釋至質(zhì)量濃度為0.1%至3%，并取稀釋后的單分散膠體球溶液置于燒杯中；
(2)清潔的平整基片垂直插入步驟(I)所述燒杯中，并部分浸沒于稀釋的單分散膠體溶液中；
(3)平整基片的上端與壓電陶瓷片底表面剛性連接；
(4)將垂直沉積系統(tǒng)移至一恒溫恒濕箱內(nèi)，調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度為室溫到75°C，相對濕度為30%到70% ；
(5)在壓電陶瓷片上下電極間施加固定頻率、固定振幅的驅(qū)動電壓，使得壓電陶瓷片在厚度方向上振蕩，從而帶動與之剛性連接的壓電陶瓷片在與單分散膠體球液面垂直的方向上振動；控制驅(qū)動電壓頻率在IkHz以下，電壓幅值要確保陶瓷片振動振幅為100-800nm ；
(6)根據(jù)恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度和濕度，溶液完全揮發(fā)所需時間為5小時到36小時；待溶液揮發(fā)后，膠體球在壓電陶瓷基片表面自組裝成有序結(jié)構(gòu)；
(7)待溶液揮發(fā)完之后，由箱內(nèi)取出燒杯，取出壓電陶瓷基片，在壓電陶瓷基片表面即可獲得大面積有序密排的膠體晶體結(jié)構(gòu)。
[0006]本發(fā)明中，所述單分散膠體球為單分散聚苯乙烯膠體球。
[0007]在實際操作過程中，應(yīng)根據(jù)膠體球粒徑、膠體球溶液濃度、成膜溫度等參數(shù)，合理優(yōu)化壓電陶瓷片振動振幅和頻率。對于質(zhì)量濃度0.6%的206nm粒徑的聚苯乙烯膠體球，在控制溫度60°C，相對濕度60%情況下，優(yōu)化的壓電陶瓷激勵頻率為300Hz，振動振幅為310nmo
[0008]本發(fā)明的制備方法成本低廉，操作簡單，可很容易地制備粒徑介于90nnT800nm范圍內(nèi)的膠體晶體結(jié)構(gòu)。相對于單純的垂直沉積方法，本發(fā)明所制備膠體晶體結(jié)構(gòu)缺陷更少，有序面積更大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為基于壓電陶瓷振動激勵的單分散膠體球垂直沉積法的裝置示意圖，圖中標(biāo)號:1為支架；2為壓電陶瓷片；3為平整基片；4為激勵電壓源；5為單分散膠體球溶液。
[0010]圖2為某市面上購置的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷片振動振幅與激勵電壓幅值和頻率的關(guān)系。其中數(shù)據(jù)點(diǎn)I為激勵電壓頻率為IOHZ時測得數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)點(diǎn)2為激勵電壓頻率為300Hz時測得數(shù)據(jù)。
[0011]圖3為不同激勵振幅條件下獲得的膠體晶體膜的光學(xué)顯微鏡(圖al，a2, a3)和原子力顯微鏡(圖bl，b2, b3)圖像。圖bl、b2和b3中插圖分別為相應(yīng)的傅里葉變換譜。其中光學(xué)圖像成像面積1mm2，原子力顯微鏡圖像成像面積ΙΟΧΙΟμπι2。膠體球粒徑206nm，激勵電壓頻率300Hz。圖al和bl為不施加激勵電壓情況下的膠體晶體圖像；圖a2和b2對應(yīng)的激勵電壓頻率300Hz，振動振幅310nm ;圖a3和b3對應(yīng)的激勵電壓頻率300Hz、振動振幅 1.68 μ m。
[0012]圖4為不同溫度下獲得的膠體晶體膜的光學(xué)顯微鏡圖像，成像面積為0.20mm2。圖a、b、c所對應(yīng)的 成膜溫度分別為室溫（25°0、50°C和75°C。膠體球粒徑206nm，壓電激勵頻率300Hz,振幅310nm。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合兩個實施例，闡述本發(fā)明所聲明的基于壓電陶瓷振動激勵的單分散膠體球自組裝方法。本實施例闡述不同壓電振動振幅對膠體球自組裝質(zhì)量的影響。
[0014]實施例1
本實施例用于闡述不同壓電振動振幅對膠體球自組裝質(zhì)量的影響。
[0015]單分散聚苯乙烯膠體球水溶液，膠體球粒徑206nm，用去離子水將溶液稀釋至0.6%質(zhì)星濃度。
[0016]取4ml稀釋后的膠體球溶液置入標(biāo)稱容量為5ml的燒杯中。
[0017]市面上購置的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷片作為振動激勵源，該鋯鈦酸鉛壓電陶瓷片振動振幅與激勵電壓幅值和頻率的關(guān)系如附圖2。
[0018]將清潔的載玻片垂直插入燒杯中，載玻片浸入溶液部分約2cm ;載玻片頂端與壓電陶瓷片底端剛性連接。
[0019]將垂直沉積成膜系統(tǒng)放入恒溫恒濕箱中，控制溫度60°C，相對濕度60%。同時在鋯鈦酸鉛陶瓷片上下電極間施加頻率300Hz的方波激勵電壓。為了說明不同壓電振動振幅對成膜質(zhì)量的影響，按照上述步驟，先后制備3片膠體晶體膜，其壓電陶瓷片驅(qū)動電壓振幅分別為0V、30V和140V，對應(yīng)于壓電振動振幅0nm、310nm和1.68μπι。[0020]18小時后，溶液完全揮發(fā)，取出燒杯，獲得所制備的膠體晶體膜，并比較其成膜質(zhì)量。由圖3可見，對于上述實驗條件，壓電陶瓷片激勵頻率300Hz、振動振幅310nm時，成膜質(zhì)量最佳。
[0021]實施例2:
本實施例用于闡述適用的膠體晶體成膜溫度。
[0022]單分散聚苯乙烯膠體球水溶液，膠體球粒徑206nm，用去離子水將溶液稀釋至
0.6%質(zhì)星濃度。
[0023]取4ml稀釋后的膠體球溶液置入標(biāo)稱容量為5ml的燒杯中。
[0024]市面上購置的鋯鈦酸鉛壓電陶瓷片作為振動激勵源，該鋯鈦酸鉛壓電陶瓷片振動振幅與激勵電壓幅值和頻率的關(guān)系如附圖2。
[0025]將清潔的載玻片垂直插入燒杯中，載玻片浸入溶液部分約2cm ;載玻片頂端與壓電陶瓷片底端剛性連接。
[0026]將垂直沉積成膜系統(tǒng)放入恒溫恒濕箱中，控制相對濕度50%。同時在鋯鈦酸鉛陶瓷片上下電極間施加頻率300Hz的方波激勵電壓，振動振幅310nm。為了說明不同溫度對成膜質(zhì)量的影響，按照上述步驟，先后制備3片膠體晶體膜，其對應(yīng)的成膜溫度分別為室溫25οΟ、50。。和 75°C0
[0027]溶 液完全揮發(fā)后，取出燒杯，獲得所制備的膠體晶體膜，并比較其成膜質(zhì)量。由圖4可見，對于上述3個成膜溫度，均獲得高質(zhì)量的膠體晶體膜。
【權(quán)利要求】
1.一種基于壓電陶瓷振動激勵的單分散膠體球垂直自組裝方法，其特征在于所述方法使用垂直沉積系統(tǒng)，所述系統(tǒng)由支架、壓電陶瓷片、平整基片、激勵電壓源和單分散膠體球溶液組成，所述單分散膠體球溶液置于燒杯內(nèi)，平整基片垂直插入燒杯內(nèi)，其上端與壓電陶瓷片底部連接，壓電陶瓷片連接激勵電壓源；具體步驟如下: (1)將單分散膠體球的水溶液用溶液去離子水稀釋至質(zhì)量濃度為0.1%至3%，并取稀釋后的單分散膠體球溶液置于燒杯中； (2)清潔的平整基片垂直插入步驟(I)所述燒杯中，并部分浸沒于稀釋的單分散膠體溶液中； (3)平整基片的上端與壓電陶瓷片底表面剛性連接； (4)將垂直沉積系統(tǒng)移至一恒溫恒濕箱內(nèi)，調(diào)節(jié)恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度為室溫到75°C，相對濕度為30%到70% ； (5)在壓電陶瓷片上下電極間施加固定頻率、固定振幅的驅(qū)動電壓，使得壓電陶瓷片在厚度方向上振蕩，從而帶動與之剛性連接的壓電陶瓷片在與單分散膠體球液體面垂直的方向上振動；控制驅(qū)動電壓頻率在IkHz以下，電壓幅值要確保陶瓷片振動振幅為100_800nm ； (6)根據(jù)恒溫恒濕箱內(nèi)的溫度和濕度，溶液完全揮發(fā)所需時間為5小時到36小時；待溶液揮發(fā)后，膠體球在壓電陶瓷基片表面自組裝成有序結(jié)構(gòu)； (7)待溶液揮發(fā)完之后，由箱內(nèi)取出燒杯，取出壓電陶瓷基片，在壓電陶瓷基片表面即可獲得大面積有序密排的膠體晶體結(jié)構(gòu)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述單分散膠體球為單分散聚苯乙烯膠體球。
【文檔編號】B01J13/00GK103623748SQ201310429285
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月20日
【發(fā)明者】朱國棟 申請人:復(fù)旦大學(xué)