專利名稱：一種海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米鐵顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)境污染修復(fù)領(lǐng)域，特別是一種用于環(huán)境污染修復(fù)的海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI)的制備方法。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)50年代初，美國NCR公司首次利用微膠囊技術(shù)制備復(fù)寫紙，開創(chuàng)了微膠囊新技術(shù)的時(shí)代，也開創(chuàng)了高分子材料新的應(yīng)用領(lǐng)域。微膠囊(Microcapsule)是以天然或合成高分子為材料制備的外部覆膜的球形小囊，其直徑通常在5-1000 ym，可根據(jù)不同需求包封固體、液體或氣體物質(zhì)，屏蔽物質(zhì)味道、氣味及控制釋放活性物質(zhì)等，保護(hù)物質(zhì)免受環(huán)境條件的影響。自20世紀(jì)80年代末提出金屬鐵屑可以用于地下水的原位修復(fù)以來，利用Feci還原控制環(huán)境污染已成為一個熱點(diǎn)研究領(lǐng)域，并有許多國內(nèi)外研究學(xué)者嘗試發(fā)展納米尺度的鐵顆粒(NZVI)。納米顆粒具有粒徑小、比表面積和表面能大等優(yōu)越性能，可有效提聞Fe0的吸附性能和反應(yīng)活性，近年來在廢水處理方面應(yīng)用廣泛。但是，由于納米鐵粉自身的特殊性質(zhì)，在應(yīng)用中還存在著諸多問題:①極易團(tuán)聚，大大降低了顆粒的比表面積和反應(yīng)活性；同時(shí)，團(tuán)聚也不利于納米顆粒在環(huán)境介質(zhì)中的流動性，對修復(fù)工作不利；②納米鐵空氣穩(wěn)定性差，容易氧化甚至自燃；③納米單質(zhì)金屬具有一定生物毒性，在應(yīng)用中難以回收、易流失，會形成潛在的二次污染。為解決上述問題，國內(nèi)外研究者們嘗試了各種對納米零價(jià)鐵的改進(jìn)方法:包括將納米鐵負(fù)載到固體載體上，在納米鐵粒子外包裹高分子物質(zhì)或加載另一種金屬等。這些工作的開展為納米鐵在環(huán)境修復(fù)中的推廣和應(yīng)用提供了豐富的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。然而，利用微膠囊技術(shù)制備包裹型的納米零價(jià)鐵，在國內(nèi)外尚未見有相關(guān)研究報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有的納米鐵粉在合成和應(yīng)用過程中易氧化、易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種相對穩(wěn)定的海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI)的制備方法，應(yīng)用該方法制備的M-NZVI微膠囊中納米鐵顆粒分散且無氧化，儲存于常溫常壓下即可，無需進(jìn)行真空保存處理，采用的材料經(jīng)濟(jì)易得，方法操作簡單，易大量生產(chǎn)，適于工業(yè)化應(yīng)用。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒的制備方法，包括下列步驟:(A)取海藻酸鈉加入到水中，使海藻酸鈉的質(zhì)量百分比濃度為1°/Γ5%，并充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形 成海藻酸鈉溶液；(B)將海藻酸鈉溶液倒入質(zhì)量百分比濃度為1°/Γ2%的Span 85-豆油混合液中，控制水相與油相的體積比為1:廣5，超聲乳化-磁力攪拌得海藻酸鈉微乳體系；(C)配制 0.05mol/L 0.5 mol/L 的 FeCl3.6H20 溶液，并向該 FeCl3.6H20 溶液中添加CaCl2固體，使CaCl2的濃度為0.lmol/flmol/L，并攪拌混合均勻得到沉淀劑；
(D)將海藻酸鈉微乳體系倒入沉淀劑中，使海藻酸鈉微乳體系與沉淀劑的體積比為2:3飛，充分?jǐn)嚢?，在常溫下反?yīng)5小時(shí)I小時(shí)，靜置25分鐘-35分鐘后離心分離，并用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，分散于無水乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；(E)按照NaBH4:Fe3+=6 24:1的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，其中NaBH4溶液濃度控制在0.6-6 mol/L,反應(yīng)2h后停止，進(jìn)行離心分離后，用無水乙醇清洗，真空干燥，即得海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒。本發(fā)明以海藻酸鈉溶液與油酸-豆油(Span 85-豆油混合液)為主要組分構(gòu)成微乳液體系，以FeCl3.6H20和CaCl2為沉淀劑，得到海藻酸鐵凝膠微球；然后以NaBH4為還原齊[J，通過化學(xué)還原法還原出零價(jià)鐵，形成海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-ZNVI)的微膠囊。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:(I)通過海藻酸鈉微膠囊的包裹解決了以往納米零價(jià)鐵的團(tuán)聚現(xiàn)象，改善了納米鐵在水溶液中的分散性能，同時(shí)也加強(qiáng)了納米鐵在環(huán)境介質(zhì)中的流動性，提高了納米鐵的修復(fù)能力。(2)通過海藻酸鈉微膠囊的包裹增強(qiáng)了納米鐵在空氣當(dāng)中的抗氧化性和穩(wěn)定性，降低了納米鐵的儲存要求，也降低了納米鐵對反應(yīng)條件的要求，使得納米鐵在常溫常壓下能夠儲存和應(yīng)用。(3)納米鐵在海藻酸鈉微膠囊的包裹下降低了其自身的生物毒性，降低了其二次污染產(chǎn)生的可能性。(4)本發(fā)明的整套運(yùn)行成本低，采用的原料易得，設(shè)備簡單，并可在短時(shí)間內(nèi)大量生產(chǎn)。


圖1為M-NZVI的光學(xué)顯微鏡觀察結(jié)果圖。圖2為M-NZVI的TEM觀察結(jié)果圖。圖3為M-NZVI的XRD表征結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的可行性和穩(wěn)定性。實(shí)例一:取0.6 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱取1.35g FeCl3.6Η20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入6.66 gCaCl2，得CaCl2濃度為0.6 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取1.28 g NaBH4加入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h停止，進(jìn)行離心分離后，用乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI)。利用光學(xué)顯微鏡對所合成M-NZVI的大致形貌及尺寸大小進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米鐵顆?；境是蛐?，平均直徑約小于 ο μ m，在水相中的分散性良好。從TEM的表征結(jié)果可以看出:在灰色圓形區(qū)域內(nèi)形成了較少的黑色小顆粒，粒徑約為幾個納米。這些黑色顆粒即為還原生成的納米零價(jià)鐵，而周圍的灰色背景為海藻酸鈉微膠囊。此外，對制備出的M-NZVI粉末進(jìn)行XRD測試，與標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜對比后發(fā)現(xiàn)44.3和65.1分別對應(yīng)著a-Fe°(110)與a-Feci(200)的衍射峰，而標(biāo)準(zhǔn)a-Fe°(110)與a-Feci(200)的衍射峰為44.62和65.04，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例二:取0.6 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱取4.05 g FeCl3.6H20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入3.33g CaCl2，得CaCl2濃度為0.3 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取3.84g NaBH4W入到50mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+=12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI)。光學(xué)顯微鏡的觀察結(jié)果表明，海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米鐵顆?；境是蛐?，直徑分布在幾到十幾納米范圍內(nèi)，水相中的分散性良好，同時(shí)TEM的表征結(jié)果為:在灰色圓形區(qū)域內(nèi)形成了眾多粒徑約為幾個納米的黑色小顆粒，即納米零價(jià)鐵，而周圍的灰色背景為海藻酸鈉微膠囊。對制備出的M-NZVI粉末進(jìn)行XRD測試，即為標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜對比后發(fā)現(xiàn)44.62和65.04°分別對應(yīng)著a -Fe0(IlO)與a -Fe0(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例三:取0.6 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱取5.40g FeCl3.6Η20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解；再加入3.33 gCaCl2，得CaCl2濃度為0.3 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取5.12 g NaBH4加入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI )。光學(xué)顯微鏡結(jié)果表明，M-NZVI顆?；境是蛐?，平均直徑約為10 μ m,分散性良好。從TEM的表征結(jié)果可以看出:顆粒分散，灰色圓形區(qū)域(海藻酸鈉微膠囊)內(nèi)有較少的黑色小顆粒(納米零價(jià)鐵)，粒徑約為幾個納米，且在海藻酸鈉外圍存在少許的納米鐵顆粒。XRD測試現(xiàn)實(shí)，44.5和65.06分別對應(yīng)著a-Fe°(110)與a-Feci(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例四:取0.8 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；再稱量6.75g FeCl3.6Η20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入2.22g CaCl2，得CaCl2濃度為0.2 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取6.40 g NaBH4W入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI)。利用光學(xué)顯微鏡對所合成M-NZVI的大致形貌及尺寸大小進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米鐵顆?；境是蛐?，平均直徑約為12 μ m，在水相中的分散性良好。TEM的表征結(jié)果可以看出:在海藻酸鈉微膠囊的灰色圓形背景內(nèi)形成了眾多的黑色的納米零價(jià)鐵顆粒，粒徑約為幾個納米。與標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜對比后發(fā)現(xiàn)44.45和65.05分別對應(yīng)著a -Fe0(IlO)與a-Feci(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例五:取0.9 g海藻酸鈉，加入到30 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將2 ml Span 85加入到100 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱量6.75g FeCl3.6Η20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入5.55g CaCl2，得CaCl2濃度為0.5 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取6.40 g NaBH4加入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(Μ-NZVI )。利用光學(xué)顯微鏡對所合成M-NZVI的大致形貌及尺寸大小進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，顆?；境是蛐?，平均直徑約為15 μ m,分散性良好，TEM結(jié)果表明，灰色的海藻酸鈉微膠囊圓形區(qū)域明顯有所增大，其內(nèi)部生成眾多的黑色顆粒，即納米零價(jià)鐵。XRD測試發(fā)現(xiàn)44.62和65.04°分別對應(yīng)著a-Fe°(110)與a-Feci(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例六:
取0.4 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱量4.05 g FeCl3.6H20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入3.33g CaCl2，得CaCl2濃度為0.3 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取3.84 g NaBH4加入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI )。利用光學(xué)顯微鏡對所合成M-NZVI的大致形貌及尺寸大小進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，顆?；境是蛐危骄睆郊s為10 μπι，分散性良好，TEM結(jié)果表明，海藻酸鈉微膠囊的灰色圓形背景內(nèi)存在黑色的納米零價(jià)鐵小顆粒，粒徑約為幾個納米，但數(shù)量相比于實(shí)例二有所減少。XRD測試發(fā)現(xiàn)44.55和65.01°分別對應(yīng)著a -Fe0(IlO)與α-Fe0(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。實(shí)例七:取0.6 g海藻酸鈉，加入到20 mL蒸餾水中，充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液；將I ml Span 85加入到50 ml豆油中，得油酸-豆油混合液，而后將海藻酸鈉溶液逐滴加入到油酸-豆油混合液中，超聲乳化5min,再750 r/min攪拌10 min,得海藻酸鈉微乳體系；稱量4.05 g FeCl3.6H20加入到100 mL蒸餾水中，攪拌溶解，再加入3.33g CaCl2，得CaCl2濃度為0.3 mol/L的沉淀劑；將海藻酸鈉微乳體系沿瓶壁快速倒入沉淀劑中，300r/min攪拌6 h，靜置30min，離心分離海藻酸鐵凝膠微球，用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，最后分散于乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；取1.92 g NaBH4加入到50 mL蒸餾水中形成NaBH4溶液，按照NaBH4: Fe3+= 12的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，混合2 h，離心分離后，乙醇清洗，真空干燥，最終得到海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒(M-NZVI )。利用光學(xué)顯微鏡對所合成M-NZVI的大致形貌及尺寸大小進(jìn)行觀察，結(jié)果表明，顆?；境是蛐?，平均直徑約為10 ym，分散性良好，從TEM的表征結(jié)果可以看出，灰色圓形區(qū)域?yàn)楹Ｔ逅徕c微膠囊，內(nèi)部存在的黑色小顆粒為納米零價(jià)鐵，粒徑約為幾個納米。XRD測試發(fā)現(xiàn)44.1和65.01°分別對應(yīng)著a-Fe°(110)與a-Feci(200)的衍射峰，其他均為海藻酸鈉的衍射峰。這說明所制產(chǎn)物中鐵的主要形態(tài)為零價(jià)鐵單質(zhì)，而不存在或少量存在鐵氧化物的成份。本發(fā)明并不限于以上具體實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒的制備方法，其特征在于包括下列步驟: (A)取海藻酸鈉加入到水中，使海藻酸鈉的質(zhì)量百分比濃度為1°/Γ5%，并充分?jǐn)嚢柚敝梁Ｔ逅徕c完全溶解形成海藻酸鈉溶液； (B)將海藻酸鈉溶液倒入質(zhì)量百分比濃度為19Γ2%的Span85-豆油混合液中，控制水相與油相的體積比為1:廣5，超聲乳化-磁力攪拌得海藻酸鈉微乳體系； (C)配制0.05mol/L"0.5 mol/L 的 FeCl3.6H20 溶液，并向該 FeCl3.6H20 溶液中添加CaCl2固體，使CaCl2的濃度為0.lmol/flmol/L，并攪拌混合均勻得到沉淀劑； (D)將海藻酸鈉微乳體系倒入沉淀劑中，使海藻酸鈉微乳體系與沉淀劑的體積比為2:3飛，充分?jǐn)嚢?，在常溫下反?yīng)5小時(shí)I小時(shí)，靜置25分鐘-35分鐘后離心分離，并用分析純的石油醚、乙醇和蒸餾水各洗滌三次，分散于無水乙醇中形成海藻酸鐵凝膠微球分散液； (E)按照NaBH4:Fe3+=6 24:1的摩爾比向海藻酸鐵凝膠微球分散液中逐滴加入NaBH4溶液，其中NaBH4溶液濃度控制在0.6-6 mol/L，反應(yīng)2h后停止，進(jìn)行離心分離后，用無水乙醇清洗，真空干燥， 即得海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒。
全文摘要
一種海藻酸鈉微膠囊負(fù)載納米零價(jià)鐵顆粒的制備方法，其首先調(diào)配質(zhì)量百分比濃度為1%-5%的海藻酸鈉溶液；然后將海藻酸鈉溶液倒入Span 85-豆油混合液中，水相與油相的體積比為1:1-5，制得海藻酸鈉微乳體系；再配制FeCl3·6H2O溶液，并向FeCl3· 6H2O溶液中添加CaCl2，使CaCl2的濃度為0.1mol/L~1mol/L，混合均勻得沉淀劑；接著將體積比為2:3-6的海藻酸鈉微乳體系和沉淀劑攪拌，反應(yīng)，靜置，離心分離，洗滌后形成海藻酸鐵凝膠微球分散液；最后向海藻酸鐵凝膠微球分散液中加入NaBH4溶液，使NaBH4溶液濃度控制在0.6-6 mol/L，反應(yīng)，離心分離，清洗，干燥后，即得。
文檔編號B01J13/02GK103157413SQ201310104440
公開日2013年6月19日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月28日
發(fā)明者羅斯, 韓東, 魯婷婷, 彭亮, 曾清如 申請人:湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)