專利名稱：一種葛根糖化液的除雜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葛根提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
葛根，為豆科植物野葛，是中國南方一些省區(qū)的一種常見植物。其主要成分是淀粉，此外含有約12%的黃酮類化合物，包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10余種；并含有胡蘿卜甙、氨基酸、香豆素類等。葛根除含有豐富的碳水化合物以及人體必需的氨基酸和礦物元素等營養(yǎng)成分之外，還含有異黃酮類化合物以及少量的黃酮類物質(zhì)。其中，黃豆苷原、黃豆苷、葛根素是葛根的主要活性成分，尤以葛根素含量最高。明代李時珍在《本草綱目》中這樣記載:“葛，性甘、辛、平、無毒，主治:消渴、身大熱、嘔吐、諸弊，起陰氣，解諸毒。”現(xiàn)代醫(yī)學研究表明，葛根黃酮具有防癌抗癌和雌激素樣作用，可幫助女性豐胸、養(yǎng)顏，尤其對中年婦女和絕經(jīng)期婦女養(yǎng)顏保健作用更為明顯。葛根中的異黃酮類化合物葛根素對高血壓、高血脂、高血糖和心腦血管疾病有一定療效。其還可以應(yīng)用到保健食品，以及作為食品和化妝品的天然添加劑。在現(xiàn)有方法中，葛根的提取利用例如:CN95110343.1中公開了葛根素及其提取方法和用途。其采用水提醇沉后，經(jīng)聚酰胺柱層析，以水洗脫、濃縮、放置得到葛根素粗品，再經(jīng)聚酰胺層析、濃縮結(jié)晶得到精品。但該方法用了大量的有機溶劑，易燃易爆，且聚酰胺對人體有一定的神經(jīng)毒性。葛根的另一利用是糖化液，糖化液是葛根經(jīng)過一系列工藝(粉碎、蒸煮、離心、加酶糖化、滅菌等)處理后的半成品，其中主要成分為葛根素(MW:416)、葛根總黃酮(MW< 500)、葡萄糖(MW: 180)、水、蛋白質(zhì)、果膠及纖維素等物質(zhì)。其中前三者需要保留，后三者由于易產(chǎn)生沉淀，不利于后續(xù)制成飲料，需要盡量去除?，F(xiàn)有技術(shù)中，是利用硅藻土對糖化液進行過濾，再靜置沉淀。硅 藻土過濾的缺點在于:I)后期靜置沉淀不完全會影響成品澄清度，影響成品色澤感觀與口感，對成品的穩(wěn)定性有很大影響，不適宜于大型工業(yè)化運行.
2)硅藻土添加量多少會影響后續(xù)過濾速度快慢.
3)硅藻土添加過程中存在衛(wèi)生隱患.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種葛根提取物的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:一種葛根糖化液的除雜方法，包括如下步驟:(I)超濾:采用孔徑為100nm-200nm的陶瓷膜或分子量為10萬-15萬的卷式膜對糖化液進行過濾；過濾條件為溫度小于70°C (卷式膜小于40°C )，進口壓力4bar-5bar，出口壓力 2bar_3bar ；
(2)反滲透:反滲膜對透析液進行濃縮。所述的陶瓷膜或卷式膜為三達公司7/6-Y-100nm陶瓷膜或2A10卷式膜。反滲透膜NaC198%截留率。反滲透膜濃縮條件為:進壓30-35bar，出壓29_34bar，操作溫度8_37°C。。所述的反滲透膜為三達膜公司的卷式膜4F01。還包括以下的膜系統(tǒng)重生步驟:采用堿性清洗劑，清洗30_60min，水溫約10-40℃。所述堿性清洗劑為三達膜公司堿性90號清洗劑。本發(fā)明先采用孔徑為100nm-200nm陶瓷膜或分子量為10萬-15萬卷式膜對糖化液進行過濾，可以一次性使蛋白、纖維素和果膠被截留，透析液中保留葛根素、葛根總黃酮和葡萄糖。在一定操作壓力、溫度及不加水的情況下，前二者的正算收率分別為92.7%、91.8%，反算收率為94%、92.4%，加水的情況下收率會進一步提高。且整個過程透析液的濁度小于1，因此，本發(fā)明方法透析液質(zhì)量高，且葛根素、葛根總黃酮和葡萄糖回收效率高。透析液風味無明顯異常。本發(fā)明之后采用反滲透膜對透析液進行濃縮，去除小分子物質(zhì)，而葛根素幾乎沒有透過，濃縮性能良好。由于膜過濾過程中，運行一段時間后，蛋白、纖維素等雜質(zhì)易堵塞濾孔，本發(fā)明采用清洗劑清洗，僅需清洗約50min，即可恢復生產(chǎn)。本發(fā)明得到的糖化液可直接用于飲料生產(chǎn)，或是進一步提取分離葛根素。同硅藻土方法相比，優(yōu)點在于:整個過程是物理分離過程，不添加其它物質(zhì)廢棄物少，透析液穩(wěn)定可控性好.整個過程可全自動劃減少人為因素對成品的影響，適合工業(yè)化的運行，安全衛(wèi)生.且風味保持完好。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖；圖2為本發(fā)明膜通量變化圖；圖3為本發(fā)明膜濃縮通量變化圖；圖4為本發(fā)明陶瓷膜清洗前后對比圖；圖5為2A09膜清洗前后對比圖；圖6為4F0IRo膜清洗前后對比圖。
具體實施例方式試驗料液:葛根糖化液，來源于某葛業(yè)產(chǎn)業(yè)開發(fā)有限公司.
膜芯:三達膜科技(廈門)有限公司7/6-Y-100nm陶瓷膜卷式膜2A10卷式膜4F01。清洗劑:三達膜公司90#清洗劑。實驗設(shè)備為卷式膜中試設(shè)備，進口操作壓力<6bar，出口操作壓力<4bar ；試驗過料溫度:<40 V。陶瓷膜小試設(shè)備，進口操作壓力<6bar，出口操作壓力<4bar ；試驗過料溫度:〈70°C
如圖1，糖化后的料液，投入膜中試設(shè)備料罐中，檢查各閥門、開關(guān)是否處于正常狀態(tài)；啟動設(shè)備，以泵為驅(qū)動，在一定的壓力差下，利用膜對不同物質(zhì)截留率的不同，使大分子完全被截留在濃縮液內(nèi)，而小分子物質(zhì)透過膜得以分離。濃縮到一定固含量后，根據(jù)實際情況決定是否需要加水，如果需要，采用少量多次的加水方式向料罐中加入純水，脫除鹽份等小分子物質(zhì)，或洗脫有效成分。在實驗過程中定時記錄實驗時間、壓力、溫度、電導值等相關(guān)數(shù)據(jù)，并定時測定過濾速度(計算膜通量)，當料液或濾液電導降到一定的程度后，結(jié)束試驗。在操作結(jié)束后，排出濃縮液，用清水沖洗系統(tǒng)，隨后加入含有膜清洗劑的水溶液清洗，在40 50°C時運行45分鐘，循環(huán)完畢，用清水沖洗至pH值中性，檢測水通量?？紤]到中間取樣的損失以及系統(tǒng)循環(huán)體積，總進料總黃酮基本等于透析液加上濃縮液中的含有的物料總量。因此，可以斷定糖化液在膜過濾分離過程中，物料基本是守恒的，不存在物質(zhì)的相變過程。幾次膜實驗曲線見圖2。表I膜過濾參數(shù)與結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種葛根糖化液的除雜方法，包括如下步驟: (1)超濾:采用孔徑為100nm-200nm的陶瓷膜或分子量為15萬的卷式膜對糖化液進行過濾，過濾條件為溫度小于70°C,進口壓力4bar_5bar,出口壓力2bar_3bar ； (2)反滲透:反滲透膜對透析液進行濃縮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:所述的陶瓷膜或卷式膜為三達膜公司7/6-Y-100nm陶瓷膜或卷式膜2A10。
3.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:所述的反滲透膜為三達公司的卷式膜4F01。
4.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:反滲透膜濃縮條件為:進壓30-35bar，出壓29_34bar，操作溫度8_37°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:反滲透膜NaC198%截留率。
6.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:還包括以下的膜系統(tǒng)重生步驟(3):采用堿性清洗劑清洗30-60min，水溫35°C。
7.如權(quán)利要求1所述的一種葛根糖化液的除雜方法，其特征在于:所述堿性清洗劑為三達膜公司堿性90號清洗劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種葛根糖化液的除雜方法，包括如下步驟(1)超濾采用孔徑為100nm-200nm(或分子量為10萬-15萬)陶瓷膜(或卷式膜)對糖化液進行過濾，過濾條件為溫度小于70℃(卷式膜溫度小于40℃)糖化液進行過濾，使蛋白、纖維素和果膠被截留，透析液中保留葛根素、葛根總黃酮和葡萄糖；過濾條件為溫度小于70℃，進口壓力4bar-5bar，出口壓力2bar-3bar；(2)反滲透反滲透膜對透析液進行濃縮，去除水分。本發(fā)明方法透析液質(zhì)量高，且葛根素、葛根總黃酮和葡萄糖回收效率高。透析液風味無明顯異常。
文檔編號B01D61/58GK103143257SQ20121058966
公開日2013年6月12日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者李文魁, 林雄水, 林麗華, 方富林, 藍偉光 申請人:三達膜科技(廈門)有限公司