專(zhuān)利名稱(chēng)：大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹(shù)脂的制備方法，具體是一種大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過(guò)大，交換速度低。交換容量不足等問(wèn)題，滿足不了客戶的要求
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法，本發(fā)明通過(guò)水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹(shù)脂氯球的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟
Φ配好下列重量份的水相原料，混合攪拌均勻；
去離子水 350-380 古爾膠 10-12 丙二醇 10-15 聚乙烯醇20-25 二乙烯三胺 12-18 三乙烯四胺15-20 碳酸鈉 30-35 過(guò)硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2
3稱(chēng)取下列重量份原料，混合后加入水相，攪拌，視粒度調(diào)整轉(zhuǎn)速；
苯乙烯510-520
二乙烯苯82-86
異丁醇355-364 二茂鐵 15-20
聚異丁烯80-90 過(guò)氧化苯甲酰 1-2偶氮二異丁腈 5-70以5-6°C /10分鐘的速度升溫至79°C ±1，觀察球體粒度及定型情況； $在80-82°C保溫2-3h，再用20-40分鐘升至85_88°C保溫2_3h ；⑤用40-80分鐘時(shí)間升溫至92-96 °C保溫3_4h ； 用熱水洗球數(shù)遍至水清為止；0抽干水，烘干，分篩制得A料。
(2)、氯甲基化制備所述中間體，包括以下步驟Φ洗凈烘干反應(yīng)釜，稱(chēng)取下列比例的原料，向反應(yīng)釜中投入A料、氯甲醚、四氫呋喃，攪拌并于28°C左右，動(dòng)態(tài)膨脹2-3h ；A 料380-420Kg氯甲醚 1450-1550L 四氫呋喃 150-180L 氯化鋅 310-340kg 3分多次加入氯化鋅，每次間隔20-40分鐘，溫度控制在35°C以下；③溫度穩(wěn)定后，將溫度升到40-45°C反應(yīng)16-20小時(shí)，取樣測(cè)氯含量>18. 5%為合格；④氯含量合格后，回收氯化母液； 撈出球體，用甲醇洗滌兩遍； 用水洗兩遍，抽干水，包裝即得。
本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上,大于2nm的中孔比例大于50%,全交換容量達(dá)到5. 5mmol/具體實(shí)施方式
大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法，包括以下步驟 (I)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟Φ配好下列重量(公斤)的水相原料，混合攪拌均勻；去尚子水 350 古爾膠 10 丙二醇 10 聚乙烯醇20 二乙烯三胺 12 三乙烯四胺15 碳酸鈉 30 過(guò)硫酸銨 I 用硫酸調(diào)PH為中性O(shè)稱(chēng)取下列重量(公斤)原料，混合后加入水相，攪拌，視粒度調(diào)整轉(zhuǎn)速；苯乙烯510二乙烯苯 82 異丁醇355二茂鐵15聚異丁烯 80 過(guò)氧化苯甲酰 I 偶氮二異丁腈 50以5-6°C /10分鐘的速度升溫至79°C ±1，觀察球體粒度及定型情況；Φ在80-82°C保溫2-3h，再用20-40分鐘升至85_88°C保溫2_3h ； 用40-80分鐘時(shí)間升溫至92-96 °C保溫3_4h ； 用熱水洗球數(shù)遍至水清為止；Θ抽干水，烘干，分篩制得A料。
(2)、氯甲基化制備所述中間體，包括以下步驟Φ洗凈烘干反應(yīng)釜，稱(chēng)取下列比例的原料，向反應(yīng)釜中投入A料、氯甲醚、四氫呋喃，攪 拌并于28°C左右，動(dòng)態(tài)膨脹2-3h ；A 料420Kg氯甲醚 1550L 四氫呋喃 180L 氯化鋅 310kg>3分三次加入氯化鋅，每次間隔20-40分鐘，溫度控制在35°C以下；*3溫度穩(wěn)定后，將溫度升到40-45°C反應(yīng)16-20小時(shí)，取樣測(cè)氯含量> 18. 5%為合格； 3 氯含量合格后，回收氯化母液； 撈出球體，用甲醇洗滌兩遍； 用水洗兩遍，抽干水，包裝即得。
本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑 分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到 5.5mmol/g0
權(quán)利要求
1.大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、聚合反應(yīng)制備A料,包括以下步驟Φ配好下列重量份的水相原料，混合攪拌均勻；去離子水 350-380 古爾膠 10-12 丙二醇 10-15 聚乙烯醇20-25 二乙烯三胺 12-18 三乙烯四胺15-20 碳酸鈉 30-35 過(guò)硫酸銨 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 22稱(chēng)取下列重量份原料，混合后加入水相，攪拌，視粒度調(diào)整轉(zhuǎn)速；苯乙烯510-520二乙烯苯 82-86 異丁醇355-364二茂鐵15-20聚異丁烯 80-90 過(guò)氧化苯甲酰 1-2 偶氮二異丁腈 5-7③以5-6°C /10分鐘的速度升溫至79°C ±1，觀察球體粒度及定型情況；3在80-82 °C保溫2-3h，再用20-40分鐘升至85-88 °C保溫2_3h ；2:用40-80分鐘時(shí)間升溫至92-96 °C保溫3_4h ；#用熱水洗球數(shù)遍至水清為止；$抽干水，烘干，分篩制得A料；(2)、氯甲基化制備所述中間體，包括以下步驟Φ洗凈烘干反應(yīng)釜，稱(chēng)取下列比例的原料，向反應(yīng)釜中投入A料、氯甲醚、四氫呋喃，攪拌并于28°C左右，動(dòng)態(tài)膨脹2-3h ；A 料380-420Kg氯甲醚 1450-1550L 四氫呋喃 150-180L 氯化鋅 310-340kg2分多次加入氯化鋅，每次間隔20-40分鐘，溫度控制在35°C以下；S溫度穩(wěn)定后，將溫度升到40-45°C反應(yīng)16-20小時(shí)，取樣測(cè)氯含量> 18. 5%為合格； S氯含量合格后，回收氯化母液；S撈出球體，用甲醇洗滌兩遍；S用水洗兩遍，抽干水，包裝即得?！?br> 全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種大孔苯乙烯系陰樹(shù)脂中間體氯球制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明通過(guò)合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹(shù)脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹(shù)脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到10.5mmol/g。
文檔編號(hào)B01J41/14GK103012686SQ20121048980
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國(guó), 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請(qǐng)人:安徽皖東化工有限公司