專利名稱：大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種離子交換樹脂的制備方法，具體是一種大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
陰、陽離子交換樹脂廣泛地用于水處理、物質(zhì)的凈化、濃縮、分離、物質(zhì)離子組成的轉(zhuǎn)變、物質(zhì)的脫色以及催化劑等領(lǐng)域。雖然目前的陰、陽離子交換樹脂的交換容量得到了有效的提高，但孔徑分布不均，小孔比例過大，交換速度低。交換容量不足等問題，滿足不了客戶的要求
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，本發(fā)明通過水相的改進(jìn)，使得分散性、懸浮性提高，進(jìn)而達(dá)到增加離子交換樹脂的交換容量，孔徑分布均勻的效果。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ首先下列重量份的水相原料，混合，攪拌均勻；
去離子水 500-600 明膠 30-35 羥甲基纖維素50-60 乙二胺 15-20 三乙烯四胺 8-10 氯化鈉 60-65 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2
2稱取下列重量份的油相原料，將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；
丙烯酸甲酯365-375
二乙烯苯20-22
TAIC7-10
乙酸乙酯5-8
200#溶劑油10-12
二茂鐵5-8
過氧化苯甲酰3-5③緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
3用20-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；
用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
'S抽干水，烘干，分篩得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
Φ按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇、四
氫呋喃，攪拌；
A 球380-420
I,2 丙二胺580-620
乙二醇880-920
四氫呋喃120-150
3升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；
③取樣測中控，交換大于4. 2mmol/g合格；
3·抽母液，水洗，出料。本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布不均，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到5. 6mmol/g0 含水率為 45%。
具體實施例方式大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，包括以下步驟
(I)聚合制備A球，包括以下步驟
Φ首先下列重量(公斤)的水相原料，混合，攪拌均勻；
去離子水 500 明膠 30羥甲基纖維素50 乙二胺 15 三乙烯四胺 8 氯化鈉 60 過硫酸鈉 I 用硫酸調(diào)PH為6. 8
3稱取下列重量(公斤)的油相原料，將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；
丙烯酸甲酯365
二乙烯苯20 TAIC7
乙酸乙酯5
200#溶劑油10
二茂鐵5
過氧化苯甲酰3
③緩慢升溫至69-72°C，注意觀察球體粒度及定型情況；
反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；
⑤用20-40分鐘時間升溫至80-82 °C保溫2_3h ；
用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；
『2 用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；
抽干水，烘干，分篩得A球；
(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟
Φ按下列重量(公斤)稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二
醇、四氫呋喃，攪拌；
A 球380
1，2 丙二胺580
乙二醇880
四氫呋喃120
Φ升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ； ③取樣測中控，交換大于4. 2mmol/g合格；
抽母液，水洗，出料。本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50%，全交換容量達(dá)到5. 6mmol/g。含水率為45%。
權(quán)利要求
1.大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)聚合制備A球，包括以下步驟Φ首先下列重量份的水相原料，混合，攪拌均勻；去離子水 500-600 明膠 30-35 羥甲基纖維素50-60 乙二胺 15-20 三乙烯四胺 8-10 氯化鈉 60-65 過硫酸鈉 1-2 用硫酸調(diào)PH為6. 8-7. 2C稱取下列重量份的油相原料，將混合好的油相原料加入水相中，攪拌；丙烯酸甲酯365-375二乙烯苯20-22TAIC7-10乙酸乙酯5-8200#溶劑油10-12二茂鐵5-8過氧化苯甲酰3-53；緩慢升溫至69-72 °C，注意觀察球體粒度及定型情況；注反應(yīng)放熱比較強(qiáng)烈，降溫，放熱后保持溫度在68-70°C，保溫2-3小時；S用20-40分鐘時間升溫至80-82°C保溫2_3h ；B:用40-80分鐘升溫至90-96 °C保溫4_5h ；2+用熱水洗球數(shù)遍至水清澈為止；S:抽干水，烘干，分篩得A球；(2)、胺化反應(yīng)制備樹脂，包括以下步驟CD按下列重量份稱取原料，在干凈的反應(yīng)釜中加入A球，再加入1，2丙二胺、乙二醇、四氫呋喃，攪拌；A 球380-420I, 2 丙二胺580-620乙二醇880-920四氫呋喃120-1503升溫至135-145°C，保溫4-5h ;升溫至155_165°C，保溫5_6h，升溫至165_170°C，保溫 3-4h,;升溫至 170-175 ，保溫 3-4h ；3:取樣測中控,交換大于4. 2mmol/g合格； t抽母液，水洗，出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種大交換量強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，在傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上，本發(fā)明通過合理搭配懸浮保護(hù)劑、分散劑、致孔劑、絡(luò)合劑，優(yōu)化工藝參數(shù)，使得本方法制備的陰離子交換樹脂，孔徑分布均勻，交換容量提高的效果，本發(fā)明制得的離子交換樹脂比表面積能達(dá)到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交換容量達(dá)到5.6mmol/g。含水率為45%。
文檔編號B01J41/08GK103008021SQ20121048959
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月27日
發(fā)明者姚能平, 梅德華, 陳建國, 林偉, 王海寬, 王玉蘭 申請人:安徽皖東化工有限公司