專利名稱：一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置及萃取方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化工分離中的萃取技術領域，涉及一種萃取裝置及萃取方法，具體地，本發(fā)明涉及一種槽塔組合式連續(xù)萃取裝置及萃取方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置及萃取方法。
背景技術：
溶劑萃取技術是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實現(xiàn)組分分離的傳質分離過程。萃取技術可根據(jù)分離對象和工藝要求選擇適當?shù)妮腿◇w系和流程，具有選擇性高，分離效果好，易于操作和適應性強等特點。隨著萃取在原子能化工、濕法冶金和石油化工等方面的廣泛應用，生產(chǎn)規(guī)模日益擴大，對萃取設備也提出了越來越高的要求?！せ旌铣吻迤魇鞘褂米钤?，而且目前仍廣泛應用的一種萃取設備，它由混合器與澄清器組成。在混合器中，原料液與萃取劑借助攪拌裝置的作用使其中一相破碎成液滴而分散于另一相中，以加大相際接觸面積并提高傳質速率。兩相分散體系在混合器內停留一定時間后，流入澄清器。在澄清器中，輕、重兩相依靠密度差進行重力沉降(或升浮)，并在界面張力的作用下凝聚分層，形成萃取相和萃余相。混合澄清器可以單級使用，也可以多級串聯(lián)使用。混合澄清器具有如下優(yōu)點(I)處理量大，傳質效率高，一般單級效率可達80%以上；(2)兩液相流量比范圍大，流量比達到1/10時仍能正常操作；(3)設備結構簡單，沒有傳動部件，易于放大，操作方便，運轉穩(wěn)定可靠，適應性強；(4)易實現(xiàn)多級連續(xù)操作，便于調節(jié)級數(shù)?；旌铣吻迤鞯娜秉c是水平排列的設備占地面積大，溶劑儲量大，每級內都設有攪拌裝置，液體在級間流動需輸送泵，設備費和操作費都較高。塔式或柱式萃取器采用連續(xù)接觸式萃取操作，處理能力大。兩相在垂直的塔或柱內分別做上下連續(xù)逆流流動進行相接觸并傳質。由于兩相的混合和相分離在垂直方向上進行，占地面積小，密封性好。但因兩相傳質過程中濃度從上到下連續(xù)變化，若流速控制不好，極易造成相傳質還未達到真正平衡或兩相分離尚未徹底就排出塔外，降低了分離效率。此方法不適用于兩相流比高的情況，且難以處理易乳化體系。本發(fā)明在分析傳統(tǒng)的混合澄清萃取器與塔式萃取器的優(yōu)缺點的基礎上，集合空氣攪拌懸殊相比萃取方法，開發(fā)了一種新型的懸殊相比液液傳質設備一空氣攪拌立式多組混合澄清萃取裝置。CN 1318422A申請公開了一種低轉速自吸式萃取設備，所述萃取設備的萃取罐內安裝軸壁上帶有進料口的空心轉軸及固定于空心轉軸上的液相分散器，轉軸與馬達相連，該液相分散器由兩個以上單通道簡單液相分散器串聯(lián)組成，各個簡單分散器均有進料口，空心轉軸和空心轉鼓，并且相通。但各個簡單分散器之間不通過空心轉軸相通，在上N-I級簡單液相分散器的通道出口處設有方向朝下的外罩，能解決混合溶劑萃取工藝中相分離困難的問題，并有效地避免乳化現(xiàn)象，但難以實現(xiàn)1:1000或更懸殊相比的分離。本申請人的在先申請但未公開的CN 201210106978. 7涉及一種氣升式空氣攪拌多次層循環(huán)萃取裝置及方法。該發(fā)明特別適用于油水相比小于1:1000的懸殊相比易乳化體系將輕相均勻地分散在重相的過程中，可在兩相界面清晰的情況下連續(xù)操作，避免乳化現(xiàn)象，對溶液的剪切力小，有利于生物化工行業(yè)保持生物大分子的活性。但當應用于制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域時，由于對溶液的剪切力不夠，不利于輕重相的混合，影響了傳質效率。CN 201454148U公開了一種新型離心式萃取裝置，包括萃取物分離箱、轉筒、萃取箱體和基座；基座內設有驅動電機，驅動電機的驅動軸與轉軸相連接；所述萃取箱體套設在轉筒外，萃取箱體外套接有萃取物分離箱；萃取箱體底部固定設置在基座上方；轉軸上端固定在萃取物分離箱上，轉軸下端固定在基座上；萃取物分離箱內分為重相收集腔和輕 相收集腔上下兩部分；轉筒頂部設置有重相分離出口，轉筒中部設置有輕相分離出口 ；萃取箱體上設置有待萃取物料進口，萃取物分離箱上設置有輕相出口和重相出口 ；萃取物分離箱上還設置有排氣口。但是該新型結構比較復雜，萃取效果并不夠理想。因此發(fā)展一種萃取裝置，以有效地解決懸殊相比短時間混合萃取的問題，是所屬技術領域面臨的難題。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于之一提供一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，可有效地解決懸殊相比短時間萃取的問題，能有效地避免乳化現(xiàn)象，適用于制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)等易乳化懸殊相比的萃取體系。本發(fā)明所述的懸殊相比是指輕、重兩相相比相差較大的體系。本發(fā)明中油水相比小于1:1000，例如1:5000，1:10000等均可使用本發(fā)明萃取裝置進行快速萃取。為了達到上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案所述空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，由3 30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。本發(fā)明所述萃取裝置由3 30級的萃取槽自下而上串聯(lián)而成，自下而上，萃取槽依次為第I級到第30級，例如第η級萃取槽位于第(η+1)級萃取槽的下方，兩者相鄰，即對于第(η+1)級混萃取槽來講，第η級萃取槽為前一級混合澄清萃取槽，對于第η級萃取槽來講，第(η+1)級萃取槽為后一級混合澄清萃取槽，其中，η、η+1為3 30之間的任意相鄰自然數(shù)。優(yōu)選地，所述混合槽內設有空氣攪拌器7，增加了氣體的湍動，縮短了萃取時間。優(yōu)選地，所述混合槽的底部連接有導管8，所述導管8位于前一級的澄清槽內，導管8 —端與混合槽的底部相連通，另一端焊接有一倒置圓錐9。位于萃取裝置最下端的混合槽由于是第一級，其底部并未連接有導管8。由于導管8的作為在于使氣體和輕相液體通過，因此本領域的技術人員很容易可以想到，本發(fā)明所述位于裝置最下端的混合槽的底部可以設有輕相入口 2，便于輕相進入。優(yōu)選地，所述澄清槽的底部連接有重相導流管10，且重相導流管10與澄清槽相連通，所述重相導流管10位于前一級的混合槽內。位于萃取裝置最下端的澄清槽由于是第一級，其底部并未連接有重相導流管10。因此本領域的技術人員很容易可以想到，本發(fā)明所述位于裝置最下端的澄清槽的側壁下方可以設有重相出口 4，便于重相流出。優(yōu)選地，位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口 6，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口 3。優(yōu)選地，澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板11，兩塊折流擋板11之間留有空隙。所述兩塊折流擋板11間形成靜置區(qū)，可以增加輕重兩相的湍動，促進混合均勻，提高萃取效率。優(yōu)選地，位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口 5，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口 I ;位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口 2，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口 4。優(yōu)選地，所述裝置由3 30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成，例如4、5、6、7、8、
9、12、15、18、20、22、24、26、28、29，優(yōu)選 3 20 級，進一步優(yōu)選 3 級。本領域技術人員可以根據(jù)自己掌握的知識自己選擇所述萃取裝置的材料，作為優(yōu)選技術方案，所述裝置采用不銹鋼或/和玻璃鋼材料制成。本發(fā)明典型但非限制性的萃取裝置的具體結構如下所示一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，由3 30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽內設有空氣攪拌器7。所述混合槽的底部連接有導管8，所述導管8位于前一級的澄清槽內，導管8 —端與混合槽的底部連接，另一端焊接有一倒置圓錐9。所述澄清槽的底部連接有重相導流管10,所述重相導流管10位于前一級的混合槽內。位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口 6，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口 3。位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口 5，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口 I ;位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口 2，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口 4。澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板11，兩塊折流擋板11之間留有空隙。所述裝置采用不銹鋼或/和玻璃鋼材料制成。本發(fā)明的目的之二在于提供一種萃取方法，所述方法如下首先由底部進入空氣，輕相由輕相入口 2進入混合槽，與來自后一級的重相匯流，重相下降，輕相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的輕相液滴與重相液滴完全混合；當液面高于隔板時，輕重兩相通過折流擋板11間的空隙進入澄清槽靜置分相；空氣攪拌器7運行時產(chǎn)生負壓，將前一級澄清槽中的輕相通過導管8吸入后一級的混合槽，與下降的重相進行進一步混合萃取，如此往復，完成多級萃取，最后進入位于萃取裝置最上端的澄清槽，然后通過輕相出口 5流出；重相由重相入口 I進入萃取裝置，與來自導管8內的輕相匯流，在混合槽中充分混合，混合液體從混合槽流出通過折流擋板11間的空隙進入澄清槽，在澄清槽內，輕重兩相在重力作用下發(fā)生相分離，重相從重相導流管10流入前一級混合槽，如此反復，最后進入位于萃取裝置最下端的澄清槽，然后通過重相出口 4流出；
優(yōu)選地，氣體由進氣口 3進入萃取裝置內，由倒置圓錐9壓入導管8然后進入后一級萃取槽，如此反復，最后由出氣口 6排出。本發(fā)明的目的之三在于提供如上所述的萃取裝置的用途，所述裝置適用于制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中懸殊相比體系的混合萃取，尤其是制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中懸殊相比易乳化體系的混合萃取。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明所述裝置適用于制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中懸殊相比易乳化萃取體系的懸殊相比混合萃取?？稍趦上嘟缑媲逦那闆r下實現(xiàn)連續(xù)操作，避免乳化現(xiàn)象。本發(fā)明能滿足工業(yè)化量產(chǎn)，不會出現(xiàn)淤積堵塞。


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下面結合附圖并通過具體實施方式
來進一步說明本發(fā)明的技術方案。圖I :本發(fā)明所述萃取裝置的示意圖；本發(fā)明說明書附圖中標記如下所示I-重相入口，2-輕相入口，3-進氣口，4-重相出口，5-輕相出口，6-出氣口，7-空氣攪拌器，8-導管，9-倒置圓錐，10-重相導流管，11-折流擋板。
具體實施例方式為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術方案，本發(fā)明的典型但非限制性的實施例如下實施例I—種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，如圖I所示，由3級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽內設有空氣攪拌器7。所述混合槽的底部連接有導管8，所述導管8位于前一級的澄清槽內，導管8 —端與混合槽的底部連接，另一端焊接有一倒置圓錐9。所述澄清槽的底部連接有重相導流管10，所述重相導流管10位于前一級的混合槽內。位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口 6，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口 3。位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口 5，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口 I ;位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口 2，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口 4。澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板11，兩塊折流擋板11之間留有空隙。所述裝置采用不銹鋼材料制成。實施例2一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，由30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽內設有空氣攪拌器7。所述混合槽的底部連接有導管8，所述導管8位于前一級的澄清槽內，導管8 —端與混合槽的底部連接，另一端焊接有一倒置圓錐9。所述澄清槽的底部連接有重相導流管10，所述重相導流管10位于前一級的混合槽內。位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口 6，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口 3。位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口 5，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口 I ;位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口 2，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口 4。澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板11，兩塊折流擋板11之間留有空隙。所述裝置采用玻璃鋼材料制成。實施例3一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，由15級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽內設有空氣攪拌器7。所述混合槽的底部連接有導管8，所述導管8位于前一級的澄清槽內，導管8 —端與混合槽的底部連接，另一端焊接有一倒置圓錐9。所述澄清槽的底部連接有重相導流管10，所述重相導流管10位于前一級的混合槽內。
位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口 6，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口 3。位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口 5，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口 I ;位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口 2，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口 4。澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板11，兩塊折流擋板11之間留有空隙。所述裝置采用不銹鋼材料制成。實施例4一種萃取方法，首先由底部進入空氣，輕相由輕相入口 2進入混合槽，與來自后一級的重相匯流，重相下降，輕相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的輕相液滴與重相液滴完全混合；當液面高于隔板時，輕重兩相通過折流擋板間的空隙進入澄清槽靜置分相；空氣攪拌器7運行時產(chǎn)生負壓，將前一級澄清槽中的輕相通過導管8吸入后一級的混合槽，與下降的重相進行進一步混合萃取，如此往復，完成多級萃取，最后進入位于萃取裝置最上端的澄清槽，然后通過輕相出口 5流出；重相由重相入口 I進入萃取裝置，與來自導管8內的輕相匯流，在混合槽中充分混合，混合液體從混合槽流出通過折流擋板11間的空隙進入澄清槽，在澄清槽內，輕重兩相在重力作用下發(fā)生相分離，重相從重相導流管10流入前一級混合槽，如此反復，最后進入位于萃取裝置最下端的澄清槽，然后通過重相出口 4流出；氣體由進氣口 3進入萃取裝置內，由倒置圓錐9壓入導管8然后進入后一級萃取槽，如此反復，最后由出氣口 6排出。將50mg蘇丹紅染色的萃取劑TBP 20mL加入到已盛有50L水的本發(fā)明萃取裝置中，有機相與水相之比為1:1000。表I最上端混合槽和最下端混合槽吸光度值隨時間變化的數(shù)據(jù)比較
~時間 /min ~05~~ ~2 ~4 ~5最上端O. 111 O. 176 0.202 0.262 O. 314
最下端O. 718 0.633 O. 518 0.455 O. 322通氣IOmin后，取最上端混合槽和最下端混合槽分別測量吸光度值為O. 314和O.322，說明萃取劑TBP已在水相中分散均勻。蘇丹紅是溶于萃取劑不溶于水的紅色染料，因此從吸光度值的差別可以看出蘇丹紅的分散情況，進而得到萃取劑的分散效果。申請人:聲明，本發(fā)明通過上述實施例來說明本發(fā)明的詳細方法，但本發(fā)明并不局 限于上述詳細方法，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細方法才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發(fā)明的任何改進，對本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護范圍和公開范圍之內。
權利要求
1.一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置，其特征在于，所述裝置由3 30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成；每級萃取槽均分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。
2.如權利要求I所述的裝置，其特征在于，所述混合槽內設有空氣攪拌器(7)。
3.如權利要求I或2所述的裝置，其特征在于，所述混合槽的底部連接有導管(8)，所述導管(8)位于前一級的澄清槽內，導管(8)—端與后一級混合槽的底部相連通，另一端焊接有一倒置圓錐(9); 優(yōu)選地，所述澄清槽的底部連接有重相導流管(10)，所述重相導流管(10)位于前一級的混合槽內。
4.如權利要求1-3之一所述的裝置，其特征在于，位于所述裝置最上端的澄清槽的頂部設有出氣口(6)，位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有進氣口(3)。
5.如權利要求1-4之一所述的裝置，其特征在于，澄清槽靠近混合槽一側，設有兩塊互相垂直的折流擋板(11 )，兩塊折流擋板(11)之間留有空隙。
6.如權利要求1-5之一所述的裝置，其特征在于，位于所述裝置最上端的澄清槽的側壁上部設有輕相出口(5)，位于所述裝置最上端的混合槽的頂部設有重相入口(I);位于所述裝置最下端的混合槽的底部設有輕相入口(2)，位于所述裝置的最下端的澄清槽的側壁下部設有重相出口(4)。
7.如權利要求1-6之一所述的裝置，其特征在于，所述裝置由3 30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成，優(yōu)選3 20級，進一步優(yōu)選3級。
8.如權利要求1-7之一所述的裝置，其特征在于，所述裝置采用不銹鋼或/和玻璃鋼材料制成。
9.一種萃取方法，其特征在于，首先從底部通入空氣；輕相由輕相入口(2)進入混合槽，與來自后一級的重相匯流，重相下降，輕相上升，二者在混合槽被剪切、破碎，被剪切后的輕相液滴與重相液滴完全混合；當液面高于隔板時，輕重兩相通過折流擋板(11)間的空隙進入澄清槽靜置分相；空氣攪拌器(7)運行時產(chǎn)生負壓，將前一級澄清槽中的輕相通過導管(8)吸入后一級的混合槽，與下降的重相進行進一步混合萃取，如此往復，完成多級萃取，最后進入位于所述萃取裝置最上端的澄清槽，然后通過輕相出口(5)流出； 重相由重相入口( I)進入萃取裝置，與來自導管(8)內的輕相匯流，在混合槽中充分混合，混合液體從混合槽流出通過折流擋板(11)間的空隙進入澄清槽，在澄清槽內，輕重兩相在重力作用下發(fā)生相分離，重相從重相導流管(10)流入前一級混合槽，如此反復，最后進入位于所述萃取裝置最下端的澄清槽，然后通過重相出口(4)流出； 優(yōu)選地，氣體由進氣口(3)進入所述萃取裝置內，由倒置圓錐(9)壓入導管(8)，然后進入后一級萃取槽，如此反復，最后由出氣口(6)排出。
10.如權利要求1-8之一所述的裝置的用途，其特征在于，所述裝置適用于制藥工業(yè)、濕法冶金、油脂工業(yè)、食品工業(yè)領域中懸殊相比易乳化萃取體系的混合萃取。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種空氣攪拌立式多級混合澄清萃取裝置。所述裝置由3～30級萃取槽自下而上交錯堆垛串聯(lián)而成，每級萃取槽分為混合槽和澄清槽，且各級混合槽和澄清槽左右交替排序。所述混合槽內設有空氣攪拌器。所述萃取方法為首先由進氣口通入空氣，重相從重相入口進入，輕相從輕相入口進入，重相下降，輕相上升，二者在混合槽均被剪切、破碎，被剪切后的輕相液滴與重相液滴完全混合，進行萃取，當液面高于隔板時，輕重相的混合液進入澄清池靜置分相，輕相溢入導管，由氣體帶到后一級混合槽，重相流入前一級混合槽；如此往復，完成多級萃?。辉撦腿⊙b置特別適用于懸殊相比易乳化體系，可在兩相界面清晰的情況下實現(xiàn)均勻混合，完成萃取。
文檔編號B01D11/04GK102772914SQ201210245858
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月16日 優(yōu)先權日2012年7月16日
發(fā)明者劉會洲, 楊良嶸, 邢慧芳, 黃焜 申請人:中國科學院過程工程研究所