專利名稱：可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?br> 技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?。
背景技術(shù)：
氧化物、氫氧化物、或氫氧化氧化物等的氧化物，在廣泛的領域中被使用，特別是它們的微粒為在拋光劑、催化劑、化妝品、電子設備、磁性物質(zhì)、顏料 被覆劑、半導體等廣范圍中使用的材料。氧化物、氫氧化物、氫氧化氧化物等通過形成微粒可以提高特性，作為制造方法，一般的是如專利文獻I這樣的進行溶膠-凝膠反應或在溶膠-凝膠反應后進行燒成處理的方法、或如專利文獻2、專利文獻3那樣使用水熱反應的方法。但是，在使用了上述一般的制造方法的情況下，氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⑿远嗖怀浞郑貏e是通過燒成處理制作了的氧化物的一次粒子間的凝聚強，有時根據(jù)情況融合。因此在將所制作的氧化物、氫氧化物分散于各種溶劑、樹脂等的情況下，多通過使用了如球磨機、珠磨機這樣的裝置的機械磨碎或機械粉碎處理而進行分散處理，用這樣的方法制作的氧化物粒子分散液中的氧化物粒子或氫氧化物粒子分散液中的氫氧化物粒子對粒子(結(jié)晶)作用強的力，因此，存在半導體特性、透明性、分光特性、耐久性等所期待的特性無法呈現(xiàn)這樣的問題。另外，由本申請申請人提供如專利文獻4這樣的利用在對向配位了的處理用面間流動的薄膜流體中使微粒析出來的氧化物微粒的制造方法，但對于制造提高了分散性的氧化物微粒的方法未被具體公開。因此，懇求提高了分散性的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒ā，F(xiàn)有技術(shù)文獻 專利文獻專利文獻1:特開2010-105892號公報專利文獻2:特表平10-510238號公報專利文獻3:特開平5-147943號公報專利文獻4:國際公開W02009/008392號小冊子

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題本發(fā)明解決上述的問題，其目的在于，提供可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法。用于解決課題的手段本發(fā)明人進行了潛心研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在對向配設了的、可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面間，將含有在溶劑中混合了微粒原料的微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體進行混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯瑢⑽龀隽说难趸镂⒘；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁号c含有在溶劑中混合了微粒處理用物質(zhì)的微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合，由此可以得到可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘?，完成了本發(fā)明。本申請的第一方面涉及的發(fā)明，提供可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其為可分離的氧化物微粒和氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，分別調(diào)制(I)在溶劑中混合了至少I種的微粒原料的微粒原料液、(II)微粒析出用液和(III)在溶劑中混合了至少I種的微粒處理用物質(zhì)的微粒處理用物質(zhì)含有液，含有以下工序(IV)使用至少2種流體作為被處理流動體，對于其中至少I種流體為含有上述微粒原料液的流體，上述微粒原料液以外的流體中，對于至少I種流體為含有上述微粒析出用液的流體，在對向配設的、可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面間形成的薄膜流體中，使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯?V)將含有通過上述(IV)的工序析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序，上述微粒處理用物質(zhì)為將上述析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⑿赃M行調(diào)整的物質(zhì)。本申請的第二方面涉及的發(fā)明，提供第一方面所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體中的任一方一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間，具備與流過上述任一方的流體的流路獨立的另外的導入路，上述至少2個處理用面的至少任一方具備至少一個與上述的導入路連通的開口部，將含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體中的任一另一方從上述開口部導入上述處理用面之間，將含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中進行混合。本申請的第三方面涉及發(fā)明，提供第一方面或第二方面所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，連續(xù)地進行以下工序在上述的對向配設的、可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面間形成的薄膜流體中使含有上述微粒原料 液 的流體與含有上述微粒析出用液的流體混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯粚⒑型ㄟ^上述工序析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合。本申請的第四方面涉及的發(fā)明，提供第三方面所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，在上述至少2個處理用面的至少任一方設置將含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體導入上述處理用面之間的開口部，使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中混合而使氧化物微粒或氫氧化物微粒析出，然后使上述微粒處理用物質(zhì)在上述薄膜流體中與上述析出的氧化物微粒或氫氧化物微粒進行接觸 作用。本申請的第五方面涉及的發(fā)明，提供第三方面所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其特征在于，在面臨上述至少2個處理用面間的噴出部的位置設置供給含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的開口部，使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中混合而使上述氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀?，將含有該氧化物微粒或氫氧化物微粒的流體從上述噴出部剛剛噴出后，使上述微粒處理用物質(zhì)與上述析出的氧化物微?；驓溲趸镂⒘＿M行接觸 作用。
本發(fā)明的第六方面涉及的發(fā)明，提供第一方面 第五方面的任一項所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其特征在于，在使上述氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龅墓ば蛑螅贗秒以內(nèi)進行將含有上述析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w和含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序。本申請的第七方面涉及的發(fā)明，提供第一方面 第六方面的任一項所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒ǎ涮卣髟谟?，通過調(diào)整與上述析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒進行接觸 作用的上述微粒處理用物質(zhì)含有液中的上述微粒處理用物質(zhì)的濃度，調(diào)整了氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散性。本申請的第八方面涉及的發(fā)明，提供第一方面 第七方面的任一項所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其特征在于，上述微粒處理用物質(zhì)為酸性物質(zhì)或過氧化氫。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，能夠比以往更簡單且低能量、低成本地進行可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃?，因此可以廉價且穩(wěn)定地提供可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘?。


圖1為本發(fā)明的實施方式涉及的流體處理裝置的大致剖面圖。圖2(A)為圖1中所示的流體處理裝置的第I處理用面的大致平面圖，⑶為相同裝置的處理用面的主要部分放大圖。
圖3(A)為同裝置的第2導入部的剖面圖，⑶為用于說明相同第2導入部的處理用面的主要部分放大圖。圖4表示在圖1中所示的流體處理裝置具備、用于使在相同裝置的處理用面間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘：臀⒘Ｌ幚碛梦镔|(zhì)接觸 作用的裝置的一個例子，(A)為備有含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的供給裝置的同裝置的大致剖面圖，(B)為備有析出的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁罕粫鄱鲃拥牧髀泛秃形⒘Ｌ幚碛梦镔|(zhì)含有液的流體的投入孔的相同裝置的大致剖面圖，(C)為備有用于將含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體導入相同裝置的第3導入部的相同裝置的大致剖面圖。圖5為在本發(fā)明的實施例1中制作的(A)熱處理前的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒的TEM照片、⑶熱處理后的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片。圖6為在本發(fā)明的實施例2中制作的(A)熱處理前的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒的TEM照片、⑶熱處理后的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片。圖7為在本發(fā)明的比較例I中制作的(A)熱處理前的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒的TEM照片、⑶熱處理后的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片。圖8為在本發(fā)明的實施例3中制作的熱處理后的氧化鎂微粒的TEM照片。圖9為在本發(fā)明的比較例2中制作的熱處理后的氧化鎂微粒的TEM照片。圖10為在本發(fā)明的實施例6中制作的二氧化鈦微粒的TEM照片。
具體實施例方式以下，對于本發(fā)明說明詳細內(nèi)容。但是，本發(fā)明的技術(shù)范圍并不受下述實施方式及實施例限定。本發(fā)明中的氧化物或氫氧化物沒有特別限定，如果舉出一個例子，則可以舉出式MxOy的金屬氧化物或非金屬氧化物、Mp(OH)q的金屬氫氧化物或非金屬氫氧化物、式凡(OH)s0t的金屬氫氧化氧化物或非金屬氫氧化氧化物或這些各種的溶劑和形態(tài)及這些為主要成分的組合物(式中x、y、p、q、r、s、t分別為任意的數(shù))等。上述氧化物、氫氧化物或氫氧化氧化物也包括過氧化物或超氧化物等。作為構(gòu)成上述氧化物或氫氧化物的金屬或非金屬沒有特別限定，可以舉出化學周期表上的全部的元素。如果舉出一個例子，則作為金屬元素，有T1、Fe、W、Pt，Au、Cu、Ag、Pd、N1、Mn、Co、Ru、V、Zn、Zr等，作為非金屬元素，可以舉出B、S1、Ge、N、C等。這些元素可以分別單獨形成氧化物、氫氧化物、或氫氧化氧化物，也可以通過多個元素形成(復合氧化物、復合氫氧化物、復合氫氧化氧化物)。本發(fā)明中的上述式MxOy的金屬氧化物或者非金屬氧化物無特別限定，如果舉出一例，可舉出 TiO2' SnO、SnO2, Al2O3' Si02、Zn。、CoO、Co3O4' Cu20、CuO、Ni2O3' NiO, Mg。、Y2O3' W、VO2> V2O3> V2O5> MnO> MnO2> CdO> ZrO2> PdO、PdO2> MoO3> MoO2> Cr2O3> CrO3> In2O3 或者 RuO2 等。本發(fā)明中的上述式Mp(OH)q的金屬氫氧化物或者非金屬氫氧化物無特別限定，如果舉出一例，可舉出 Sn (OH) 2、Sn (OH) 4、Al (OH) 3、Si (OH) 4、Zn (OH) 2、Co (OH) 2、Co (OH) 3、CuOH、Cu (OH) 2、Ni (OH) 3、Ni (OH) 2、Mg (OH) 2、Y (OH) 3、V(OH)2, V(OH)4, V (OH) 3、Mn (OH) 2、Mn(OH)4,Cd (OH) 2、Zr (OH) 4、Pd (OH) 2、Pd (OH) 4、Mo (OH) 4、Cr (OH) 3、以及 Ru (OH) 4 等。上述式 Mr (OH) s0t 的金屬氫氧化氧化物或非金屬氫氧化氧化物無特別限定，可舉出FeOOH、MnOOH, NiOOH, A100H
坐 寸o本發(fā)明中的所謂可分離，為可分散凝聚狀態(tài)的粒子這樣的含義，或為可以抑制燒成處理后的融合這樣的含義。因此，為可提高所制作了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｔ谌軇┗驑渲械姆稚⑿赃@樣的含義。本發(fā)明中的微粒原料液，只要為混合了至少I種微粒原料在溶劑中的液體就沒有特別限定。作為本發(fā)明中的微粒原料，可以舉出金屬、非金屬、或這些的化合物。作為金屬或非金屬沒有特別限定，可以舉出化學周期表上的全部的元素的單質(zhì)或合金。作為本發(fā)明中的化合物，沒有特別限定，如果舉出一個例子，則可以舉出上述金屬或非金屬的鹽、氧化物、氮化物、碳化物、絡合物、有機鹽、有機絡合物、有機化合物等。作為金屬鹽或非金屬鹽，沒有特別限定，可以舉出金屬或非金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、甲酸鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、亞磷酸鹽、次亞磷酸鹽、氯化物、含氧酸鹽、乙酰丙酮鹽等。本發(fā)明中的金屬氮化物沒有特別限定，如果舉出一個例子，則可以舉出氮化硼(BN)、氮化碳(C3N4)、氮化硅(Si3N4)、氮化鎵(GaN)、氮化銦(InN)、氮化鋁(AlN)、氮化鉻(Cr2N)、氮化銅(Cu3N)、氮化鐵(Fe4N)、氮化鐵(Fe3N)、氮化鑭(LaN)、氮化鋰(Li3N)、氮化鎂(Mg3N2)、氮化鑰(Mo2N)、氮化鈮(NbN)、氮化鉭(TaN)、氮化鈦(TiN)、氮化鎢(W2N)、氮化鎢(WN2)、氮化釔(YN)、氮化鋯(ZrN)等。本發(fā)明中的金屬碳化物沒有特別限定，如果舉出一個例子，則可以舉出碳化鈣(CaC2)、碳化硅(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化鎢(WC)、碳化鎢(W2C)、碳化鈦(TiC)、碳化鋯(ZrC)、碳化釩(VCx)等?？梢詫⑸鲜龅奈⒘Ｔ显谌軇┲羞M行混合、優(yōu)選進行溶解或分子分散來實施本發(fā)明。另外，上述微粒原料可以根據(jù)目的選擇單種或多種進行實施。
作為用于使上述微粒原料混合、溶解或分子分散的溶劑，可以舉出例如水或有機溶劑或由它們多種構(gòu)成的混合溶劑。作為上述水，可以舉出自來水或離子交換水、純水或超純水、RO水等，作為有機溶劑，可以舉出醇化合物溶劑、酰胺化合物溶劑、酮化合物溶劑、醚化合物溶劑、芳香族化合物溶劑、二硫化碳、脂肪族化合物溶劑、腈化合物溶劑、亞砜化合物溶劑、齒化物溶劑、酯化合物溶劑、離子性液體、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述溶劑可以分別單獨使用，或可以將多種以上混合而使用。另外，也可以在不對氧化物微?；驓溲趸镂⒘５奈龀鲈斐刹涣加绊懙姆秶鷥?nèi)在上述溶劑中混合或溶解堿性物質(zhì)或酸性物質(zhì)來實施。作為堿性物質(zhì)，可以舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀等的金屬氫氧化物，如甲醇鈉、異丙醇鈉這樣的金屬醇鹽，以及三乙胺、二乙基氨基乙醇，二乙胺等的胺系化合物等。作為酸性物質(zhì)，可以舉出王水、鹽酸、硝酸、發(fā)煙硝酸、硫酸、發(fā)煙硫酸等的無機酸，甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、檸檬酸等的有機酸。這些堿性物質(zhì)或酸性物質(zhì)，可以如上所述預先與各種溶劑進行混合來實施，也可以將堿性物質(zhì)或酸性物質(zhì)和上述溶劑分別使用如后所述的另外的獨立的流路在就要使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龅奶幚砬皩烧呋旌蟻硎褂?。如果對于上述的溶劑更詳細地說明，作為醇化合物溶劑可舉出例如甲醇、乙醇、正丁醇、正丙醇等的直鏈醇，異丙醇、2-丁醇、叔丁醇、1-甲氧基-2-丙醇等的支鏈醇，乙二醇、二甘醇等的多元醇等。作為酮化合物溶劑可舉出例如丙酮、甲基乙基酮、環(huán)已酮等。作為醚化合物溶劑可舉出例如二甲醚、二乙醚、四氫呋喃、丙二醇單甲醚等。組為芳香族化合物溶劑可舉出例如硝基苯、氯苯、二氯苯。作為脂肪族化合物溶劑可舉出例如己烷等。作為腈化合物溶劑可舉出例如乙腈等。作為亞砜化合物溶劑可舉出例如二甲基亞砜、二乙基亞砜、六亞甲基亞砜、環(huán) 丁砜等。作為鹵素化合物溶劑可舉出例如氯仿、二氯甲烷、三氯乙烯、碘仿等。作為酯化合物溶劑可舉出例如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、2- (1-甲氧基)丙基乙酸酯等。作為離子性液體可舉出例如、1-丁基-3-甲基咪唑鎗和PF6-(六氟磷酸離子)的鹽等。作為酰胺化合物溶劑可舉出例如N，N-二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮、1，3- 二甲基-2-咪唑烷酮、2-吡咯烷酮、e -己內(nèi)酰胺、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺等。作為羧酸化合物可舉出例如2，2-二氯丙酸、方形酸等。作為磺酸化合物可舉出例如甲磺酸、對甲苯磺酸、氯磺酸、三氟甲磺酸等。作為用于與上述微粒原料液混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龅奈⒘Ｎ龀鲇靡?，可以使用與上述溶劑同樣的液體?？梢赃x擇用于通過目標氧化物、氫氧化物或氫氧化氧化物混合、優(yōu)選溶解或分子分散的溶劑和用于析出的溶劑來實施。另外，本發(fā)明中的微粒析出用液可以單獨使用上述溶劑，也可以混合多種，還可以在上述溶劑中含有上述酸性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。在本發(fā)明中，優(yōu)選使用在可接近 分離的對向配設、至少一方相對于另一方相對旋轉(zhuǎn)的處理用面之間形成的薄膜流體中均勻地進行攪拌 混合的方法來進行含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體的混合。作為這樣的裝置，可以使用例如本申請申請人的與專利文獻4中所記載的裝置同原理的裝置。通過使用這樣的原理的裝置，可以制作可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘?。以下，使用附圖對上述裝置的實施方式進行說明。
圖1 圖3所示的流體處理裝置，與專利文獻4記載的裝置相同，所述裝置為如下裝置在可接近 分離的至少一方相對于另一方相對地旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間處理被處理物，即，將被處理流動體中的作為第I被處理流動體的第I流體導入處理用面間，從與導入了上述第I流體的流路獨立、具備與處理用面間的開口部相通的其它流路將被處理流動體中的第2被處理流動體即第2流體導入處理用面間，在處理用面間將上述第I流體和第2流體進行混合 攪拌來進行處理。需要說明的是，在圖1中，U表示上方，S表示下方，在本發(fā)明中，上下前后左右僅限于表示相對的位置關(guān)系，并不特定絕對的位置。在圖2(A)、圖3(B)中，R表示旋轉(zhuǎn)方向。在圖3(B)中，C表示離心力方向(半徑方向)。該裝置為如下裝置使用至少2種流體，對于其中至少I種流體，包含至少I種被處理物，具備可接近 分離地相互對向配設的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面，在這些處理用面之間使上述各流體匯合而形成薄膜流體，在該薄膜流體中處理上述被處理物。該裝置如上所述，可以處理多個被處理流動體，但也可以處理單一的被處理流動體。該流體處理裝置具備對向的第I及第2的2個處理用部10、20，至少一方處理用部進行旋轉(zhuǎn)。兩處理用部10、20的對向的面分別成為處理用面。第I處理用部10具備第I處理用面1，第2處理用部20具備第2處理用面2。兩處理用面1、2與被處理流動體的流路連接，構(gòu)成被處理流動體的流路的一部分。該兩處理用面1、2間的間隔可以適宜變更進行實施，通常調(diào)整為Imm以下，例如
0.111111 5011111左右的微小間隔。由此，通過該兩處理用面1、2間的被處理流動體，成為由兩處理用面1、2所強制的強制薄膜流體。在使用該裝置處理多個被處 理流動體的情況下，該裝置與第I被處理流動體的流路連接，形成該第I被處理流動體的流路的一部分，同時，形成與第I被處理流動體不同的第2被處理流動體的流路的一部分。而且，該裝置進行如下流體的處理使兩流路合流，在處理用面1、2間，混合兩被處理流動體，使其反應等。需要說明的是，在此，“處理”并不限于被處理物反應的方式，也包含不伴隨反應而僅進行混合 分散的方式。具體地進行說明時，具備保持上述第I處理用部10的第I托架11、保持第2處理用部20的第2托架21、接面壓力賦予機構(gòu)、旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)、第I導入部dl、第2導入部d2和流體壓力賦予機構(gòu)P。如圖2(A)所示，在該實施方式中，第I處理用部10為環(huán)狀體，更詳細而言，其為圈狀的圓盤。另外，第2處理用部20也為環(huán)狀的圈狀的圓盤。第1、第2處理用部10、20的材質(zhì)除金屬之外，可以采用對陶瓷或燒結(jié)金屬、耐磨耗鋼、藍寶石、其它金屬實施有固化處理的材料或?qū)⒂操|(zhì)材料實施有加襯或涂層、鍍敷等的材料。在該實施方式中，兩處理用部10、20，相互對向的第1、第2處理用面1、2的至少一部分被行鏡面研磨。該鏡面研磨的面粗糙度沒有特別限定，優(yōu)選設為RaO. 01 1.0 Pm，更優(yōu)選為RaO. 03 0. 3 u m。至少一方的托架可以用電動機等旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)(無圖示)相對于另一方的托架相對地進行旋轉(zhuǎn)。圖1的50表示旋轉(zhuǎn)驅(qū)動機構(gòu)的旋轉(zhuǎn)軸，在該例中，該旋轉(zhuǎn)軸50上所安裝的第I托架11進行旋轉(zhuǎn)，該第I托架11上所支承的第I處理用部10相對于第2處理用部20進行旋轉(zhuǎn)。當然，可以使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)，也可以使兩者旋轉(zhuǎn)。另外，在該例中，將第
1、第2托架11、21，使第1、第2處理用部10、20相對于該第1、第2托架11、21旋轉(zhuǎn)也是可以的。第I處理用部10和第2處理用部20至少任一方可與至少任意另一方接近 分離，兩處理用面1、2可接近 分離。在該實施方式中，第2處理用部20相對于第I處理用部10接近 分離，在設置于第2托架21的收容部41中可以可出沒地收容第2處理用部20。但是，相反地，可以第I處理用部10可相對于第2處理用部20接近 分離，也可以兩處理用部10、20相互接近 分離。該收容部41為第2處理用部20的主要收容與處理用面2側(cè)相反側(cè)的部位的凹部，從平面看，其為呈現(xiàn)圓的即形成為環(huán)狀的槽。該收容部41具有可以可使第2處理用部20旋轉(zhuǎn)的充分的間隙，收容第2處理用部20。需要說明的是，第2處理用部20以在軸方向可以僅進行平行移動的方式配置，通過增大上述間隙，第2處理用部20也可以以消除與上述收容部41的軸方向平行的關(guān)系的方式使處理用部20的中心線相對于收容部41傾斜而位移，進而，可以以第2處理用部20的中心線和收容部41的中心線在半徑方向偏離的方式進行位移。這樣，希望通過3維且可以位移地保持的浮動機構(gòu)來保持第2處理用部20。上述被處理流動體，在通過由各種泵、位置能量等構(gòu)成的流體壓力賦予機構(gòu)p賦予壓力的狀態(tài)下，從成為流體流動的流路的第I導入部dl和第2導入部d2導入兩處理用面1、2間。在該實施方式`中，第I導入部dl為設置在環(huán)狀的第2托架21的中央的流體的通路，其一端從環(huán)狀的兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)被導入兩處理用面1、2間。第2導入部d2向處理用面1、2供給第I被處理流動體和進行反應的第2被處理流動體。在該實施方式中，第2導入部d2為設置于第2處理用部20的內(nèi)部的流體的通路，其一端在第2處理用面2上開口。通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的第I被處理流動體從第I導入部dl被導入兩處理用部10、20的內(nèi)側(cè)的空間，通過第I處理用面I和第2處理用面2之間，在兩處理用部10,20的外側(cè)穿過。在這些處理用面1、2間，從第2導入部d2供給通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的第2被處理流動體，與第I被處理流動體合流，進行混合、攪拌、乳化、分散、反應、晶出、晶析、析出等各種流體處理，從兩處理用面1、2排出至兩處理用部10、20的外側(cè)。需要說明的是，也可以通過減壓泵使兩處理用部10、20的外側(cè)的環(huán)境為負壓。上述接面壓力賦予機構(gòu)將作用于使第I處理用面I和第2處理用面2接近的方向的力賦予處理用部。在該實施方式中，接面壓力賦予機構(gòu)設置在第2托架21上，將第2處理用部20向第I處理用部10賦能。上述接面壓力賦予機構(gòu)，第I處理用部10的第I處理用面I和第2處理用部20的第2處理用面2壓在進行接近的方向，通過與使該接面壓力和流體壓力等兩處理用面1、2間分離的力的均衡，產(chǎn)生具有nm單位至Pm單位的微小的膜厚的薄膜流體。換言之，通過上述力的均衡，將兩處理用面1、2間的間隔保持在規(guī)定的微小間隔。在圖1所示的實施方式中，接面壓力賦予機構(gòu)配位于上述收容部41和第2處理用部20之間。具體而言，由向?qū)⒌?處理用部20靠近于第I處理用部10的方向賦能的彈簧43和導入空氣、油等賦能用流體的賦能用流體的導入部44構(gòu)成，通過彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予上述接面壓力。該彈簧43和上述賦能用流體的流體壓力賦予任一方即可，可以為磁力或重力等其它的力。抵抗該接面壓力賦予機構(gòu)的賦能，由于通過流體壓力賦予機構(gòu)P所加壓的被處理流動體的壓力、粘性等產(chǎn)生的分離力，第2處理用部20遠離第I處理用部10，在兩處理用面1、2間打開微小的間隔。這樣，利用該接面壓力和分離力的平衡，以U m單位的精度設定第I處理用面I和第2處理用面2，進行兩處理用面1、2間的微小間隔的設定。作為上述分離力，可以舉出被處理流動體的流體壓或粘性和處理用部的旋轉(zhuǎn)形成的離心力、對賦能用流體導入部44施加負壓時的該負壓、將彈簧43制成抗張彈簧時的彈簧的力等。該接面壓力賦予機構(gòu)不是第2處理用部20，可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。對上述分離力進行具體說明時，第2處理用部20與上述第2處理用面2同時具備位于第2處理用面2的內(nèi)側(cè)(即，被處理流動體向第I處理用面I和第2處理用面2之間的進入口側(cè))而與該第2處理用面2鄰接的分離用調(diào)整面23。在該例中，分離用調(diào)整面23作為傾斜面被實施，但也可以為水平面。被處理流動體的壓力作用于分離用調(diào)整面23，產(chǎn)生使第2處理用部20從第I處理用部10分離的方向的力。因此，用于產(chǎn)生分離力的受壓面成為第2處理用面2和分離用調(diào)整面23。進而，在該圖1的例中，在第2處理用部20中形成有近接用調(diào)整面24。該近接用調(diào)整面24，為與分離用調(diào)整面23在軸方向上相反側(cè)的面(在圖1中為上方的面)，被處理流動體的壓力發(fā)生作用，產(chǎn)生使第2處理用部20向第I處理用部10接近的方向的力。需要說明的是，作用 于第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的被處理流動體的壓力、即流體壓，可理解為構(gòu)成機械密封中的開啟力的力。投影于與處理用面1、2的接近 分離的方向、即第2處理用部20的出沒方向(在圖1中為軸方向)正交的假想平面上的近接用調(diào)整面24的投影面積Al和投影于該假想平面上的第2處理用部20的第2處理用面2及分離用調(diào)整面23的投影面積的合計面積A2的面積比A1/A2被稱為平衡比K，上述開啟力的調(diào)整上是重要的。對該開啟力而言，可以通過變更上述平衡線、即近接用調(diào)整面24的面積Al，通過被處理流動體的壓力、即流體壓進行調(diào)整?；瑒用娴膶嵜鎵篜、即接面壓力中的流體壓產(chǎn)生的壓力用下式進行計算。P = PlX (K-k) + Ps在此，Pl表示被處理流動體的壓力即流體壓，K表示上述平衡比，k表示開啟力系數(shù)，Ps表示彈簧及背壓力。通過利用該平衡線的調(diào)整調(diào)整滑動面的實面壓P而使處理用面1、2間為所期望的微小間隙量，形成被處理流動體產(chǎn)生的流動體膜，將生成物等被處理了的被處理物制成微細，另外，進行均勻的反應處理。需要說明的是，省略圖示，也可以將近接用調(diào)整面24形成具有比分離用調(diào)整面23還大的面積的面進行實施。被處理流動體成為通過保持上述微小的間隙的兩處理用面1、2而被強制的薄膜流體，移動至環(huán)狀的兩處理用面1、2的外側(cè)。但是，由于第I處理用部10旋轉(zhuǎn)，因此，所混合的被處理流動體不會從環(huán)狀的兩處理用面1、2的內(nèi)側(cè)向外側(cè)直線地移動，向環(huán)狀的半徑方向的移動向量和向周方向的移動向量的合成向量作用于被處理流動體，從內(nèi)側(cè)向外側(cè)大致漩渦狀地移動。需要說明的是，旋轉(zhuǎn)軸50并不限定于垂直配置的旋轉(zhuǎn)軸，可以為在水平方向配位的旋轉(zhuǎn)軸，也可以為傾斜配位的旋轉(zhuǎn)軸。這是因為被處理流動體以兩處理用面1、2間的微細的間隔進行處理，實質(zhì)上可以排除重力的影響。另外，該接面壓力賦予機構(gòu)通過與可位移地保持上述第2處理用部20的浮動機構(gòu)并用，也作為微振動、旋轉(zhuǎn)對準的緩沖機構(gòu)起作用。第1、第2處理用部10、20可以將其至少任一方進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度，在圖1中，圖示有在第1、第2處理用部10、20上設有溫調(diào)機構(gòu)(溫度調(diào)整機構(gòu))Jl，J2的例子。另外，可以將所導入的被處理流動體進行冷卻或加熱而調(diào)整其溫度。這些溫度也可以用于所處理的被處理物的析出，另外，也可以為了在第1、第2處理用面1、2間的被處理流動體上產(chǎn)生貝納爾對流或馬朗格尼對流而設定。如圖2所示，可以在第I處理用部10的第I處理用面I上形成從第I處理用部10的中心側(cè)向外側(cè)、即在徑方向伸長的槽狀的凹部13而實施。該凹部13的平面形狀，如圖2(B)所示，可以為將第I處理用面I上彎曲或漩渦狀地伸長而成的形狀或沒有圖示，也可以為筆直地向外方向伸長的形狀、L字狀等地屈曲或彎曲而成的形狀、連續(xù)而成形狀、斷續(xù)而成的形狀、分支而成的形狀。另外，該凹部13也可作為形成于第2處理用面2而實施，也可作為形成于第I及第2處理用面1、2的兩者而實施。通過形成這樣的凹部13可得到微泵效果，具有可在第I及第2處理用面1、2間抽吸被處理流動體的效果。希望該凹部13的基端達到第I處理用部10的內(nèi)周。該凹部13的前端由于向第I處理用面I的外周面?zhèn)壬扉L，其深度(橫截面積)采用伴隨從基端向前端逐漸減少的深度。在該凹部13的前端和第I處理用面I的外周面之間設有沒有凹部13的平坦面16。在第2處理用面2上設有上述第2導入部d2的開口部d20的情況下，優(yōu)選設置于與對向的上述第I處理用面I的平坦面16對向的位置。該開口部d20，優(yōu)選設置在比第I處理用面I的凹部13更靠下游側(cè)(在該例子中為外側(cè))。特別是優(yōu)選設置在與通過微泵效果導入時的流動方向變換為在處理用面間形成的螺旋狀層流的流動方向的點相比外徑側(cè)的與平坦面16對向的位置。具體而言，在圖2(B)中，優(yōu)選將至徑向的距離n設為距在第I處理用面I上設置的凹部13的最外側(cè)的位置的約0.5mm以上。特別是在從流體中使微粒析出的情況下，優(yōu)選在層流條件下進行多種被處理流動體的混合和微粒的析出。開口部d20的形狀，如圖2 (B)、圖3 (B)所示那樣可以為圓形狀，雖然沒有圖示，但也可以為將作為圈狀圓盤的處理用面2的中央的開口卷繞的同心圓狀的圓環(huán)形狀。另外，在將開口部形成了圓環(huán)形狀的情況下，其圓環(huán)形狀的開口部可以連續(xù)，也可以為不連續(xù)。該第2導入部d2可以具有方向性。例如，如圖3(A)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向相對于第2處理用面2以規(guī)定的仰角(0 I)傾斜。該仰角(0 I)設為超過0度且小于90度，進而，在反應速度快的反應的情況下，優(yōu)選以I度以上且45度以下設置。另外，如圖3(B)所示，來自上述第2處理用面2的開口部d20的導入方向在沿上述第2處理用面2的平面上具有方向性。該第2流體的導入方向在處理用面的半徑方向的成分中為遠離中心的外方向，且在相對于進行了旋轉(zhuǎn)的處理用面間中的流體的旋轉(zhuǎn)方向的成分中為正向。換言之，以通過開口部d20的半徑方向即外方向的線段為基準線g，具有從該基準線g向旋轉(zhuǎn)方向R的規(guī)定的角度(92)。關(guān)于該角度(92)，也優(yōu)選設為超過0度且低于90度。
該角度(0 2)可以根據(jù)流體的種類、反應速度、粘度、處理用面的旋轉(zhuǎn)速度等各種的條件進行變更而實施。另外，也可以在第2導入部d2中完全不具有方向性。上述被處理流體的種類和其流路的數(shù)在圖1的例中設為2個，但可以為I個，也可以為3個以上。在圖1的例中，從第2導入部d2在處理用面1、2間導入第2流體，該導入部可以設置于第I處理用部10，也可以設置于兩者。另外，可以對一種被處理流體準備多個導入部。另外，對設置于各處理用部10、20的導入用的開口部而言，其形狀或大小或數(shù)量沒有特別限制，可以適宜變更而實施。另外，可以就在上述第I及第2處理用面間1、2之前或更上游側(cè)設置導入部的開口部。在上述裝置中，在可接近 分離地互相對向配設、至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間所形成的薄膜流體中，混合含有混合至少I種微粒原料的微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體，使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀?。上述氧化物微粒和上述氫氧化微粒的析出反應，一邊圖1中所示的裝置的可接近 分離地相互對向配設、至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間強制地均勻混合一邊進行。首先，從作為一個流路的第I導入部dl將作為第I流體的包含醇系溶劑的流體導入可接近 分離地相互對向配設的至少一方相對于另一方旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間，在該處理用面間制作由第I流體構(gòu)成的薄膜流體即第I流體膜。接著，從作為其它流路的第2導入部d2將作為第2流體的含有上述微粒原料液的流體直接導入上述處理用面1、2間所制作的第I流體膜。需要說明的是，可以在處理用面1、2間進行上述反應即可，因此，可以與上述相反地從第I導入部dl導入第2流體，從第2導入部d2導入包含第I流體的溶液。即，各溶劑中的第1、第2的表述只不過具有多種存在的溶劑的第n個這樣的用于識別的意思，也可存在第3以上的溶劑。 如上所述，可以在通過被處理流動體的供給壓力和在進行旋轉(zhuǎn)的處理用面之間施加的壓力的壓力平衡而固定了距離的處理用面1、2間混合第I流體和第2流體且使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯梢詮奶幚碛妹?、2間噴出作為含有其氧化物微粒或氫氧化物微粒的流體的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁?。在本發(fā)明中，通過使在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｅc微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用，可以制作可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘?。另外，通過使在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｅc微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用，可以調(diào)整氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⑿浴＿M而，通過使在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｅc微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用而制作了的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘＃c未與微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用而制作了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｏ啾容^，存在其粒徑變小的傾向。作為上述微粒處理用物質(zhì)沒有特別限定，可以舉出酸性物質(zhì)或過氧化氫。作為酸性物質(zhì)，沒有特別限定，作為一個例子，可以舉出王水、鹽酸、硝酸、發(fā)煙硝酸、硫酸、發(fā)煙硫酸、氫氟酸、高氯酸、六氟硅酸等的無機酸或它們的鹽、甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、檸檬酸等的有機酸或它們的鹽。這些物質(zhì)可以單獨使用，也可以使用多個。
上述微粒處理用物質(zhì)，優(yōu)選在溶劑中混合來使用，更優(yōu)選作為在溶劑中溶解或分子分散了的微粒處理用物質(zhì)含有液來使用。作為用于使上述微粒處理用物質(zhì)混合、溶解或分子分散的溶劑，可以使用與用于使上述微粒原料混合、溶解或分子分散的溶劑相同的溶劑。 作為本發(fā)明中的實施方式的一個例子，在上述可接近 分離地互相對向配設、至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2間使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龊?，在從處理用面間作為氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁簢姵銮埃瑢⒆鳛榈?流體的含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體導入處理用面1、2間，由此將氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁号c含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體在處理用面1、2間混合，可以使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｅc微粒處理用物質(zhì)在處理用面1、2間進行接觸 作用。作為本發(fā)明中的其它的實施方式，可以舉出使在上述說明了的裝置的處理用面1、2之間所形成的薄膜流體中使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯瑥奶幚碛妹?、2間作為氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁簢姵龊?，換言之在處理用部10、20中的流體的噴出部51b附近設置含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的供給裝置51，由該供給裝置51噴霧或滴加含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體，將氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁号c含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合那樣的方法(參照圖4(A))。如果更具體地進行說明，則上述供給裝置51，具備經(jīng)由泵P而與含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的供給源連接了的環(huán)狀的流路。該環(huán)狀的流路配位在面臨上述處理用面1、2的噴出部51b的位置(在該例子中為上方)，在環(huán)狀的流路的下部形成有開口部51a。該開口部51a，可以為多個細孔或連續(xù)的狹縫狀的開口，優(yōu)選作為相對于從上述噴出部51b噴出的上述分散液沒有遺漏地供給 混合含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體來進行實施。需要說明的是，上述噴出部51b，為通過上述處理用面1、2而被強制了的流路的最下游(在該例子中為上述處理用面1、2的最外周端)，上述薄膜流體從利用處理用面1、2的強制變?yōu)殚_放，從該噴出部51b向更寬的流路空間噴出，對于一邊擴展一邊噴出的分散液，供給含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體，由此可以使上述微粒處理用物質(zhì)有效地與上述析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘＿M行接觸 作用?；?，圖4(B)中所示，也可以為在所噴出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁罕粫鄱鲃拥牧髀?2配位含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的投入孔53、從該投入孔53投入含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體這樣的方法。在如上所述的方法中，存在可以連續(xù)地進行使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龅墓ば蚝蛯⒑形龀隽说难趸镂⒘；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序。進而，如上所述，除第I導入部dl、第2導入部d2以外，可以在處理裝置中設置第3導入部d3，此時，可以例如從各導入部分別各自地向處理裝置導入作為第I流體的含有微粒析出用液的流體、作為第2流體的含有微粒原料液的流體、作為第3流體的含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體。此時，導入微粒處理用物質(zhì)含有液的第3導入部d3，設置在第I導入部dl及第2導入部d2的下游側(cè)，更詳細而言，在第2導入部的開口部d20的下游側(cè)設置第3導入部d3的開口部d30，由此可以使微粒處理用物質(zhì)與析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｓ行У剡M行接觸 作用(參照圖4(C))。這樣，可以分別管理各流體的濃度、壓力，可以更精密地控制析出反應及可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造。設置了第4以上的導入部的情況也相同，這樣可以將向處理裝置導入的流體細分。進而在其它的實施方式中，可以舉出將微粒處理用物質(zhì)含有液投入在燒杯、罐這樣的容器中，用投入了上述微粒處理用物質(zhì)含有液的容器回收從處理用面1、2噴出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散液的方法、用空的容器回收從處理用面1、2噴出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁骸⒃诨厥樟嗽撗趸镂⒘；驓溲趸镂⒘５姆稚⒁旱娜萜髦型度肷鲜鑫⒘Ｌ幚碛梦镔|(zhì)含有液的方法等。對于上述在容器內(nèi)混合氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散液和微粒處理用物質(zhì)含有液時的攪拌裝置以及攪拌方法沒有特別限定。在本發(fā)明中，優(yōu)選使微粒處理用物質(zhì)均勻且均質(zhì)地與在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸⒘＿M行接觸 作用，因此優(yōu)選在3秒以內(nèi)進行在上述處理用面
1、2間使氧化物微粒或氫氧化物微粒析出的工序和將含有在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序，更優(yōu)選在I秒以內(nèi)進行。更詳細而言，在從作為一個流路的第I導入部dl向上述處理用面
1、2之間導入作為第I流體的含有微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體中的任一方而形成了的薄膜流體中，從作為其它流路的第2導入部d2導入作為第2流體的含有微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體中的任一另一方后，優(yōu)選將至將含有在上述處理用面1、2之間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w和含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體混合為止的時間設為3秒以內(nèi)，更優(yōu)選設為I秒以內(nèi)。另外，也可以通過在不對氧化物微?；驓溲趸镂⒘５奈龀鲈斐刹涣加绊懙姆秶鷥?nèi)在含有使氧化物微粒或氫氧化物微粒析出前的微粒原料液的流體及/或含有微粒析出用液的流體中混合含有微粒處理用物質(zhì)的流體，可以使在上述處理用面1、2間析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｅc微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用。例如，如上所述，可以除第I導入部dl、第2導入部d2以外在處理裝置設置第3導入部d3，從各導入部分別各自地向處理裝置導入作為第I流體的含有微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體中的任一方的流體、作為第2流體的含有微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體中的任一另一方的流體、作為第3流體的含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體，在含有使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀銮暗奈⒘Ｔ弦旱牧黧w及/或含有微粒析出用液的流體中混合含有微粒處理用物質(zhì)含有液的流體，此時，與導入微粒處理用物質(zhì)含有液的第3導入部d3的開口部d30的位置無關(guān)。另外，對于通過使上述析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒和微粒處理用物質(zhì)進行接觸 作用而得到的物質(zhì)的狀態(tài)沒有特別限定。例如可以通過使微粒處理用物質(zhì)與氫氧化物微粒進行接觸 作用來得到可分離的氧化物微粒，也可以得到可分離的氫氧化氧化物微粒。另外，也可以控制第1、第2流體等的被處理流動體的溫度或控制第I流體和第2流體等的溫度差(即，供給的各被處理流動體的溫度差)。為了控制供給的各被處理流動體的溫度、溫度差，也可以附加測定各被處理流動體的溫度(處理裝置，更詳細而言，就要導入處理用面1、2間之前的溫度)、進行導入處理用面1、2間的各被處理流動體的加熱或冷卻的機構(gòu)來實施。實施例
以下，對于本發(fā)明舉出實施例進一步詳細地進行說明，但本發(fā)明并不僅限定于這些實施例。需要說明的是，在以下的實施例中，“從中央”是指上述的圖1所示的處理裝置的“從第I導入部dl”，第I流體是指上述的第I被處理流動體，第2流體是指上述的從圖1中所示的處理裝置的第2導入部d2導入的上述的第2被處理流動體。作為實施例，如圖1中所示，在對向配設的可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的處理用面1、2之間形成的薄膜流體中，使用均勻地進行擴散 攪拌 混合的反應裝置混合微粒原料液(第2流體)和微粒析出用液(第I流體)，在薄膜流體中進行析出反應。然后，通過與微粒處理用物質(zhì)含有液(第3流體)進行混合來制作可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘！?實施例1 2、比較例I)從中央以供給壓力/背壓力=0. 50MPa/0. 04MPa、液溫80°C、轉(zhuǎn)速1700rpm送液作為第I流體的微粒析出用液的I質(zhì)量％的氨水溶液，將作為第2流體的在水中溶解了 12. 0質(zhì)量％的硝酸氧鋯2水合物和1. 29質(zhì)量％的硝酸釔9水合物的微粒原料液以5mL/min、液溫25°C導入處理用面1、2間。在薄膜流體中混合第I流體和第2流體，使釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒在處理用面1、2間析出，作為釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液從處理用面1、2噴出，將噴出了的釔穩(wěn)定化氧化鋯 水合物微粒分散液與第3流體混合。作為微粒處理用物質(zhì)含有液的第3流體使用I質(zhì)量％硝酸水溶液或I質(zhì)量％過氧化氫溶液。噴出了的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液與第3流體的混合方法，在處理用面1、2外側(cè)、噴出部51b附近以50mL/min、液溫80°C滴加第3流體、在噴出部51b附近及噴出液會聚的流路52中進行混合。從處理用面1、2噴出釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液后至與第3流體進行混合為止的時間為0. 5秒左右。將第2流體導入處理用面1、2間后至從處理用面1、2噴出釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液為止的時間對于大半的微粒而言為0. 3秒左右，因此，將第2流體導入處理用面1、2間后至將從處理用面1、2噴出的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液和第3流體混合為止的時間為I秒以內(nèi)。另外，第I流體 第3流體中的液溫，為各個流體就要被導入處理裝置之前的溫度。為了從噴出了的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液與第3流體的混合液除去雜質(zhì)，使釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒松松地凝聚，用離心分離機(X8000G)使釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒沉降，除去上清液后，加入純水將釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒進行再分散，再次用離心分離機進行沉降。進行3次上述清洗操作后，將最終得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒的糊在60°C、-0.1MPaG下進行真空干燥，得到釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒干燥粉體。進而，對于得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒干燥粉體實施在400°C下的4小時的熱處理。將變更第3流體而進行了實驗的結(jié)果示于表I。為了實施例1 2的比較，將用與實施例I 2同樣的方法在從處理用面1、2噴出了的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒分散液中未混合第3流體而制作的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒及釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒作為比較例I。另夕卜，將實施例1 2及比較例I中制作了的熱處理前的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒及熱處理后的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的TEM照片示于圖5 圖7。對表I中的分散性而言，將在TEM照片中可以觀察到釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒或釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的凝聚解開、分散了的狀態(tài)的情況下作為“良好”，在不是這樣的情況下評價為“不充分”。另外，表I中的分散粒徑，通過TEM觀察進行確認。由圖5 圖7的TEM照片，相對于未使用第3流體的比較例1，確認到在第3流體中使用了硝酸水溶液或過氧化氫溶液的實施例1或?qū)嵤├?分散至一次粒子的情形。通過表I及圖5 7可知，通過在第3流體中使用作為過氧化氫溶液或酸性物質(zhì)的硝酸水溶液，熱處理前的釔穩(wěn)定化氧化鋯水合物微粒及在熱處理后得到的釔穩(wěn)定化氧化鋯微粒的分散性提高。[表 I]
權(quán)利要求
1.一種可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其為可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其特征在于，分別調(diào)制(I)在溶劑中混合了至少I種的微粒原料的微粒原料液、 (II)微粒析出用液、和 (III)在溶劑中混合了至少I種的微粒處理用物質(zhì)的微粒處理用物質(zhì)含有液， 含有如下工序 (IV)使用至少2種流體作為被處理流動體，對于其中至少I種的流體為含有上述微粒原料液的流體， 上述微粒原料液以外的流體中，對于至少I種的流體為含有上述微粒析出用液的流體， 在對向配設的可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面間形成的薄膜流體中，使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀?； (V)將含有通過上述(IV)的工序而析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序， 上述微粒處理用物質(zhì)為調(diào)整上述析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散性的物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體中的任一方一邊形成上述薄膜流體一邊通過上述兩處理用面間， 具備與流過上述任一方的流體的流路獨立的另外的導入路， 上述至少2個處理用面的至少任一方具備至少一個與上述的導入路連通的開口部，將含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體中的任一另一方從上述開口部導入上述處理用面之間， 將含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中進行混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒ǎ涮卣髟谟?，連續(xù)地進行如下工序 在上述的對向配設的可接近 分離的至少一方相對于另一方進行旋轉(zhuǎn)的至少2個處理用面間形成的薄膜流體中使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀?； 將含有通過上述工序析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒ǎ涮卣髟谟?，在上述至少2個處理用面的至少任一方上設置將含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體導入上述處理用面之間的開口部， 使含有上述微粒原料液的流體與含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀?，然后使上述微粒處理用物質(zhì)在上述薄膜流體中與上述的析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒進行接觸·作用。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，在面臨上述至少2個處理用面間的噴出部的位置設置供給含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體的開口部， 使含有上述微粒原料液的流體和含有上述微粒析出用液的流體在上述薄膜流體中混合而使上述氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觯瑢⒑性撗趸镂⒘；驓溲趸镂⒘５牧黧w從上述噴出部剛剛噴出后，使上述微粒處理用物質(zhì)與上述的析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒進行接觸·作用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5的任一項所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，在使上述氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀龅墓ば蚝螅贗秒以內(nèi)進行將含有上述析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w與含有上述微粒處理用物質(zhì)含有液的流體進行混合的工序。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6的任一項所述的可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒?，其特征在于，通過調(diào)整與上述的析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒進行接觸·作用的上述微粒處理用物質(zhì)含有液中的上述微粒處理用物質(zhì)的濃度，調(diào)整了氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散性。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7的任一項所述的可分離的氧化物微粒或氫氧化物微粒的制造方法，其特征在于，上述微粒處理用物質(zhì)為酸性物質(zhì)或過氧化氫。
全文摘要
本發(fā)明提供可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５闹圃旆椒ǎ鲋圃旆椒ㄊ褂迷诳山咏し蛛x地互相對向配設、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的處理用部中的處理用面之間進行流體的處理的裝置。所述制造方法使用可接近·分離地互相對向配設、至少一方相對于另一方相對進行旋轉(zhuǎn)的處理用部(10,20)中的處理用面(1,2)之間進行流體的處理的裝置，將含有在溶劑中混合了微粒原料的微粒原料液的流體和含有微粒析出用液的流體的至少2種流體混合而使氧化物微?；驓溲趸镂⒘Ｎ龀觥＞o接者其之后，通過混合含有析出了的氧化物微?；驓溲趸镂⒘５牧黧w和含有包含調(diào)整析出了的氧化物微粒或氫氧化物微粒的分散性的微粒處理用物質(zhì)的微粒處理用物質(zhì)含有液的流體，得到可分離的氧化物微?；驓溲趸镂⒘?。
文檔編號B01D9/02GK103038159SQ20118003708
公開日2013年4月10日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月26日
發(fā)明者倉木淳, 荒木加永子, 前川昌輝, 本田大介, 榎村真一 申請人:M技術(shù)株式會社