本發(fā)明涉及氧化物共晶陶瓷粉末的制備領(lǐng)域。具體采用激光懸浮區(qū)熔法制備具有共晶結(jié)構(gòu)的氧化鋁基共晶陶瓷，然后通過粉碎和篩分來制備具有一定粒徑分布的共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末。

背景技術(shù)：

氧化物鋁基復合陶瓷具有高熔點、優(yōu)異的高溫強度和高溫抗氧化性，成為了高溫氧化氣氛下首選的高溫結(jié)構(gòu)材料之一。傳統(tǒng)的粉末燒結(jié)法在工業(yè)化應(yīng)用中已經(jīng)初具規(guī)模，并且能夠制備高致密的陶瓷材料，但其制備的試樣一般為多晶結(jié)構(gòu)，材料內(nèi)部存在的晶界和非晶相在高溫下呈弱化相，進而使得材料在高溫下的性能急劇惡化，限制了其在高溫下的應(yīng)用。而采用定向凝固制備氧化鋁基共晶陶瓷，其基體與第二相從熔體中同時共生復合而自發(fā)形成均一結(jié)構(gòu)，徹底消除了基體與第二相之間的人為界面，因此大大降低了粉末燒結(jié)法制備過程中的孔洞和界面非晶相，同時優(yōu)化材料組織結(jié)構(gòu)，提高材料的致密化程度，實現(xiàn)相的均勻分布并提高材料的斷裂韌性和熱穩(wěn)定性。然而，由于氧化物陶瓷較高的熔點和目前定向凝固技術(shù)的限制，較難制備尺寸較大的氧化鋁基共晶陶瓷，從而限制了其應(yīng)用范圍。所以，迫切需要開展研究具有自主知識產(chǎn)權(quán)和能夠滿足工業(yè)應(yīng)用條件的氧化鋁基共晶材料的制備技術(shù)。

隨著定向凝固技術(shù)的不斷發(fā)展，目前已經(jīng)能制備出共晶層片間距為微米級別的共晶陶瓷。如果將組織細小的共晶陶瓷進行機械粉碎，其顆粒粒徑往往大于共晶層片間距，因而可以保留共晶試樣當中的共晶結(jié)構(gòu)。然后通過燒結(jié)的方式將共晶粉末顆粒重新結(jié)合，消除材料中的大部分晶界和界面非晶相，同時制備大尺寸的燒結(jié)共晶陶瓷。從而既可以發(fā)揮定向凝固共晶陶瓷在高溫下的優(yōu)異力學性能和組織穩(wěn)定性，又可以實現(xiàn)大尺寸氧化鋁基共晶陶瓷的制備。

文獻(e,ayase.fabricationandmicrostructuralstabilityofsparkplasmasinteredal2o3/er3al5o12eutectic[j].ceramicsinternational,2015,41(10):12869-12877.)，通過粉碎電弧熔煉al2o3/er3al5o12共晶試樣獲得了粒徑小于100μm的共晶粉末顆粒，然后采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)獲得了高致密的燒結(jié)共晶復合陶瓷材料，材料內(nèi)部保留的共晶組織在1500℃高溫下經(jīng)過20h熱處理后保持良好，材料硬度為14.11～15.86gpa，但由于電弧熔煉制備的初始共晶試樣在不同區(qū)域表現(xiàn)不同的組織粗細程度，因此獲得的燒結(jié)共晶復合陶瓷中組織均勻度較差，同時在共晶粉末的制備過程中并沒有去除粒徑較小的粉末顆粒，因而會引入較多的多晶組織，進而影響材料性能的發(fā)揮。文獻(mahtai‐il,parthasarathytriplicanea,keransronaldj.processing,microstructure,andstrengthofalumina–yageutecticpolycrystals[j].journaloftheamericanceramicsociety,2010,83(8):2088-2090.)，通過粉碎電弧熔煉al2o3/yag共晶體獲得了粒徑小于150μm的共晶粉末顆粒，最后在高溫下熱壓燒結(jié)從而獲得了高致密的燒結(jié)共晶復合陶瓷，但其共晶粉末粒徑中粒徑較小的粉末顆粒沒有被去除，因而粉末顆粒中存在較多粒徑小于共晶層片間距的粉末顆粒，所以在燒結(jié)后共晶粉末顆粒周圍出現(xiàn)了較多粗大的多晶結(jié)構(gòu)。

綜上所述，為了減小初始共晶結(jié)構(gòu)不均勻，以及小粒徑共晶粉末顆粒對最終燒結(jié)共晶體的影響，制備組織細小且均勻的初始共晶試樣和具有一定粒徑分布的共晶粉末具有重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服初始共晶組織不均勻及較小共晶粉末顆粒給最終燒結(jié)共晶復合陶瓷帶來的負面影響，本發(fā)明提出了一種氧化物共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的制備方法。

本發(fā)明的具體過程是：

步驟1，共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。

制備共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體時，以al2o3和y2o3或er2o3或gd2o3為原料，或者以al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，所述的al2o3、y2o3、er2o3、gd2o3和zro2均為粉末狀。

當以al2o3和y2o3為原料時，按照al2o3/y2o3相圖的共晶點配比；

當以al2o3和er2o3為原料時，按照al2o3/er2o3相圖共晶點配比；

當以al2o3和gd2o3為原料時，按照al2o3/gd2o3相圖共晶點配比；

或者以al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點配比；

所述的比例均為摩爾比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌，得到混合均勻的混合粉末；所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入5～15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50～60ml；所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h；將經(jīng)過烘干處理的陶瓷粉末放入模具中，對該粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到試樣；將得到的試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得一個共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體；

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個試樣預(yù)制體坯料。

步驟2，制備試樣。

將得到的多個al2o3/yag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體固定在激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為1.23μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的粗顆粒。

ⅱ制備共晶粉末，將得到的粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對粗顆粒球磨獲得共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨4h，獲得共晶粉末。將得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～150μm的共晶粉末。通過篩分的方式獲取目標粒度為4～150μm的共晶粉末。

所述的篩分是采用4～150μm的篩網(wǎng)對烘干的共晶粉末進行振動篩分，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述12～150μm篩網(wǎng)的下方。振動篩分中持續(xù)向所述共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將落在4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～150μm的共晶粉末。得到的共晶粉末的顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

本發(fā)明提出通過激光懸浮區(qū)熔技術(shù)，制備組織細小且均勻的共晶材料，然后通過粉碎、篩分將具有強界面結(jié)合的微觀共晶結(jié)構(gòu)保存在共晶粉末中，進而制備出具有一定粒徑分布的共晶粉末，從而通過初始共晶試樣的層片間距和共晶粉末粒徑的合理搭配，有效的將初始共晶試樣當中的共晶結(jié)構(gòu)保留到燒結(jié)共晶體中。

與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明取得了以下有益效果：

(1)采用激光懸浮區(qū)熔技術(shù)可以制備高致密，組織均勻細小的棒狀氧化鋁基共晶自生復合材料，其外觀如圖1所示，并通過掃描電鏡分析其內(nèi)部組織，結(jié)果顯示為典型的共晶形貌，如圖2所示。

(2)通過對高硬度氧化鋁共晶自生復合陶瓷塊體材料的機械化粉碎，獲得了微觀結(jié)構(gòu)為共晶結(jié)構(gòu)的粉末材料。并且通過改變激光懸浮區(qū)熔過程中的抽拉速率，可以得到具有不同層片間距的共晶材料。

(3)機械化粉碎過程中，通過控制球磨時間，從而實現(xiàn)對粉末粒徑分布的控制，并且通過機械粉碎得到的共晶粉末顆粒，其粒徑往往大于本身共晶組織的層片間距，因為能夠保留初始共晶試樣當中的共晶結(jié)構(gòu)，共晶粉末的顆粒形貌及組織如圖3所示。故通過抽拉速率和球磨時間的組合，便可以得到不同粒徑分布的共晶粉末。

附圖說明

圖1是在凝固速率為200μm/s和加熱功率為400w時，激光懸浮區(qū)熔制備的al2o3/yag棒狀共晶自生陶瓷的宏觀試樣圖片。

圖2是當凝固速率為200μm/s時，激光懸浮區(qū)熔獲得的al2o3/yag棒狀材料的橫截面凝固組織掃描電鏡圖片。

圖3是采用本發(fā)明制備的粒徑范圍為4～25μm的al2o3/yag共晶粉末顆粒掃描電鏡圖片。

圖4為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例一

本實施是一種制備粒徑范圍為4～12μm的al2o3/yag共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的方法，具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和y2o3粉末為原料，按照al2o3/y2o3相圖的共晶點配比，在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌；球磨機的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h。將8g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得一個al2o3/yag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個al2o3/yag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機將得到的多個al2o3/yag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為1.23μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的粗顆粒。

ⅱ制備共晶粉末，將得到的粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對粗顆粒球磨獲得共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨4h，獲得共晶粉末。將得到的共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～12μm的al2o3/yag共晶粉末。

對烘干的al2o3/yag共晶粉末進行篩分。具體是，將烘干的共晶粉末置于孔徑為12μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述12μm篩網(wǎng)的下方，進行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述al2o3/yag共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～12μm的al2o3/yag共晶粉末。因為得到的al2o3/yag共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

實施例二

本實施是一種制備粒徑范圍為4～25μm的al2o3/yag/zro2共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的方法,具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌；球磨機的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入55ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h。將10g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機將得到的多個al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至300w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以50μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.66μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag/zro2共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備al2o3/yag/zro2共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的粗顆粒。

ⅱ制備al2o3/yag/zro2共晶粉末，將得到的粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對粗顆粒球磨獲得共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨3h，獲得al2o3/yag/zro2共晶粉末。將得到的al2o3/yag/zro2共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～25μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。

對烘干的al2o3/yag/zro2共晶粉末進行篩分。具體是，將烘干的al2o3/yag/zro2共晶粉末置于孔徑為25μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述25μm篩網(wǎng)的下方，進行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述al2o3/yag/zro2共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的al2o3/yag/zro2共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～25μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。因為得到的al2o3/yag/zro2共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

實施例三

本實施是一種制備粒徑范圍為4～50μm的al2o3/yag/zro2共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的方法,具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3、y2o3和zro2粉末為原料，按照al2o3/y2o3/zro2相圖共晶點配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌；球磨機的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入5ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h。將10g經(jīng)過烘干處理的al2o3/y2o3/zro2陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和y2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和yag兩相。

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機將得到的多個al2o3/yag/zro2共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至300w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以100μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.49μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/yag/zro2共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備al2o3/yag/zro2共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/yag/zro2粗顆粒。

ⅱ制備al2o3/yag/zro2共晶粉末，將得到的al2o3/yag/zro2粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對所述粗顆粒球磨獲得al2o3/yag/zro2共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨2h，獲得al2o3/yag/zro2共晶粉末。將得到的al2o3/yag/zro2共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～50μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。

對烘干的al2o3/yag/zro2共晶粉末進行篩分。具體是，將烘干的al2o3/yag/zro2共晶粉末置于孔徑為50μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述50μm篩網(wǎng)的下方，進行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述al2o3/yag/zro2共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的al2o3/yag/zro2共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～50μm的al2o3/yag/zro2共晶粉末。因為得到的al2o3/yag/zro2共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

實施例四

本實施是一種制備粒徑范圍為4～100μm的al2o3/eag共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的方法,具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/eag共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和er2o3粉末為原料，按照al2o3/er2o3相圖共晶點配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌；球磨機的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入15ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入50ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/er2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h。將8g經(jīng)過烘干處理的al2o3/er2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/eag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和er2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和eag兩相。

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個al2o3/eag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機將得到的多個al2o3/eag共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為1.23μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/eag共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備al2o3/eag共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/eag粗顆粒。

ⅱ制備al2o3/eag共晶粉末，將得到的al2o3/eag粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對所述粗顆粒球磨獲得al2o3/eag共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨3h，獲得al2o3/eag共晶粉末。將得到的al2o3/eag共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～100μm的al2o3/eag共晶粉末。

對烘干的al2o3/eag共晶粉末進行篩分。具體是，將烘干的al2o3/eag共晶粉末置于孔徑為100μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述100μm篩網(wǎng)的下方，進行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述al2o3/eag共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的al2o3/eag共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～100μm的al2o3/eag共晶粉末。因為得到的al2o3/eag共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。

實施例五

本實施是一種制備粒徑范圍為4～150μm的al2o3/gap共晶結(jié)構(gòu)陶瓷粉末的方法,具體過程包括以下步驟：

步驟1，al2o3/gap共晶自生復合陶瓷試樣預(yù)制體的制備。以純度為99.99％的al2o3和gd2o3粉末為原料，按照al2o3/gd2o3相圖共晶點配比。

在稱量好的混合粉末中加入聚乙烯醇溶液和無水乙醇并進行充分混合攪拌；球磨機的轉(zhuǎn)速為550r/min，攪拌時間為5h，得到混合均勻的混合粉末。所述聚乙烯醇的加入量為每100g所述原料中加入10ml的聚乙烯醇溶液；所述無水乙醇的加入量為每100g原料中加入60ml。所加入的聚乙烯醇溶液是將5g聚乙烯醇加入到100ml純凈水中并加熱使聚乙烯醇溶解后得到。

對得到的混合粉末進行烘干處理，得到混合均勻的al2o3/gd2o3陶瓷粉末；烘干溫度為80℃，烘干時間為12h。將9g經(jīng)過烘干處理的al2o3/gd2o3陶瓷粉末放入經(jīng)過酒精清洗的不銹鋼模具中，通過壓力機對粉末施加100mpa單軸壓力，保壓3min后卸載壓力，得到長寬高分別為70mm×12mm×4mm的板狀試樣。將得到的板狀試樣放入燒結(jié)爐中，在大氣環(huán)境中燒結(jié)2h，燒結(jié)溫度為1500℃，獲得al2o3/gap共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體。燒結(jié)中，al2o3和gd2o3粉末發(fā)生固相反應(yīng)，材料的相組成轉(zhuǎn)變?yōu)閍l2o3和gap兩相。

重復所述配料――攪拌――烘干――加壓――燒結(jié)過程，得到多個al2o3/gap共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體坯料。本實施例中，制備的預(yù)制體坯料為40個。

步驟2，制備試樣。利用金剛石精密切割機將得到的多個al2o3/gap共晶自生復合陶瓷試樣的預(yù)制體分別切割為長寬高為70mm×4mm×4mm的條狀預(yù)制體。將其中的一個預(yù)制體置于激光懸浮區(qū)熔抽拉系統(tǒng)的試樣架上，固牢夾緊。開啟激光器，將激光器的功率升至400w，對所述預(yù)制體加熱，使該預(yù)制體熔化，并形成穩(wěn)定的熔區(qū)。開啟抽拉系統(tǒng)，以200μm/s的抽拉速率對所述熔區(qū)進行抽拉，完成試樣的定向凝固。

重復所述裝夾――熔化――抽拉過程，逐個完成對所有預(yù)制體的定向凝固，從而獲得多個直徑均勻、表面光滑無裂紋及內(nèi)部具有細小均勻共晶組織的棒狀試樣。所述試樣直徑為2.8±0.2mm、高5±0.5cm。

任意取其中一個試樣并對其進行金相處理。通過掃描電鏡觀察該試樣的組織。采用劃線法，得到該棒狀試樣的平均共晶層片間距為0.92μm。以得到的該棒狀試樣的平均共晶層片間距作為所有棒狀試樣的平均共晶層片間距。

步驟3，制備al2o3/gap共晶粉末。

具體過程是：

ⅰ制備al2o3/gap共晶顆粒。

將清洗后的所有棒狀試樣置于顎板為高純氧化鋯的顎式破碎機中并機械破碎為顆粒狀。將得到的顆粒過篩，獲得顆粒尺寸小于1mm的al2o3/gap粗顆粒。

ⅱ制備al2o3/gap共晶粉末，將得到的al2o3/gap粗顆粒置于行星式球磨機的高純氧化鋁球磨罐中，并使高純氧化鋯磨球與粗顆粒的質(zhì)量比為10:1；加入無水乙醇，通過球磨機對所述粗顆粒球磨獲得al2o3/gap共晶粉末。

所述無水乙醇的加入量為所述球磨罐容積的1/5。開啟球磨機，以500r/min的轉(zhuǎn)速對粗顆粒球磨4h，獲得al2o3/gap共晶粉末。將得到的al2o3/gap共晶粉末烘干至完全干燥。

步驟4，獲取目標粒度為4～150μm的al2o3/gap共晶粉末。

對烘干的al2o3/gap共晶粉末進行篩分。具體是，將烘干的al2o3/gap共晶粉末置于孔徑為150μm的篩網(wǎng)中，將孔徑為4μm的篩網(wǎng)置于所述150μm篩網(wǎng)的下方，進行振動篩分。振動篩分中持續(xù)向所述al2o3/gap共晶粉末中加入無水乙醇；振動篩分中所述無水乙醇的加入量以將篩網(wǎng)中的al2o3/gap共晶粉末淹沒為宜。

篩分后，將4μm篩網(wǎng)中的粉末取出，獲得目標粒度為4～150μm的al2o3/gap共晶粉末。因為得到的al2o3/gap共晶粉末的粒度尺寸大于棒狀材料的共晶間距，所以單個顆粒內(nèi)部保留了共晶結(jié)構(gòu)組織。