專利名稱：一種磁性納米復合纖維及其制備方法和用途的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機非金屬材料領域，特指一種磁性納米復合纖維及其制備方法和在 酯交換反應中的用途。
背景技術：
固體催化劑由于其具有不揮發(fā)，不污染環(huán)境，不腐蝕設備，容易回收，可重復使用， 所催化的反應條件溫和，產率和選擇性高，后處理簡便等傳統(tǒng)均相催化劑所無法比擬的優(yōu) 勢，優(yōu)而日益引起廣泛的關注，但固體催化劑也存在比表面積小，難易于反應物充分接觸的 缺點，進而影響了其催化效果。近些年，隨著納米科學研究的不斷深入，納米技術被越來越多的應用于催化劑領 域。納米尺度的固體催化劑具有很大的比表面積，可以有效提高催化效果。CaO作為最為常見的固體堿性催化劑之一，被廣泛的用于各個行業(yè)；此前對于納 米CaO催化劑的研究多集中于納米顆粒的制備，對于納米纖維催化劑的研究還很少；本發(fā) 明提出的CaO/α -Fe納米復合中空纖維材料綜合了均相催化中高催化活性的優(yōu)點，又 避免了非均相催化過程中擴散限制的特點，同時還具有比納米顆粒更大的比表面積，且 α -Fe的良好磁性能將賦予催化劑獨特的磁分離特性，簡化了操作流程，降低了操作成 本，以及具有類似碳納米管的可調控納米中空管腔結構，大的長徑比、表面能和表面結合能 等優(yōu)良性能，作為一種新型催化劑可能會有很好的應用前景。目前納米纖維的主要制備方法有水熱法、碳纖維灌漿置換法、化學氣相沉積法 (CVD法)、溶膠-凝膠法以及有機凝膠先驅體轉化法等，有關CaO —鐵纖維制備方面的技 術方案還未有報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的之一是提供一種磁性納米復合纖維，其特征在于所述磁性納米 復合纖維的組分為CaO和α-Fe的混合物，具有中空結構，所述磁性納米復合纖維的直徑 0. 2 5 μ m，纖維長度5 μ m 2m。本發(fā)明的目的之二是提供一種所述磁性納米復合纖維的制備方法。為了制備出直徑小、長徑比大、性能優(yōu)良的CaO/α -Fe中空納米纖維，在溶膠_凝 膠法的基礎上，采用有機凝膠先驅體轉化法，將金屬的有機鹽或無機鹽溶于適當?shù)娜軇┲校?配置成均勻透明的溶液，達到近似分子水平的混合；為使前驅物在溶劑中發(fā)生水解_縮聚 反應，應控制水量，反應時間或加入適當?shù)拇呋瘎?；經過充分攪拌后形成溶膠，經干燥等措 施，使溶膠粘度逐漸增大，在合適的粘度條件下，拉制成凝膠纖維素絲，再經干燥，熱處理過 程，獲得目標產物CaO/ α -Fe納米復合中空纖維。所述CaO/α-Fe納米復合中空纖維的制備方法，包括前驅體溶液的制備步驟、將 制備好的前驅體溶制備成凝膠纖維素絲的步驟、將凝膠纖維素絲焙燒的步驟，其特征在于 在將凝膠纖維素絲焙燒的步驟中將凝膠纖維素絲置于H2和N2的還原氣氛下焙燒。
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上述的制備方法中，前驅體溶液的制備步驟為首先將硝酸鐵作為鐵源、鈣的 硝酸鹽作為鈣源，以及檸檬酸(CA)溶于去離子水中，M(Fe3+) =M(Ca2+)=I 2:1，M (CA) =
權利要求
1.一種磁性納米復合纖維，其特征在于所述磁性納米復合纖維的組分為CaO和α-Fe 的混合物，具有中空結構，所述磁性納米復合纖維的直徑0. 2飛μ m,纖維長度5 μ m 2m。
2.如權利要求1所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，包括前驅體溶液的制備步 驟、將制備好的前驅體溶制備成凝膠纖維素絲的步驟、將凝膠纖維素絲焙燒的步驟，其特征 在于在將凝膠纖維素絲焙燒的步驟中將凝膠纖維素絲置于H2和N2的還原氣氛下焙燒。
3.如權利要求2所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，其特征在 于所述前驅體溶液的制備步驟為首先將硝酸鐵作為鐵源、鈣的硝酸鹽作為 鈣源，以及檸檬酸(CA)溶于去離子水中，M(Fe3+) =M(Ca2+) =Γ2:1, M (CA) =jM(Fe^)+2M(Ca^)x(1±2Q%)，攪拌至均勻，室溫下磁力攪拌纊30小時。
4.如權利要求2所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，其特征在于所述將制備 好的前驅體溶制備成凝膠纖維素絲的步驟為將制備好的前驅體溶液于50°C 70°C的條件 下真空減壓脫水，得到凝膠，經過挑絲、抽絲、甩絲或拉絲得到凝膠纖維素絲，隨后將凝膠纖 維素絲進行烘干。
5.如權利要求2所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，其特征在于所述將凝膠 纖維素絲焙燒的步驟為將凝膠纖維素絲在90(Tii0(rc溫度范圍H2和N2的還原氣氛下焙 燒，氫氣和氮氣的通氣量之比為1 4，保溫廣6小時，最后自然冷卻到室溫，得到CaO/ α -Fe 纖維。
6.如權利要求3所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，其特征在于所述前驅體 溶液中的 Ca2+ 的濃度 0. Γ0. 3 mol/L, Fe3+ 的濃度 0. Γθ. 3mol/L。
7.如權利要求4所述的一種磁性納米復合纖維的制備方法，其特征在于所述將凝膠 纖維素絲進行烘干指將凝膠纖維素絲置于6(T10(TC下進行烘干。
8.如權利要求1所述的磁性納米復合纖維在用CaO作為催化劑的化學反應中的用途。
9.如權利要求8所述的磁性納米復合纖維在催化酯交換反應中的用途。
全文摘要
一種磁性納米復合纖維及其制備方法和用途，涉及無機非金屬材料及其制備技術領域。本發(fā)明利用檸檬酸和鈣、鐵的金屬鹽為原料，經化學反應制備得到前驅體溶膠，隨后減壓脫水得到前驅體凝膠，再經過紡絲得到凝膠纖維素絲，隨后將得到的凝膠纖維素絲在合適的溫度以及還原氣氛(氫氣和氮氣)保護下煅燒，得到目標產物CaO/α-Fe納米復合纖維。所述纖維直徑較均勻，大長徑比、強磁性且具有特殊中空結構。該方法具有工藝簡單、設備要求低、成本低、操作周期短等優(yōu)點。同時，通過以上方法得到的磁性納米復合纖維可作為固體堿性催化劑在酯交換反應中得到應用，并表現(xiàn)出了很高的催化活性和較長的催化壽命。由于α-Fe成份的存在，還為簡化催化劑的分離回收提供了可能。
文檔編號B01J37/18GK102000577SQ20101054030
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月11日 優(yōu)先權日2010年11月11日
發(fā)明者周海寧, 林琳, 沈湘黔 申請人:江蘇大學