專利名稱：聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的化學(xué)絮凝沉淀分離的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)絮凝法固液分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及聚丙烯酰胺絮凝劑沉降分離硝酸磷肥生產(chǎn)過程中酸解液所含酸不溶物的方法，適用于解決硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物對后續(xù)生產(chǎn)帶來嚴(yán)重不利影響的問題并提高硝酸磷肥產(chǎn)品的質(zhì)量。
背景技術(shù)：
酸不溶物的分離是當(dāng)今世界硝酸磷肥生產(chǎn)領(lǐng)域中面臨的最主要的問題之一。這個問題在我國硝酸磷肥生產(chǎn)中顯得尤為嚴(yán)重和突出，這是由于雖然我國磷礦儲量豐富，磷礦產(chǎn)量僅次于美國、摩洛哥和前蘇聯(lián)，居世界第四位，但在儲量豐富的磷礦中，富礦卻只占極小比例，90%以上為中、低品位磷礦。中低品位磷礦不僅I32O5含量偏低，而且含多種雜質(zhì)，尤其是酸不溶物含量很高，平均高達(dá)12% 14%。磷礦中的酸不溶物隨著物料通過生產(chǎn)過程中的各個操作單元，對生產(chǎn)過程帶來許多不利影響。含固體顆粒的酸解液會給系統(tǒng)設(shè)備如泵、攪拌槽、離心機(jī)等帶來嚴(yán)重磨蝕，尤其是離心泵的葉輪和渦輪內(nèi)壁、管道的彎頭處、閥門的閥頭和閥座、攪拌槳的槳葉等，磨損不僅增加了備品備件費(fèi)用和維修費(fèi)用，還縮短了生產(chǎn)周期；酸不溶物顆粒易于在設(shè)備的靜止及死角部位和管道的水平部位沉積，造成堵塞，在儀表管路上結(jié)垢，嚴(yán)重影響生產(chǎn)的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行；固體顆粒還易于附著于換熱器表面上生成污垢，降低換熱效率；在硝酸鈣結(jié)晶工序中，酸不溶物也將給硝酸鈣結(jié)晶造成麻煩，酸不溶物在結(jié)晶器冷卻盤上沉積，降低傳熱效率，影響冷卻速率，結(jié)晶時間延長，甚至影響了硝酸鈣結(jié)晶的形成；在硝酸鈣過濾工序中， 較大顆粒酸不溶物還會堵塞濾布，極細(xì)的酸不溶物會透過濾網(wǎng)進(jìn)入母液，隨后進(jìn)入成品，導(dǎo)致成品質(zhì)量的下降；同時，結(jié)晶硝酸鈣所帶細(xì)小的酸不溶物在硝酸鈣轉(zhuǎn)化生成碳酸鈣時，使碳酸鈣結(jié)晶晶體變細(xì)，顯著降低了過濾分離的生產(chǎn)強(qiáng)度?？偟膩碚f，酸不溶物對生產(chǎn)造成了嚴(yán)重的影響，并給工廠造成了巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，對磷礦中所含酸不溶物進(jìn)行分離很有必要，尤其是對含有大量酸不溶物的中國磷礦，酸不溶物的分離成為硝酸磷肥工藝中的重要環(huán)節(jié)?，F(xiàn)有對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的分離技術(shù)主要是利用機(jī)械分離的方法，有1) 沉降分離；2)水利旋離；3)離心沉降分離等。其中，比較有效果的是天脊煤化工集團(tuán)有限公司采用“沉降槽自然沉降-洗滌鼓逆流洗滌”方式進(jìn)行酸不溶物的分離，但分離率僅為 23%。雖然機(jī)械裝置在一定程度上改善了酸不溶物對生產(chǎn)的不利影響，但還沒有達(dá)到非常理想的效果，酸不溶物的分離率仍然不高，與理想的分離效果還有一定的差距。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有機(jī)械法分離硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物技術(shù)的不足，而提供一種聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的分離，即化學(xué)絮凝沉淀法。本發(fā)明所提供的聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的化學(xué)絮凝沉淀分離，絮凝劑聚丙烯酰胺選用非離子型聚丙烯酰胺以及由非離子型聚丙烯酰胺改性而成的陽離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺，其分子量為400萬 1800萬?；瘜W(xué)絮凝方法對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的分離原理是酸解液中由酸不溶物組成的微小膠體顆粒和懸浮物顆粒在絮凝劑的作用下，降低或消除顆粒之間的排斥力，使顆粒結(jié)合在一起，體積不斷變大，當(dāng)顆粒聚集使體積達(dá)到一定程度時，便從溶液中分離出來， 形成絮凝體。聚丙烯酰胺這種有機(jī)高分子絮凝劑對膠體和懸浮物顆粒表面上的吸附是一個復(fù)雜現(xiàn)象，其相互作用主要由三種鍵引起1)靜電鍵合對帶有大量電荷的陽離子型或陰離子型聚丙烯酰胺高分子物，靜電鍵合是其吸附顆粒的主要作用機(jī)理，通過在帶相反電荷粒子上的吸附，實(shí)現(xiàn)微粒子的絮團(tuán)。2)氫鍵鍵合非離子型聚丙烯酰胺高分子通過與顆粒表面的氧組分形成氫鍵而吸附在粒子上，多個非離子高分子與顆粒表面形成多個氫鍵，從而形成絮團(tuán)。幻化學(xué)鍵合聚丙烯酰胺高分子的活性集團(tuán)依靠化學(xué)鍵力固著在顆粒表面，從而達(dá)到吸附作用。當(dāng)使用高分子化合物聚丙烯酰胺作為絮凝劑時，酸不溶物的膠體顆粒和懸浮物顆粒與高分子化合物的極性集團(tuán)或帶電基團(tuán)作用，顆粒與高分子化合物結(jié)合，形成體積龐大的絮狀物沉淀物。因?yàn)楦叻肿踊衔锏臉O性或帶電荷的基團(tuán)很多，能夠在短時間內(nèi)同許多顆粒結(jié)合，使體積增大的速度快，因此，形成絮凝體的速度快，絮凝作用明顯。根據(jù)絮凝作用原理，我們將絮凝劑添加到酸解液中，使其中的酸不溶物顆粒發(fā)生絮凝作用，從而達(dá)到分離效果。具體分離過程如下1)配置絮凝劑水溶液，其質(zhì)量濃度范圍為0. 1%，對于高分子量的絮凝劑可配置濃度稍低的絮凝劑水溶液，對于低分子量的絮凝劑可配置濃度較大的絮凝劑水溶液；2)將配置好的絮凝劑溶液加入到裝有酸解液的容器內(nèi)，絮凝劑添加量為每立方米酸解液添加IOg IOOg固體絮凝劑；3)攪拌酸解液和絮凝劑溶液的混合物，使絮凝劑溶液與酸解液充分接觸混合后， 停止攪拌，使槽內(nèi)溶液靜置達(dá)到明顯分層；4)絮凝沉降分離結(jié)束后，上清液及未分離出來的細(xì)小酸不溶物隨清液經(jīng)溢流進(jìn)入下一步工序，同時沉降下來的酸不溶物沉淀由容器底部排出，進(jìn)入后續(xù)分離處理工序。與現(xiàn)有的機(jī)械法分離硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的技術(shù)相比較，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)。1)本發(fā)明工藝簡單，對酸不溶物的分離率高，可以達(dá)到90%以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出采用機(jī)械分離法時的分離效率。2)本發(fā)明對酸不溶物的分離速度快，在半小時內(nèi)可以基本完成絮凝沉降過程，快速的產(chǎn)生分層現(xiàn)象，有效地將清液與酸不溶物沉淀分離，提高了生產(chǎn)效率。而采用傳統(tǒng)的自然沉降方法使酸解液固液分離，半小時幾乎沒有明顯的分層現(xiàn)象。3)本發(fā)明由于采用化學(xué)絮凝法處理酸解液中的酸不溶物可以達(dá)到很高的分離效率，使得大多數(shù)酸不溶物(主要成分為SiO2)被分離出生產(chǎn)系統(tǒng)，減輕了料液對后續(xù)設(shè)備或管道的磨蝕，延長了生產(chǎn)周期，并節(jié)約了大筆設(shè)備維修與更換費(fèi)用，并且提高了硝酸磷肥產(chǎn)品質(zhì)量。4)本發(fā)明采用化學(xué)絮凝法分離硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物，對生產(chǎn)成本得增加很少。
具體實(shí)施例方式為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及優(yōu)勢，茲例舉以下實(shí)例，詳細(xì)說明如下實(shí)施例11)選用分子量為400萬的陽離子型聚丙烯酰胺，使其在絮凝劑配置槽內(nèi)水解，使其配置質(zhì)量濃度為1%。2)容積為Im3的絮凝沉降槽中事先裝有來自原料車間的磷礦粉與過量的60%的硝酸酸解生成的酸解液。將配置好的絮凝劑溶液按照每立方米酸解液添加IOOg固體絮凝劑的用量通過噴淋器添加到絮凝劑沉降槽內(nèi)(即Irn3絮凝沉降槽應(yīng)添加10 絮凝劑溶液)。3)攪拌酸解液和絮凝劑溶液的混合物0. 5分鐘；，使絮凝劑溶液與酸解液充分接觸混合后，停止攪拌，使槽內(nèi)溶液靜置半小時。4)靜置15分鐘后，酸解液分層基本結(jié)束，上層為清液，下層為酸不溶物沉淀。絮凝沉降分離結(jié)束后，上清液清液及未分離出來的細(xì)小酸不溶物隨清液經(jīng)溢流管進(jìn)入結(jié)晶給料槽。同時分離出來的酸不溶物經(jīng)絮凝沉降槽的槽底閥進(jìn)入后續(xù)分離工序。加入絮凝劑并充分?jǐn)嚢韬罂梢悦黠@看到酸解液中的酸不溶物雜質(zhì)形成細(xì)小的絮團(tuán)，并快速沉降；酸不溶物雜質(zhì)在IOmin內(nèi)可以沉降到一半，20min內(nèi)基本沉降完全；沉降下來的絮凝體緊密而堅實(shí)， 固液分界面很清晰；上清液顏色呈淺黃色，較為清澈透明，用肉眼幾乎看不到固體顆粒的存在，酸不溶物分離率可達(dá)到95%以上。實(shí)施例2操作步驟同實(shí)施例1，所用絮凝劑選用分子量為1800萬的陰離子型聚丙烯酰胺。 將其配置為濃度0. 的絮凝劑溶液，按照每立方米酸解液添加IOg固體絮凝劑的添加用量，則容積為Im3的絮凝沉降槽中應(yīng)添加10 絮凝劑溶液。當(dāng)絮凝劑與酸解液充分混合后， 沉淀物迅速形成粗大、蓬松的絮團(tuán)，開始沉降時，沉降速度很快，可以明顯的看到絮團(tuán)呈現(xiàn)溝壑狀并急速下沉，酸不溶物雜質(zhì)在15min內(nèi)可以沉降到一半，30min內(nèi)基本沉降完全；固液分界面比較模糊，界面不太平整；沉降完全時，絮團(tuán)較緊密；上清液顏色呈淺棕色，上清液中懸浮有少量較粗大的絮團(tuán)，酸不溶物分離率可達(dá)到90 %以上。實(shí)施例3操作步驟同實(shí)施例1，所用絮凝劑選用其分子量為800萬的非離子型聚丙烯酰胺。 將其配置為濃度0. 5%的絮凝劑溶液，按照每立方米酸解液添加50g固體絮凝劑的添加用量，則容積為Im3的絮凝沉降槽中應(yīng)添加10 絮凝劑溶液。當(dāng)絮凝劑與酸解液充分混合后， 沉淀物迅速形成粗大的絮團(tuán)，可以明顯地看到絮團(tuán)急速下降，酸不溶物雜質(zhì)在15min內(nèi)可以沉降到一半，30min內(nèi)基本沉降完全；固液分界面清晰，界面較為平整；沉降完全時，絮團(tuán)緊密；上清液成淺黃色，上清液中懸浮有少許較細(xì)小的絮團(tuán)，酸不溶物分離率可達(dá)到95% 以上。
權(quán)利要求
1.聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的化學(xué)絮凝沉淀分離，絮凝劑聚丙烯酰胺選用非離子型聚丙烯酰胺以及由非離子型聚丙烯酰胺改性而成的陽離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺，其分子量為400萬 1800萬。
2.權(quán)利要求1的聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的化學(xué)絮凝沉淀分離方法，其特征在于，具體分離過程如下1)配置絮凝劑水溶液，其濃度范圍為0. 1%，對于高分子量的絮凝劑可配置濃度稍低的絮凝劑水溶液，對于低分子量的絮凝劑可配置濃度較大的絮凝劑水溶液；2)將配置好的絮凝劑溶液加入到裝有酸解液的容器內(nèi)，絮凝劑添加量為每立方米酸解液添加IOg IOOg固體絮凝劑；3)攪拌酸解液和絮凝劑溶液的混合物，使絮凝劑溶液與酸解液充分接觸混合后，停止攪拌，使槽內(nèi)溶液靜置達(dá)到明顯分層；4)絮凝沉降分離結(jié)束后，上清液及未分離出來的細(xì)小酸不溶物隨清液經(jīng)溢流進(jìn)入下一步工序，同時沉降下來的酸不溶物沉淀由容器底部排出，進(jìn)入后續(xù)分離處理工序。
全文摘要
本發(fā)明公開了聚丙烯酰胺對硝酸磷肥生產(chǎn)中酸不溶物的化學(xué)絮凝沉淀分離，絮凝劑聚丙烯酰胺選用非離子型聚丙烯酰胺以及由非離子型聚丙烯酰胺改性而成的陽離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚丙烯酰胺，其分子量為400萬～1800萬，先將絮凝劑配置成0.1％～1％水溶液并加入到裝有酸解液的容器內(nèi)，每立方米酸解液添加10g～100g固體絮凝劑，充分混合后靜置、分離即可；工藝簡單，對酸不溶物的分離率高，分離速度快。
文檔編號B01D21/01GK102233201SQ20101015977
公開日2011年11月9日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月23日
發(fā)明者周俊波, 張翔 申請人:北京化工大學(xué)