專利名稱：鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光催化劑及制備方法，尤其是涉及一種可見光催化劑及制備方法。
背景技術(shù)：
由于光催化能產(chǎn)生氧化能力很強(qiáng)的羥基自由基，其可以無選擇性地將污染物質(zhì)反應(yīng)降 解，所以目前新型高效的光催化劑的開發(fā)成為熱點(diǎn)。作為一種光催化劑，二氧化鈦納米管 作為二氧化鈦系列中比表面積較大的產(chǎn)品成為光催化劑和臭氧催化劑的研究熱點(diǎn)。
但是，由于催化劑限制，用于研究光催化反應(yīng)的燈源絕大多數(shù)為紫外燈源，在實(shí)際使用 中，處理成本偏大，對人體有一定傷害，實(shí)用價(jià)值受到限制。目前，解決此問題的辦法一 般為對催化劑進(jìn)行元素?fù)诫s，使催化劑在可見光激發(fā)下進(jìn)行催化反應(yīng)，研究多集中于對粉 狀或薄膜二氧化鈦催化劑進(jìn)行摻雜，而對高比表面積的二氧化鈦納米管進(jìn)行鋁摻雜的研究 尚無。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決光催化過程中處理成本偏高，催化劑需在紫外光下進(jìn)行光催化 的問題，提供一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑。
本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的制備方法。 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下
一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，是用下述方法制成
(1) 在15-20mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中加入0.5-1.0g 二氧化鈦粉和0.03-0.30g三氧化二鋁粉，攪拌0.5 — lh;加熱至100—12CTC，反應(yīng)20—30h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為6.5-7.5;
(3) 使用無機(jī)酸的水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為1-3，浸泡0.4—lh，再 水洗至pH為6.5-7.5;;
(4) 將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在50—7(TC下，常壓下干燥5 一7h，得固體；
(5) 在300—70(TC，將歩驟(4)所述固體煅燒5 — 7h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納 米管可見光催化劑。
所述無機(jī)酸的水溶液為0.1—0.5mol/L的鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液或硝酸 水溶液。
一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的制備方法，包括如下步驟
(1) 在15-20mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中加入0.5-1.0g 二氧化鈦粉和0.03-0.30g三氧化二鋁粉，攪拌0.5 — lh;加熱至100—120°C，反應(yīng)20—30h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為6.5-7.5;
(3) 使用無機(jī)酸的水溶液調(diào)節(jié)歩驟(2)得到的溶液的pH為1-3，浸泡0.4—lh，再 水洗至pH為6.5-7.5;
(4)將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在50—7(TC下，常壓下干燥5一7h,得固體；
(5)在300—700°C，將歩驟(4)所述固體煅燒5 — 7h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納 米管可見光催化劑。
所述無機(jī)酸的水溶液為0.1—0.5mol/L的鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液或硝酸 水溶液。
本發(fā)明的一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑可以降低光催化反應(yīng)的處理成本， 充分利用太陽光資源，其在可見光照射下對腐殖酸TOC的去除率高達(dá)70。/。以上，比在紫外 燈條件下僅降低了 10%左右，顯示了很好的可見光激發(fā)功能。


圖1為鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的微觀結(jié)構(gòu)； 圖2為光催化對腐殖酸TOC的降解效果。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。 實(shí)施例1
一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的制備方法，包括如下步驟
(1) 在17mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液中加入0.7g 二氧化鈦粉和0.10g三氧 化二鋁粉，攪拌0.8h;轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜，加熱至110。C，反應(yīng)25h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為7;
(3) 使用O.l mol/L的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為2，浸泡0.5h， 再水洗至pH為7;
(4) 將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在60"C下，常壓下干燥6h， 得固體；
(5)在500'C，將歩驟(4)所述固體煅燒6h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見 光催化劑。
本實(shí)施例采用商業(yè)化的粒徑為25納米的二氧化鈦粉末(商業(yè)名稱為P25)進(jìn)行制備。 本實(shí)施例制備的一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的微觀結(jié)構(gòu)見圖1。對腐殖
酸TOC的降解效果見圖2。
實(shí)施例2
一種鋁慘雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，是用下述方法制成
(1) 在15mL濃度為10mol/L的氫氧化鉀水溶液中加入l.Og 二氧化鈦粉和0.30g三氧 化二鋁粉，攪拌0.5h;加熱至12(TC，反應(yīng)20h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為7.5;
(3) 使用0.5mol/L的硫酸水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為3，浸泡lh，再 水洗至pH為7.5;
(4) 將歩驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在70'C下，常壓下干燥5h， 得固體；
(5) 在400'C，將步驟(4)所述固體煅燒6h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見 光催化劑。
實(shí)施例3一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，是用下述方法制成
(1) 在20mL濃度為10mol/L的氫氧化鉀水溶液中加入0.5g 二氧化鈦粉和0.20g三氧 化二鋁粉，攪拌0.8h;加熱至100。C，反應(yīng)30h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為6.5;
(3) 使用O.3mol/L的磷酸水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為1，浸泡0.4h，再 水洗至pH為6.5;;
(4) 將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在5(TC下，常壓下干燥7h， 得固體；
(5) 在70(TC，將步驟(4)所述固體煅燒5h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見 光催化劑。
實(shí)施例4
一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，是用下述方法制成-
(1) 在18mL濃度為10moI/L的氫氧化鈉水溶液中加入0.8g 二氧化鈦粉和0.03g三氧 化二鋁粉，攪拌lh;加熱至110'C，反應(yīng)25h;
(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為7;
(3) 使用0.2mol/L的硝酸水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為2，浸泡0.5h，再 水洗至pH為7;;
(4) 將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在6(TC下，常壓下干燥6h， 得固體；
(5) 在30(TC，將步驟(4)所述固體煅燒7h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見 光催化劑。
權(quán)利要求
1. 一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，其特征是用下述方法制成(1)在15-20mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中加入0.5-1.0g二氧化鈦粉和0.03-0.30g三氧化二鋁粉，攪拌0.5—1h；加熱至100—120℃，反應(yīng)20—30h；(2)冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為6.5-7.5；(3)使用無機(jī)酸的水溶液調(diào)節(jié)步驟(2)得到的溶液的pH為1-3，浸泡0.4—1h，再水洗至pH為6.5-7.5；(4)將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在50—70℃下，常壓下干燥5—7h，得固體；(5)在300—700℃，將步驟(4)所述固體煅燒5—7h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，其特征是所述無機(jī)酸 的水溶液為0.1-0.5mol/L的鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液或硝酸水溶液。
3. —種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征是包括如下步驟(1) 在15-20mL濃度為10mol/L的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中加入0.5-1.0g 二氧化鈦粉和0.03-0.30g三氧化二鋁粉，攪拌0.5—lh;加熱至100—120。C，反應(yīng)20—30h;(2) 冷卻至常溫，將所得產(chǎn)物水洗至pH為6.5-7.5;(3) 使用無機(jī)酸的水溶液調(diào)節(jié)歩驟(2)得到的溶液的pH為1-3，浸泡0.4 — lh，再 水洗至pH為6.5-7.5;(4) 將步驟(3)制備的溶液過濾，將截留下來的濃縮液在50—7(TC下，常壓下干燥5 一7h，得固體；(5) 在300—700°C,將步驟(4)所述固體煅燒5—7h，即制成一種鋁摻雜二氧化鈦納 米管可見光催化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征是 所述無機(jī)酸的水溶液為0.1—0.5mol/L的鹽酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液或硝酸水溶 液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑及制備方法，鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑，用下述方法制成(1)在氫氧化鈉水溶液中加入二氧化鈦粉和三氧化二鋁粉，攪拌；加熱，反應(yīng)；(2)冷卻至常溫，水洗至pH為6.5-7.5；(3)使用無機(jī)酸的水溶液調(diào)節(jié)pH，浸泡，再水洗至pH為6.5-7.5；(4)過濾，將截留下來的濃縮液干燥得固體；(5)在300-700℃，煅燒5-7h，即制成鋁摻雜二氧化鈦納米管可見光催化劑。本發(fā)明的催化劑可以降低光催化反應(yīng)處理成本，充分利用太陽光資源，其在可見光照射下對腐殖酸TOC的去除率高達(dá)70％以上，比在紫外燈條件下僅降低了10％左右，顯示了很好的可見光激發(fā)功能。
文檔編號B01J21/06GK101433828SQ20081015429
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者民 季, 潘留明 申請人:天津大學(xué)