專利名稱：一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高效釩催化劑的制備工藝方法，主要是采用納米五氧化二釩粒子改善釩催化劑的性能。
背景技術(shù)：
硫酸生產(chǎn)用催化劑多用傳統(tǒng)的釩催化劑。主要存在如下問題，一是釩催化劑壽命短，致使在硫酸生產(chǎn)中消耗量較高，二是釩催化劑制備工藝落后，三是品種、規(guī)格比較單調(diào)，四是在化學(xué)配方上局限在V-K-Si系。
本發(fā)明為了克服以上缺點(diǎn)而提供了一種制備工藝簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)，五氧化二釩用量較少，成本較低，采用納米釩材料制備高效催化劑技術(shù)的一種技術(shù)方案。

發(fā)明內(nèi)容
一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法，以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料，采用無(wú)機(jī)溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體V2O5，熔化溫度750～900℃，恒溫時(shí)間5～15min，溶膠中V2O5濃度15.0～60.0g/L，以此膠體為主催化成份，再6～10g硅藻土、3～9g硫磺粉、1～3gCs2SO4、5～7gK2SO4進(jìn)行混合，在混碾機(jī)中混合碾壓30～40min，然后再加入V2O5溶膠100～120mL，再混合碾壓30～40min，其樣品先在室溫下放置一段時(shí)間，然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥參數(shù)為氧化性氣氛、溫度為70～80℃、保溫5～6h，將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒，工藝參數(shù)是氧化性氣氛、溫度為550～600℃、保溫5～6h，即得納米釩催化劑樣品。
本發(fā)明的工藝流程如下原料準(zhǔn)備→混合→碾壓→擠條→干燥→焙燒→催化劑樣品→性能測(cè)試對(duì)工藝流程圖的說(shuō)明以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料、采用無(wú)機(jī)溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的溶膠，以此膠體為主催化成份，再與硅藻土載體、助催化劑成份硫酸鉀或硫酸銫在濕碾機(jī)中混合，混合均勻后進(jìn)行碾壓，再放入催化劑成型機(jī)中擠壓成型(擠條)，其樣品(濕樣)先在室溫下放置一段時(shí)間，然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥，將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒，即得納米釩催化劑樣品。
本發(fā)明的工藝條件是1、以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料、采用無(wú)機(jī)溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的溶膠，工藝參數(shù)為V2O5熔化溫度(750～900)℃，恒溫時(shí)間(5～15)min，溶膠中V2O5濃度(15.0～60.0)g/L，即水釩比為(66.7～16.7)mL/g。
2、原料混合碾壓工藝參數(shù)為硅藻土、硫磺粉、Cs2SO4、K2SO4以粉末形式(Cs2SO4和K2SO4也可以溶液的形式)進(jìn)行混合。在混碾機(jī)中混合碾壓(30～40)min，然后加入V2O5溶膠，再混合碾壓(30～40)min。
3、原料配比見表1表1 制備硫酸用高效釩催化劑原料配比

4、所制得的催化劑濕樣在干燥箱中進(jìn)行干燥，參數(shù)為氧化性氣氛、(70～80)℃、保溫(5～6)h。
5、催化劑濕樣干燥后的催化劑在電阻爐中焙燒，工藝參數(shù)為氧化性氣氛、(550～600)℃、保溫(5～6)h。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、低溫活性較高，具有大的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景。
2、制備工藝簡(jiǎn)單，實(shí)用性強(qiáng)。
3、五氧化二釩用量較少，成本較低。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述。
實(shí)例1低溫型(S108型)納米釩催化劑當(dāng)V2O5含量為5.26％時(shí)，活性為47.03％(410℃耐熱后)，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG 2088-91，≥35.0％)；強(qiáng)度為58.40N/cm，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG 2088-91，≥55.0％)。
實(shí)例2中溫型(S101型)納米釩催化劑當(dāng)V2O5含量為6.68％時(shí)，活性為86.85％(485℃耐熱后)，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG 2086-91，≥81.0％)；強(qiáng)度為71.44N/cm，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG 2086-91，≥60.0％)。
實(shí)例3中溫型(S101型)納米釩催化劑當(dāng)V2O5含量為6.28％時(shí)，活性為87.41％(485℃耐熱后)，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG 2086-91，≥81.0％)；強(qiáng)度為66.87N/cm，達(dá)到并超過國(guó)家化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(HG2086-91，≥60.0％)。
權(quán)利要求
1.一種用納米釩材料制備高效釩催化劑工藝方法，其特征是以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料，采用無(wú)機(jī)溶膠-凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體V2O5，熔化溫度750～900℃，恒溫時(shí)間5～15min，溶膠中V2O5濃度15.0～60.0g/L，以此膠體為主催化成份，再與6～10g的硅藻土、3～9g的硫磺粉、1～3g的Cs2SO4、5～7g的K2SO4進(jìn)行混合，在混碾機(jī)中混合碾壓30～40min，然后再加入V2O5溶膠100～120mL，再混合碾壓30～40min，其樣品先在室溫下放置一段時(shí)間，然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥參數(shù)為氧化性氣氛、溫度為70～80℃、保溫5～6h，將干燥的催化劑再放入馬弗爐中焙燒，工藝參數(shù)是氧化性氣氛、溫度為550～600℃、保溫5～6h，即得納米釩催化劑樣品。
全文摘要
本發(fā)明以片狀工業(yè)五氧化二釩晶體或純五氧化二釩為原料，采用無(wú)機(jī)溶膠－凝膠法制備含納米五氧化二釩微粒的膠體，再與硅藻土載體、助催化劑成份硫酸鉀或硫酸銫在濕碾機(jī)中混合，混合均勻后進(jìn)行碾壓，再放入催化劑成型機(jī)中擠壓成型(擠條)，其樣品(濕樣)先在室溫下放置一段時(shí)間，然后放入干燥箱中進(jìn)行干燥，將干燥后的催化劑再放入馬弗爐中焙燒，即得納米釩催化劑，該催化劑將用于硫酸生產(chǎn)，并具有低溫、節(jié)能、高活性的特性。
文檔編號(hào)B01J27/053GK101088607SQ200610012230
公開日2007年12月19日 申請(qǐng)日期2006年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者楊紹利, 陳厚生, 馬蘭, 高仕忠 申請(qǐng)人:攀枝花學(xué)院