專(zhuān)利名稱(chēng)：清除殘余溶劑的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及清除殘余溶劑的設(shè)備和方法，特別涉及生物物質(zhì)“萃取”后清除殘余溶劑的設(shè)備和方法。生物物質(zhì)萃取是從自然源材料中萃取氣味、香味或藥品活性組份(這些材料稱(chēng)為“生物物質(zhì)”)。
生物物質(zhì)材料的例子包括-但不限于-有氣味的或有香味的物質(zhì)，類(lèi)如香菜、丁香、八角、咖啡、橙汁、茴香籽、蒔蘿(土茴香)、姜和其它種類(lèi)的樹(shù)皮、樹(shù)葉、花、果、根、根莖和種籽。生物物質(zhì)亦可以生物活性物質(zhì)的形式萃取，類(lèi)如可以從植物材料、細(xì)胞培養(yǎng)液或發(fā)酵液等中提取的殺蟲(chóng)劑和活性藥物或其前體。
在此種萃取過(guò)程中，使用近臨界溶劑的技術(shù)和商業(yè)興趣日益增長(zhǎng)。此種溶劑的例子包括液態(tài)二氧化碳，或者特別受人矚目的以有機(jī)氫氟碳(“HFC”)種類(lèi)為基的溶劑族。
所謂“氫氟碳”指的是只含碳原子、氫原子和氟原子，因而無(wú)氯的材料。
氫氟碳最好為氫氟碳烷，特別是C1-4氫氟碳烷?？梢杂米魅軇┑腃1-4氫氟碳烷的適例尤其包括三氟甲烷(R-23)、氟代甲烷(R-41)、二氟甲烷(R-32)、五氟甲烷(R-125)、1，1，1-三氟乙烷(R-143a)、1，1，2，2-四氟乙烷(R-134)、1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)、1，1-二氟乙烷(R-152a)、七氟丙烷-特別是1，1，1，2，3，3，3-七氟丙烷(R-227ea)、1，1，1，2，3，3-六氟丙烷(R-236ea)、1，1，1，2，2，3-六氟丙烷(R-236cb)、1，1，1，3，3，3-六氟丙烷(R-236fa)、1，1，1，3，3-五氟丙烷(R-245fa)、1，1，2，2，3-五氟丙烷(R-245ca)、1，1，1，2，3-五氟丙烷(R-245eb)、1，1，2，3，3-五氟丙烷(R-245ea)和1，1，1，3，3-五氟丁烷(R-365mfc)。如果需要，亦可使用兩種或兩種以上氫氟碳的混合物。
最好使用R-134a、R-227ea、R-32、R-125、R-245ca和R-245fa。
使用本發(fā)明時(shí)，最受歡迎的氫氟碳是1，1，1，2-四氟乙烷(R-134a)。
可以使用其它溶劑進(jìn)行生物物質(zhì)萃取，類(lèi)如氯氟碳(“CFC′S”)和氫氯氟碳(“HCFC′S”)和/或其混合溶劑。CFC′S和HCFC′S不許用于食物，因而甚少用于萃取過(guò)程，因?yàn)榇诉^(guò)程的下腳殘余生物物質(zhì)還準(zhǔn)備用作譬如動(dòng)物的飼料。
已知使用溶劑的萃取過(guò)程一般是在封閉回路和萃取設(shè)備上進(jìn)行。簡(jiǎn)

圖1是此種系統(tǒng)的典型例子10。
在此典型系統(tǒng)中，液態(tài)溶劑可以依造重力向下流動(dòng)滲過(guò)裝在萃取器11內(nèi)的生物物質(zhì)墊，然后溶劑流向蒸發(fā)器12，在蒸發(fā)器內(nèi)揮發(fā)性溶劑由于和熱液體進(jìn)行熱交換而蒸發(fā)。來(lái)自蒸發(fā)器12的蒸汽于是被壓縮器13壓縮。壓縮后的蒸汽然后進(jìn)入冷凝器14，在冷凝器14內(nèi)壓縮蒸汽由于和冷液體進(jìn)行熱交換而液化。液化后的溶劑再選擇收集在中間貯器15內(nèi)，或選擇(沿管道16)直接回到萃取器11內(nèi)，從而結(jié)束流程。
有關(guān)在生物物質(zhì)萃取過(guò)程中使用溶劑的問(wèn)題中，關(guān)鍵之一是萃取結(jié)束后生物物質(zhì)材料中殘余溶劑的水平。殘余HFC(或其它)溶劑水平高可能是不符合要求的，這是因?yàn)椤FC排入大氣中損失掉了；·損失掉的HFC不能進(jìn)入再循環(huán)過(guò)程，因而潛在地提高最后成本；·引起掩埋、焚燒、積肥以及其它生物物質(zhì)處置方面的管理問(wèn)題；·下腳生物物質(zhì)是否適合用作運(yùn)動(dòng)飼料添加成分的問(wèn)題。
為了提高溶劑萃取物的速率，生物物質(zhì)通常以某種方式剁碎或磨細(xì)，以便增加和萃取溶劑接觸的表面積。雖然此舉有助于在生物物質(zhì)萃取時(shí)提高萃取所需組份的速率，但表面積增大亦將增加萃取后吸附在生物物質(zhì)上和吸入其內(nèi)的溶劑數(shù)量。顯然，某種能使廢棄生物物質(zhì)內(nèi)殘余HFC溶劑達(dá)到可接受水平的低成本方法在技術(shù)發(fā)展上具有重大的價(jià)值。
排空和加熱(例如使用圍繞萃取器11的加熱套)結(jié)合可以起到經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后降低生物物質(zhì)內(nèi)殘余溶劑水平的作用?？墒谴朔ù嬖谝恍撛诘娜秉c(diǎn)，其中包括·為了獲得較低的殘余水平而需要較長(zhǎng)的排空時(shí)間；·熱從萃取器套傳入層疊生物物質(zhì)墊的效果較差，故引起加熱不均，并使生物物質(zhì)可能遭受熱破壞(炭化、焦糖化等)。
此種炭化和焦糖化是特別不符合要求的，因?yàn)樗鼈儗?duì)生物物質(zhì)萃取品的商品價(jià)值可能產(chǎn)生不良的影響。
本發(fā)明首先提出一種由權(quán)利要求1限定的設(shè)備。
使用該設(shè)備時(shí)，蒸汽有效地從生物物質(zhì)中除去溶劑(典型情況是類(lèi)如1，1，1，2-四氟乙烷的HFC或混合的HFC)。該溶劑于是被蒸汽接納運(yùn)到分離器。在該分離器內(nèi)，蒸汽與溶劑分離，從而得以回收和/或處置溶劑。
使用該設(shè)備時(shí)，蒸汽可以和生物物質(zhì)接觸一次，或者該設(shè)備可以根據(jù)需要包括類(lèi)如管道和閥等的元件讓蒸汽和生物物質(zhì)接觸一次以上。
供應(yīng)蒸汽的蒸汽源，其壓力最好和大氣壓相等或接近。
要么，供應(yīng)蒸汽的蒸汽源壓力超過(guò)大氣壓。
在優(yōu)選實(shí)施例中，該分離器是或包括一種吸附材料，以便除去蒸汽中接納的溶劑。如果該吸附材料是或包括活性炭則更好。這些特點(diǎn)便于使溶劑就能進(jìn)入再循環(huán)，或使溶劑易于處置。
該吸附過(guò)濾材料亦可起減少下腳生物物質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)材料，因而進(jìn)一步提高排出凝結(jié)物質(zhì)量的作用。根據(jù)吸附劑的性質(zhì)和經(jīng)濟(jì)上的吸引力，蒸汽可以由吸附劑的回收熱量產(chǎn)生。要么，該接納溶劑的吸附劑形成一種低成本和便于進(jìn)行適當(dāng)處置的密實(shí)疊合物。
權(quán)利要求7和8規(guī)定本發(fā)明設(shè)備可以選用的形式，其包括一個(gè)位于分離器上游或下游的冷凝器，使蒸汽凝結(jié)和便于將蒸汽和溶劑互相分離。
權(quán)利要求8規(guī)定萃取器的一種優(yōu)選形式。選擇性地和真空或抽吸連接，其目的是在生物物質(zhì)萃取結(jié)束時(shí)，使萃取器排空，從而得以清除萃取器中大量的溶劑。此意味著蒸汽主要用于清除吸附在生物物質(zhì)表面上的溶劑。
和真空連接也有利于當(dāng)需要萃取新的生物物質(zhì)墊時(shí)清除萃取器，例如清除其中的水。
萃取器使用時(shí)最好直立，入口在下端，出口在下端。此有利于在萃取器內(nèi)安放層疊生物物質(zhì)墊。此種層疊墊最好基本上占滿(mǎn)部分萃取器的整個(gè)橫斷面。
如圖1所示，此種安排有利于減少生物物質(zhì)萃取設(shè)備的能量消耗。
萃取器可以根據(jù)需要包括一個(gè)選擇性地操作的冷凝(冷卻)套。此舉允許蒸汽在萃取器內(nèi)有效凝結(jié)。
該萃取器最好包含熱絕緣。此舉有利于在生物物質(zhì)萃取和解吸(溶劑回收)過(guò)程中減少萃取器的熱傳導(dǎo)。
其次，本發(fā)明提出一種權(quán)利要求14規(guī)定的方法。此方法在使用本文規(guī)定的設(shè)備時(shí)可以方便地實(shí)施。
此外，本方法的有利特征在權(quán)利要求15～22和24中予以規(guī)定。
本發(fā)明的方法優(yōu)于單獨(dú)加熱和/或排空，其理由是·由于生物物質(zhì)和蒸汽密切接觸，故其溫度上升快；·蒸汽流起的作用是使圍繞生物物質(zhì)的蒸汽空間內(nèi)的HFC溶劑保持較低的分壓，從而有助于HFC從生物物質(zhì)向蒸汽流轉(zhuǎn)移；·由蒸汽形成的水通過(guò)優(yōu)先吸附作用易于取代生物物質(zhì)表面上的HFC，從而和其它類(lèi)如氮?dú)饬飨啾龋M(jìn)一步提高解吸的速率和效果。
以下參考附圖通過(guò)非限制性的實(shí)例說(shuō)明本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，附圖中圖1為一現(xiàn)有技術(shù)生物物質(zhì)萃取閉合回路系統(tǒng)的示意圖；圖2為可以包括在圖1系統(tǒng)內(nèi)的本發(fā)明設(shè)備示意圖。
圖2是按照本發(fā)明經(jīng)過(guò)改進(jìn)的部分圖1系統(tǒng)。圖2所示其余的系統(tǒng)部分示如示于圖1中的。
圖2示出圖1設(shè)備的空心圓柱狀萃取器11，在每端11a，11b封閉，采取法藍(lán)管結(jié)構(gòu)的優(yōu)選實(shí)施例。在優(yōu)選實(shí)施例中，萃取器11如圖所示為直立，雖然采取其它例如傾斜或平放的方向亦屬可能。設(shè)備使用時(shí)，將疊置生物物質(zhì)墊12放入萃取器11內(nèi)，疊置墊12的橫斷面基本上和萃取器11大部分長(zhǎng)度上的整個(gè)橫斷面相同。
該萃取器11用于生物物質(zhì)萃取時(shí)，類(lèi)如HFC的溶劑通過(guò)入口13輸入萃取器11的底部11a。該溶劑向上通過(guò)生物物質(zhì)同其接觸并接納生物物質(zhì)萃取品。該溶劑和萃取品的混合物通過(guò)出口14和輸出管道15流向圖1萃取系統(tǒng)的其余部分。易言之，該溶劑/萃取品的液體通過(guò)管道15流向圖1的蒸發(fā)器12。
蒸汽源(例如蒸汽工廠或蒸汽發(fā)生器)亦能經(jīng)由管道19和入口13連接。這一點(diǎn)例如藉助一個(gè)既可和溶劑管道18又可和蒸汽管道19連接的流動(dòng)控制閥17實(shí)現(xiàn)。該流動(dòng)控制閥例如可由計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行工作，引導(dǎo)溶劑經(jīng)由管道18或引導(dǎo)蒸汽經(jīng)由管道19通過(guò)入口13。
因此，該蒸汽管道19可以連接起來(lái)將大氣壓的或超過(guò)大氣壓的蒸汽供給萃取器11內(nèi)的生物物質(zhì)。
蒸汽管道包括一個(gè)可選擇的溢流閥27用于從管道19中排出液體。
一個(gè)流動(dòng)控制閥20如在計(jì)算機(jī)控制下工作，將出口14和溶劑/萃取品輸出管道15連接；或(為達(dá)到下文所述目的)同(例如由一真空泵產(chǎn)生的)抽吸或真空21連接；或者為了輸出曾和生物物質(zhì)接觸，因而飽含溶劑的蒸汽而同另外的蒸汽管道23連接，再同中空?qǐng)A柱容器形狀的分離器24連接，該分離器通過(guò)管道23接通液體，并含有類(lèi)如活性炭的吸附材料。
當(dāng)操作閥20使出口14和蒸汽管道23連接時(shí)，蒸汽和溶劑通向容器24，在該容器24內(nèi)，吸附材料使蒸汽和溶劑互相分離。
如圖2所示，容器24包括一個(gè)遠(yuǎn)離管道23的出口25，蒸汽通過(guò)其可以流向冷凝器(未示出)，從而以液態(tài)流向排液口或貯器。
在另一個(gè)可選實(shí)施例中，該冷凝器通過(guò)操作接入容器24上游管道23內(nèi)，以便利用吸附材料使蒸汽在溶劑尚未從其中除去前凝結(jié)。
本設(shè)備選擇用以提高使用時(shí)能量利用率的其它特點(diǎn)包括但不限于·將從凝結(jié)物中回收的熱輸入向蒸汽發(fā)生器供應(yīng)的水中；·利用圍繞萃取器的套作蒸汽冷凝器，以便將解吸時(shí)萃取器內(nèi)的冷凝效果減至最小程度；·利用絕熱的萃取器，在萃取和解吸兩個(gè)步驟中保持萃取器內(nèi)部的溫度。
該設(shè)備亦可選擇包括一個(gè)開(kāi)關(guān)的蒸汽再循環(huán)回路，從而使蒸汽能和生物物質(zhì)接觸一次以上。該再循環(huán)回路由圖2中以虛線(xiàn)表示的管道26構(gòu)成。蒸汽經(jīng)過(guò)管道26的流動(dòng)可以由例如計(jì)算機(jī)控制的閥決定，該控制閥使管道26同每一端的入口13和出口14連接。一定量蒸汽的利用程度由該蒸汽被溶劑所飽和的程度決定。
在使用圖2設(shè)備時(shí)，隨著生物物質(zhì)萃取結(jié)束，閥門(mén)17關(guān)閉，從而使無(wú)論(來(lái)自管道18內(nèi))溶劑，還是(來(lái)自管道19的)蒸汽均不得進(jìn)入萃取器11。
于是操作閥20將出口14和真空應(yīng)為21連接。萃取器11內(nèi)的大量液體溶劑結(jié)果便被真空應(yīng)為21吸出萃取器11，直至殘留在萃取器11內(nèi)的溶劑基本上構(gòu)成吸附在生物物質(zhì)上面的溶劑時(shí)為止。
此時(shí)，操作閥20使出口14和管道23連接，操作閥17使入口13和蒸汽管道19連接。于是蒸汽流入萃取器11和生物物質(zhì)接觸，從而除去生物物質(zhì)中的溶劑，并使其通過(guò)管道23輸往由容器24及其內(nèi)吸附材料構(gòu)成的分離器。
如果存在管道26，則利用設(shè)備內(nèi)的各種閥可使一些蒸汽或全部蒸汽再循環(huán)一次或一次以上，從而使蒸汽和生物物質(zhì)接觸一次以上。
蒸汽在通過(guò)容器24內(nèi)的吸附材料后，再經(jīng)過(guò)管道25進(jìn)行冷凝和排出。
如果該冷凝器位于容器24上游的管道23中，則蒸汽在和吸附材料接觸時(shí)當(dāng)然以液態(tài)存在。在此情況下，以后的冷凝便無(wú)必要了。
當(dāng)溶劑從生物物質(zhì)中的解吸結(jié)束后，應(yīng)從萃取器內(nèi)取出生物物質(zhì)，再裝入新鮮生物物質(zhì)，在由萃取溶劑系統(tǒng)輸入新鮮溶劑之前，先藉真空21排空萃取器。
隨著解吸過(guò)程結(jié)束，結(jié)果需要，可從容器24內(nèi)清出該吸附材料，進(jìn)行加熱，以便從中回收溶劑。
要么，含有被吸附溶劑的吸附材料可以用例如在掩埋地掩埋或焚燒的方法處置。
如果該設(shè)備包括一個(gè)蒸汽發(fā)生器，可以極方便地用來(lái)自蒸汽冷凝器的熱予熱蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水。
權(quán)利要求
1.一種從生物物質(zhì)墊中清除殘余溶劑的設(shè)備，其包括一個(gè)容納生物物質(zhì)的萃取器，使溶劑或溶劑混合物可以和其內(nèi)的生物物質(zhì)接觸而產(chǎn)生萃??；還包括一個(gè)可以選擇連接將蒸汽供給萃取器內(nèi)生物物質(zhì)的蒸汽源；一個(gè)使曾和萃取器內(nèi)生物物質(zhì)接觸的蒸汽和被其接納的溶劑分離的分離器；一條在萃取器和分離器之間進(jìn)行選擇可互相連接的蒸汽/溶劑輸送管道，該管道將蒸汽及被其接納的溶劑送往分離器。
2.按照權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是蒸汽源供應(yīng)大氣壓的蒸汽。
3.按照權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征是蒸汽源供應(yīng)超過(guò)大氣壓的蒸汽。
4.按照上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征是分離器是或包括一種吸附材料，用以清除蒸汽內(nèi)被接納的溶劑。
5.按照權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征是該吸附材料是或包括活性炭。
6.按照權(quán)利要求4或5所述的設(shè)備，其特征是該分離器包括一個(gè)用以接受來(lái)自萃取器的蒸汽和溶劑的入口和一個(gè)出口，該出口可操作地和一個(gè)冷凝器連接，以便使通過(guò)分離器除去其中溶劑后的蒸汽凝結(jié)。
7.按照權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其特征是包括一個(gè)位于分離器上游，通過(guò)操作和該分離器串聯(lián)的冷凝器，以便使蒸汽在通過(guò)分離器除去其中溶劑前先凝結(jié)。
8.按照上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征是該萃取器為在一端封閉的圓筒狀腔室，其一端有一入口，另一端有一出口，腔室的空心內(nèi)部用于容納生物物質(zhì)，該入口可選擇同一溶劑源一蒸汽原連接；該出口可選擇地連接成為系統(tǒng)的一部分，以便回收生物物質(zhì)萃取品；該出口亦可同真空連接；或者同所述分離器連接。
9.按照權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征是所使用的萃取器是直立的，其入口在下端，其出口在上端。
10.按照上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征是該萃取器含有生物物質(zhì)層疊墊。
11.按照權(quán)利要求10所述的設(shè)備，其特征是該層疊生物物質(zhì)墊基本上占滿(mǎn)至少部分萃取器的整個(gè)橫斷面。
12.按照上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征是包括一個(gè)圍繞至少部分萃取器的蒸汽冷凝套。
13.按照上述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述為設(shè)備，其特征是包括萃取器的絕熱裝置。
14.一種從生物物質(zhì)墊上清除殘余溶劑的方法，其包括使生物物質(zhì)和蒸汽接觸；使汽態(tài)或液態(tài)的蒸汽及被其接納的溶劑通往一個(gè)分離器；以及在分離器內(nèi)使蒸汽和溶劑互相分離。
15.按照權(quán)利要求14所述的方法，其特征是該分離步驟包括使吸附劑和蒸汽/溶劑混合物接觸。
16.按照權(quán)利要求14或15所述的方法，其特征是包括蒸汽通過(guò)分離器后凝結(jié)的步驟。
17.按照權(quán)利要求14或15所述的方法，其特征是包括蒸汽通往分離器前凝結(jié)的步驟。
18.按照權(quán)利要求17所述的方法，其特征是冷凝在容納生物物質(zhì)的萃取器內(nèi)產(chǎn)生。
19.按照權(quán)利要求14或任一項(xiàng)從屬于其的權(quán)利要求所述的方法，其特征是蒸汽和生物物質(zhì)的接觸在萃取器內(nèi)產(chǎn)生，而且該方法包括蒸汽和生物物質(zhì)接觸前將萃取器部分地或基本上全部排空的步驟。
20.按照權(quán)利要求15或任一項(xiàng)從屬于其的權(quán)利要求所述的方法，其特征是包括加熱吸附劑以從其中回收溶劑的步驟。
21.按照權(quán)利要求15～19中任一項(xiàng)所述的方法，其特征是包括處置吸附劑及其所含溶劑的步驟。
22.按照權(quán)利要求16或17或任一項(xiàng)從屬于其的權(quán)利要求所述的方法，其特征是該蒸汽凝結(jié)步驟包括從凝結(jié)物中回收熱量，并利用回收的熱量予熱產(chǎn)生蒸汽的水。
23.用權(quán)利要求14～20中任一項(xiàng)和在從屬于權(quán)利要求14～20任一的條件下用權(quán)利要求22所述的方法回收的溶劑。
全文摘要
在生物物質(zhì)萃取領(lǐng)域內(nèi)，存在著從下腳生物物質(zhì)中有效清除溶劑的需要，一種除去殘余溶劑的設(shè)備包括一個(gè)容納生物物質(zhì)的萃取器(11)、一個(gè)供應(yīng)和生物物質(zhì)接觸的蒸汽的蒸汽源(19)和一個(gè)從曾和生物物質(zhì)接觸的蒸汽中分離溶劑的分離器(24)，本發(fā)明包含使用該設(shè)備的方法。
文檔編號(hào)B01D11/02GK1420799SQ0081507
公開(kāi)日2003年5月28日 申請(qǐng)日期2000年8月31日 優(yōu)先權(quán)日1999年9月6日
發(fā)明者S·科爾, R·E·羅, J·D·莫里森, F·T·穆菲, P·A·道德勒 申請(qǐng)人:英尼奧斯弗羅控股有限公司