專利名稱：一種固體復(fù)合聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)鹽化工領(lǐng)域，特別涉及一種新型高效復(fù)合固體凈水劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
低分子的無機(jī)鹽水處理藥劑一方面處理效果不夠理想，不如高分子無機(jī)鹽水處理藥劑，如聚合鋁系列的、聚合鐵系列的；另一方面高分子的無機(jī)鹽水處理藥劑制作成本低于低分子的無機(jī)鹽水處理藥劑。
聚合硫酸鐵是一種無機(jī)高分子水處理藥劑?，F(xiàn)在市場上多為以硫酸亞鐵為主要原料，經(jīng)過氧化法或催化氧化法制備而成的液體產(chǎn)品，或?qū)⒁后w產(chǎn)品經(jīng)噴霧干燥等過程得到固體產(chǎn)品。生產(chǎn)中所采用的氧化劑或催化氧化劑一般為氯酸鈉、亞硝酸鈉或硝酸等，不僅價(jià)格較高，且在生產(chǎn)過程中易于產(chǎn)生氮氧化物、氯氣等氣體污染問題，而且產(chǎn)品中含有硝酸根、亞硝酸根等。生產(chǎn)的液體產(chǎn)品穩(wěn)定性較差且運(yùn)輸不方便，經(jīng)噴霧干燥所得的固體產(chǎn)品能耗高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種固體復(fù)合聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法。本發(fā)明生產(chǎn)出的固體復(fù)合聚合硫酸鐵，是采用工業(yè)固體廢棄物硫酸渣為主要原料，經(jīng)一步法制得固體高效的無機(jī)高分子凈水劑，該方法所得產(chǎn)品具有成本低廉、節(jié)能降耗的特點(diǎn)，降低了無機(jī)鹽水處理藥劑的成本；另外，也是工業(yè)固體廢棄物硫酸燒渣得到了資源化處理，達(dá)到了變廢為寶。
本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)一種固體復(fù)合聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法，包括下述步驟將600～900份重量的硫酸燒渣、300～800份重量的水和600～800份重量的濃硫酸加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在100～150℃，反應(yīng)器壓力控制在≤0.5MPa，反應(yīng)進(jìn)行3.0～5.0小時(shí)后，加入100～180份重量的添加劑，繼續(xù)反應(yīng)20～60分鐘后，經(jīng)冷卻后放料，再經(jīng)過快速膨化、干化，粉碎，得成品。當(dāng)不加水時(shí)，可以使用濃度為50％以上的相應(yīng)的硫酸溶液代替上述300～800份重量的水和600～800份重量的濃硫酸的混合物。
所述硫酸燒渣中含有Fe2O3，F(xiàn)e3O4，硅的氧化物或者硅酸鹽等氧化物。
所述硫酸燒渣中含鐵量為30～65％。
作為一種優(yōu)選方案，按照化學(xué)反應(yīng)式剛好和硫酸燒渣中的鐵完全反應(yīng)時(shí)所需要的硫酸的物質(zhì)的量為B，為了加快反應(yīng)，實(shí)際加入硫酸的物質(zhì)的量C為105％～120％B，一般采用C＝105％～110％B。
為了更好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，所述濃硫酸為質(zhì)量濃度為98％的工業(yè)級硫酸或92.5％的工業(yè)級硫酸。反應(yīng)溫度最好控制在120℃左右。所述的添加劑為氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鋁、鋁酸鹽或鎂鹽中的一種或一種以上的物質(zhì)。所述干化的時(shí)間為2～12小時(shí)。
本發(fā)明采用一步法制備固體聚合硫酸鐵，即可以通過物理化學(xué)反應(yīng)直接做成固體的聚合硫酸鐵，不用濃縮干燥。本發(fā)明采用的主要原料為工業(yè)制備硫酸時(shí)的副產(chǎn)品硫酸燒渣，為棕紅色或褐色或黑色，一般里面含有Fe2O3、Fe3O4、硅的氧化物或者硅酸鹽，以及鈣、鎂、鋁等金屬的氧化物等，還有98％的硫酸或92.5％的硫酸以及輔助原料添加劑，都是市場上價(jià)平易得的原料。反應(yīng)中添加了添加劑，一方面，可以使凝固膨化變得更快，縮短了凝固膨化的時(shí)間，而且使得產(chǎn)品變得更加蓬松，易于粉碎；另一方面，可以在產(chǎn)品中提供一些固體晶核，這些晶核主要是硫酸鈣等，這些沉淀充當(dāng)?shù)木Ш思扔兄诜帕虾螽a(chǎn)品的快速凝固，又有助于凈水劑在水處理混凝過程中發(fā)揮助凝作用，可以充當(dāng)混凝過程中絮體形成的晶核，促使小的絮體長大，變成更大的絮體，提高凈水劑的混凝性能。使產(chǎn)品在使用過程中絮凝效果更好，絮體沉降速度更快。
本發(fā)明中所得固體復(fù)合聚合硫酸鐵產(chǎn)品中除含有主要成分聚合鐵之外，還含有一定量的陽離子，如Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe2+等；本發(fā)明所得產(chǎn)品中還含有一定的陰離子，如SO42-、Cl-、SiO42-等。
本發(fā)明產(chǎn)品可用于水處理中的預(yù)處理、脫色、除臭以及去除CODCr、BOD5、重金屬和藻類，處理造紙、印染、含油污水多種工業(yè)廢水和城市綜合污水等，效果明顯，礬花大，沉降速度快。
本發(fā)明和現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、發(fā)明采用了酸溶水解等過程，可以直接一步法得到高效固體復(fù)合聚合硫酸鐵產(chǎn)品，具有快速、方便、節(jié)能的特點(diǎn)。
2、本發(fā)明采用了加入氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鋁、鋁酸鹽或鎂鹽等添加劑來促進(jìn)聚合、凝固、并加快膨化等反應(yīng)過程，同時(shí)增加鈣、鎂等金屬離子等，有利于水處理中的膠體脫穩(wěn)、凝聚、絮凝、吸附沉淀等過程的進(jìn)行。
3、發(fā)明由于不采用氧化劑如亞硝酸鈉、硝酸、氯氣或氯酸鈉等，所以不會在產(chǎn)品中殘留有硝酸根、亞硝酸根等有害物質(zhì)，也不會在生產(chǎn)時(shí)溢出有毒氣體如氮氧化物和氯氣對環(huán)境產(chǎn)生污染。
4、本發(fā)明所得產(chǎn)品與傳統(tǒng)的無機(jī)絮凝劑相比，去除CODCr、BOD5、重金屬、懸浮物、色度等的效果明顯。
5、本發(fā)明所得產(chǎn)品與聚合氯化鋁相比，形成的礬花大，沉降速度快。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1將900kg硫酸燒渣、600kg水和800kg濃度為92.5～98％的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在140±5℃，壓力0.4±0.05MPa，保持此反應(yīng)條件，反應(yīng)進(jìn)行3.0小時(shí)，加入添加劑氧化鈣160kg和碳酸鈉10kg，再反應(yīng)20分鐘，然后冷卻降低體系溫度80℃以下；將反應(yīng)物放入凝固干化反應(yīng)池中，經(jīng)過4小時(shí)干化后，粉碎包裝即得固體復(fù)合聚合硫酸鐵。該產(chǎn)品中總鐵含量為14％，鹽基度為大于8～14％，產(chǎn)品外觀為土紅色或土黃色粉末或塊狀物。
實(shí)施例2將600kg硫酸燒渣、300kg水和700kg濃度為92.5～98％的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在120±5℃，壓力0.3±0.05MPa，保持此反應(yīng)條件，反應(yīng)進(jìn)行4.0小時(shí)，加入添加劑碳酸鈉100kg和碳酸鈣40kg，再反應(yīng)40分鐘，然后冷卻降低體系溫度80℃以下；放料入凝固干化反應(yīng)池中，經(jīng)過2小時(shí)干化后，粉碎包裝即得固體復(fù)合聚合硫酸鐵。該產(chǎn)品中總鐵含量為12％，鹽基度為大于9～13％，產(chǎn)品外觀為土紅色或土黃色粉末或塊狀物。
實(shí)施例3將750kg硫酸燒渣、800kg水和600kg濃度為92.5～98％的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在100±5℃，壓力0.1±0.05MPa，保持此反應(yīng)條件，反應(yīng)進(jìn)行4.5小時(shí)，加入添加劑氫氧化鈉和硫酸鎂各50kg，再反應(yīng)40分鐘，然后冷卻降低體系溫度80℃以下；放料入凝固干化反應(yīng)池中，經(jīng)過12小時(shí)干化后，粉碎包裝即得固體復(fù)合聚合硫酸鐵。該產(chǎn)品中總鐵含量為10％，鹽基度為大于11～14％，產(chǎn)品外觀為土紅色或淺黃色粉末或塊狀物。
實(shí)施例4將850kg硫酸燒渣、580kg水和750kg濃度為92.5～98％的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在130±5℃，壓力0.3±0.05MPa，保持此反應(yīng)條件，反應(yīng)進(jìn)行3.5小時(shí)，加入添加劑氧化鋁50kg、鋁酸鈉20kg和碳酸鈣50kg，再反應(yīng)30分鐘，然后冷卻降低體系溫度80℃以下；將反應(yīng)物放入凝固干化反應(yīng)池中，經(jīng)過4～5小時(shí)膨化、凝固干化后，粉碎包裝即得產(chǎn)品。該產(chǎn)品中總鐵含量為14％，鹽基度為大于8～14％，產(chǎn)品外觀為土紅色或土黃色粉末或塊狀物。
實(shí)施例5將900kg硫酸燒渣、600kg水和800kg濃度為92.5～98％的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在145±5℃，壓力0.4±0.05MPa，保持此反應(yīng)條件，反應(yīng)進(jìn)行5.0小時(shí)，加入添加劑160kg氯化鎂和20kg鋁酸鈉，再反應(yīng)60分鐘，然后冷卻降低體系溫度80℃以下；將反應(yīng)物放入凝固干化反應(yīng)池中，經(jīng)過6小時(shí)干化后，粉碎包裝即得固體復(fù)合聚合硫酸鐵。該產(chǎn)品中總鐵含量為14％，鹽基度為大于8～14％，產(chǎn)品外觀為土紅色或土黃色粉末或塊狀物。
如上所述，即可較好地實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。
權(quán)利要求
1.一種固體復(fù)合聚合硫酸鐵生產(chǎn)方法，包括如下工藝步驟將600～900份重量的硫酸燒渣、300～800份重量的水和600～800份重量的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在100～150℃，反應(yīng)器壓力控制在≤0.5MPa，反應(yīng)進(jìn)行3.0～5.0小時(shí)后，加入100～180份重量的添加劑，繼續(xù)反應(yīng)20～60分鐘，冷卻到80℃以下后膨化、凝固、干化，粉碎，得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述硫酸燒渣含有Fe2O3，F(xiàn)e3O4，硅的氧化物或者硅酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述硫酸燒渣中含鐵量為30～65％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于按照化學(xué)反應(yīng)式剛好和硫酸燒渣中的鐵完全反應(yīng)時(shí)所需要的硫酸的物質(zhì)的量為B，實(shí)際加入硫酸的物質(zhì)的量為105％～120％B。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于實(shí)際加入硫酸的物質(zhì)的量為105％～110％B。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述濃硫酸為質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸或92.5％的濃硫酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于硫酸添加完畢后加熱的溫度控制在120±5℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的添加劑為氧化鈣、碳酸鈣、碳酸鈉、氫氧化鈉、氧化鋁、鋁酸鹽或鎂鹽中的一種或一種以上的物質(zhì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述干化的時(shí)間為2～12小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種固體復(fù)合聚合硫酸鐵的生產(chǎn)方法，包括如下工藝步驟將600～900份重量的硫酸燒渣、300～800份重量的水和600～800份重量的濃硫酸放入反應(yīng)器中，加熱并攪拌，反應(yīng)溫度控制在100～150℃，反應(yīng)器壓力控制在≤0.5MPa，反應(yīng)進(jìn)行3.0～5.0小時(shí)后，加入100～180份重量的添加劑，繼續(xù)反應(yīng)20～60分鐘，冷卻到80℃以下后膨化、凝固、干化，粉碎，得成品。本發(fā)明直接一步法得到聚合硫酸鐵的固體產(chǎn)品，快速、方便、節(jié)能。本發(fā)明產(chǎn)品可用于水處理中的預(yù)處理、脫色、除臭以及去除COD、重金屬和藻類，處理造紙、印染、含油污水等，效果明顯，礬花大，沉降速度快。
文檔編號C02F1/52GK1772642SQ20051003755
公開日2006年5月17日 申請日期2005年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月27日
發(fā)明者李明玉, 李善得 申請人:暨南大學(xué)