專利名稱：固體型聚合硅酸硫酸鐵及生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種固體復合型聚合硅酸硫酸鐵及生產(chǎn)方法，其產(chǎn)品是一種無機高分子絮凝劑，即高效凈水劑。
絮凝劑按其化學成分可以簡單地分為無機和有機兩大類。無機高分子絮凝劑是二十世紀六十年代初發(fā)展起來的新型混凝劑，目前它的生產(chǎn)和應(yīng)用在全世界范圍得到迅速發(fā)展，即將成為替代無機低分子絮凝劑的主流藥劑。在經(jīng)歷無機高分子聚合鋁和聚合鐵的發(fā)展之后，復合型無機高分子絮凝劑的研制已經(jīng)成為發(fā)展趨勢。聚硅金屬鹽混凝劑，由于具有形成羥基化更高聚合度的無機高分子形態(tài)，顯示出更加優(yōu)異的絮凝效能，被稱之為新世紀的換代產(chǎn)品，近年來成為人們研究的熱點。國內(nèi)外文獻報導了采用聚硅酸與金屬鹽復合共聚的方法制得的產(chǎn)品，在處理低溫低濁水、微污染水以及含藻類水時，都具有很高的去除效率。
但是，國內(nèi)外文獻報導所用方法制得的這種液體型產(chǎn)品，由于膠凝現(xiàn)象，致使其活性喪失，產(chǎn)品的穩(wěn)定性極差，儲存期短(最長30天)，而無商業(yè)生產(chǎn)價值，僅適合水處理現(xiàn)場臨時配制使用。在世界范圍內(nèi)，僅加拿大Handy化學品公司一家實現(xiàn)聚硅硫酸鋁(PASS)混凝劑的工業(yè)化生產(chǎn)，采用的是高剪切共聚技術(shù)。由于這種高剪切工藝損失了硫酸鋁的電中和效能，生產(chǎn)的仍然是液體產(chǎn)品。國內(nèi)專利申請?zhí)?91029534采用載體表面技術(shù)，實現(xiàn)的是技術(shù)模塊和知識的組合集成，未有生產(chǎn)及產(chǎn)品報導。
本發(fā)明的目的是提供一種固體型聚合硅酸硫酸鐵無機高分子絮凝劑。
本發(fā)明的另一目的是提供固體型聚合硅酸硫酸鐵的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種固體型聚合硅酸硫酸鐵復合絮凝劑，它由下列原料的重量份制成，硫酸亞鐵(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％ HNO3)1.4～1.7份、硅酸鈉(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份。產(chǎn)品為淡黃(灰)色無定形粉狀固體，水溶性極好，10％的水溶液為黃棕色透明液。
工藝過程是按比例稱取原料，將原料分別一次性投入反應(yīng)容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸鈉溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.8～2.0；在調(diào)聚穩(wěn)定劑存在下經(jīng)氧化—共聚—濃縮—調(diào)聚過程，得到半成品，再經(jīng)陳化、粉碎包裝得到無定形粉狀固體聚合硅酸硫酸鐵成品。
1、工藝流程如附圖
所示2、工藝參數(shù)1)硅酸液配制濃度10％-16％的硅酸鈉溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.8-2.0。
2)在常溫下加入硝酸(40％HNO3)，尾氣入處理系統(tǒng)。
3)聚合溫度80℃～90℃。
4)陳化溫度30℃～60℃。
5)反應(yīng)周期3～4小。
3、調(diào)聚穩(wěn)定劑組成比例C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2C30％∶KCl＝1∶10～12∶10～15，用量為1‰～3‰。
本發(fā)具有以下積極效果。
該產(chǎn)品應(yīng)用于給水、工業(yè)污水、城鎮(zhèn)廢水的凈化處理，獲得優(yōu)良的凈水效果，降濁率、去色率達95％以上。加工工藝簡單；同時，固體產(chǎn)品，包裝貯運十分方便。
參照中華人民共和國國家標準《凈水劑聚合硫酸鐵II》(GB14591-93)檢測指標如下全鐵含量，％ 16.5還原性物質(zhì)(以Fe2+計)含量，％ ≤0.15鹽基度，％12.22PH(1％水溶液) 2.27砷(As)含量，％≤0.0008鉛(Pb)含量，％≤0.0015不溶物含量，％≤0.5產(chǎn)品應(yīng)用效果本發(fā)明產(chǎn)品綜合了聚合鋁(PAC)、聚合鐵(PFS)的混凝優(yōu)點，克服了它們的不足，具有優(yōu)良的混凝效果，其特點是形成的絮凝物體積大，而且密實，絮凝物沉降速度快；亦無鋁、鐵離子水相轉(zhuǎn)移，處理后的水質(zhì)優(yōu)良；且具有良好的除臭、脫色、去除COD、BOD的效能。對微污染、低溫低濁以及含藻類等難以處理的水均有良好的凈化效果。
混凝效果舉例1)除濁效果原水(膨潤土配制)1000ml，濁度62NTU，水溫21℃，PH6.8。
水力條件300轉(zhuǎn)/分攪拌3分鐘，轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)/分攪拌7分鐘，轉(zhuǎn)40轉(zhuǎn)/分攪拌7分鐘，靜沉10分鐘取上層清液測余濁，結(jié)果如下表
結(jié)論降濁率達99.5％。
2)脫色效果原水配制取10000ml自來水調(diào)入一克耐珊黑染料，混合均勻呈墨黑色染料液，測得色度為500(倍)，取500ml原液加入本產(chǎn)品配制成10％濃度藥液0.5ml。
水力條件300轉(zhuǎn)/分攪拌3分鐘，轉(zhuǎn)100轉(zhuǎn)/分攪拌5分鐘，靜沉10分鐘后過濾，用目視比色法對濾液檢測，結(jié)果余色為20～25(倍)。
結(jié)論脫色率為95％以上。
實施例1于反應(yīng)釜中投入1000Kg硫酸亞鐵，密封加料孔，連通尾氣處理系統(tǒng)，注入170Kg硝酸溶液，開起攪拌機，半小時后通蒸汽加熱反應(yīng)1～2小時，出現(xiàn)沖煙現(xiàn)象，反應(yīng)達終點(經(jīng)檢驗)注入硅酸液(由50Kg硅酸鈉加入200Kg水用鹽酸調(diào)節(jié)PH值配制)繼續(xù)加熱反應(yīng)并濃縮1～1.5小時，降溫在80～90℃，注入120Kg硫酸溶液(含H2SO472％)，按1‰～3‰計加入調(diào)聚穩(wěn)定劑和專用固化劑(市售品)，半小時后出料，物料送至陳化室進行陳化，得到的固體產(chǎn)品經(jīng)粉碎包裝，制得成品入庫。
實施例2于反應(yīng)釜中投入1000Kg硫酸亞鐵，蓋好加料孔，連通尾氣處理系統(tǒng)，注入170Kg硝酸溶液，開起攪拌機，半小時后通蒸汽加熱反應(yīng)1～2小時，出現(xiàn)沖煙現(xiàn)象至反應(yīng)達終點(經(jīng)檢驗)，注入硅酸液(由100Kg硅酸鈉加入400Kg水鹽酸調(diào)節(jié)PH值配制)繼續(xù)加熱反應(yīng)，濃縮1～1.5小時降溫80～90℃注入硫酸溶液(H2SO472％)150Kg，按1‰～3‰加入調(diào)聚穩(wěn)定劑和專用固化劑(市售)，40分鐘后出料，物料送陳化室陳化，得到固體產(chǎn)品經(jīng)粉碎包裝，得成品入庫。
權(quán)利要求
1.一種固體型聚合硅酸硫酸鐵復合絮凝劑，其特征在于，它由下列原料的重量份制成，硫酸亞鐵(FeSO47H2O)10份、硝酸(40％HNO3)1.4～1.7份、硅酸鈉(Na2SiO39H2O)0.5～1份、硫酸(72％H2SO4)1.2～1.5份；產(chǎn)品為淡黃(灰)色無定形粉狀固體，10％的水溶液為黃棕色透明液。
2.一種如權(quán)利要求1所述的固體型聚合硅酸硫酸鐵復合絮凝劑的生產(chǎn)方法，其特征是，按比例稱取原料，一次性將原料分別投入反應(yīng)容器中，其中硅酸液是以10％-16％的硅酸鈉溶液中加入鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1.8～20；在調(diào)聚穩(wěn)定劑存在下，經(jīng)氧化—共聚—濃縮—調(diào)聚，全過程3～4小時，得到半成品；其中調(diào)聚溫度80～90℃；再在30～60℃溫度下陳化、粉碎包裝，得到無定型粉狀的固體聚合硅酸硫酸鐵成品。
3.按照權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，所用調(diào)聚穩(wěn)定劑的原料重量比為C4H4O6Na2.2H2O∶H2O2(30％)∶KCI＝1∶10～12∶10～15，其用量為1‰～3‰。
全文摘要
固體型聚合硅酸硫酸鐵(簡稱SPFSS),是一種復合型無機高分子絮凝劑。是以硫酸亞鐵、硅酸鈉為原料,于反應(yīng)容器中用硝酸將硫酸亞鐵氧化為硫酸鐵與活性硅酸(用鹽酸調(diào)節(jié)硅酸鈉溶液pH值制得)發(fā)生共聚反應(yīng),在調(diào)聚穩(wěn)定劑的作用下,通入硫酸聚合得到半成品,經(jīng)陳化、粉碎后即得到固體型聚合硅酸硫酸鐵成品。該產(chǎn)品應(yīng)用于給水、工業(yè)污水、城鎮(zhèn)廢水的凈化處理,獲得優(yōu)良的凈水效果,降濁率、去色率達95%以上。
文檔編號C02F1/52GK1389407SQ0111451
公開日2003年1月8日 申請日期2001年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月3日
發(fā)明者易佑華, 蔣新月, 易玲, 易小利, 楊振宇 申請人:邵陽市佑華凈水材料有限公司