專利名稱：冷凍干燥方法及冷凍干燥裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種先將藥液等液態(tài)物料凍結(jié)在垂直管的內(nèi)周面上，之后再對其進(jìn) 行干燥處理的冷凍干燥方法及所用裝置，使用這種方法和裝置可以在物料(被干燥材料) 被冷凍后的短時間內(nèi)快速對其干燥，從而大幅度提高生產(chǎn)效率。
背景技術(shù)：
原來，對藥液等液態(tài)被干燥材料進(jìn)行高效冷凍干燥的方法是將被干燥材料凍結(jié)在 垂直管的內(nèi)周面上，然后在減壓條件下將其冷凍干燥。具體內(nèi)容參見特開2004-330130號 公報(bào)。上述原有技術(shù)所用的冷凍干燥裝置包括垂直管；將液態(tài)被冷凍干燥材料輸送到位 于垂直管上部的噴霧裝置的供液裝置；與垂直管下部相連，用于回收剩余液態(tài)被冷凍干燥 材料的液體回收管路；以及圍繞在垂直管四周，用于調(diào)控垂直管內(nèi)周面溫度的冷凍裝置。貯存于上述供液裝置中的液態(tài)被干燥材料是由上述噴霧裝置噴灑到垂直管的內(nèi) 周面上。上述冷凍裝置通過冷凍垂直管內(nèi)周面上冷凍面的方法可將液態(tài)被干燥材料凍結(jié)在 該冷凍面上，并形成管狀。而未被凍結(jié)的殘余液態(tài)被干燥材料則流向垂直管下部，并通過液 體回收管路返回供液裝置。當(dāng)液態(tài)被干燥材料的供應(yīng)達(dá)到所需量時，供液裝置立即停止對 噴霧裝置的供液，并由減壓裝置對垂直管的內(nèi)部進(jìn)行減壓。同時，通過提高上述冷凍裝置中 冷媒溫度的方法將冷凍裝置轉(zhuǎn)換成加熱裝置，以給凍結(jié)的被干燥材料提供升華熱，從而對 其進(jìn)行冷凍干燥。上述垂直管的下端裝有一個帶噴嘴的噴嘴法蘭。上述垂直管中的被干燥材料被冷 凍干燥成管狀后從冷凍面上脫落至噴嘴法蘭，在此處先被由噴嘴噴射出的高壓氣體初步粉 碎，同時被這股高壓氣流送入粉碎機(jī)，在此機(jī)中進(jìn)一步被粉碎成細(xì)小粉末，然后由旋風(fēng)分離 機(jī)分離收集，最終被收集到一個大罐中。但是，由于上述原有技術(shù)的冷凍干燥裝置需要對冷凍裝置中的冷媒進(jìn)行加熱，比 如加熱到30-50°C，所以需將冷凍裝置轉(zhuǎn)換成加熱裝置，而后由該加熱裝置加熱垂直管的管 壁，以達(dá)到加熱已凍結(jié)的被干燥材料的目的，因此在這種工藝流程下，必須大幅度地改變冷 媒的溫度，所以溫度的控制難度較大。同時還會產(chǎn)生下述一些其它問題。此外，冷凍干燥的 時間過長，因此生產(chǎn)效率難以提高。(1)來自加熱裝置的熱能以熱傳導(dǎo)的方式通過垂直管的管壁傳遞給被干燥材料， 但是由于垂直管的體積龐大，因此大量的熱能被其消耗，結(jié)果加熱效率隨之降低。(2)被干燥材料中的凍結(jié)水是從凍結(jié)物上朝垂直管減壓空間移動并從減壓空間的 內(nèi)側(cè)面升華，這部分升華熱由上述加熱裝置提供。但由于該熱能需要經(jīng)過被干燥材料才能 傳導(dǎo)到凍結(jié)水，所以凍結(jié)水的加熱速度較慢、效率不高。(3)為了被干燥材料在干燥后能夠從垂直管內(nèi)周面上輕松脫落，通常的做法是首 先只將水噴灑在冷凍面上，以形成一個冰襯層。但是，當(dāng)加熱裝置加熱垂直管管壁時，該冰 襯層很可能在被干燥材料中的水分升華以前就因受熱而先產(chǎn)生升華。冰襯層一旦消失，垂直管的內(nèi)周面和凍結(jié)后的被干燥材料只有部分接觸，因此從垂直管內(nèi)周面到被干燥材料的 熱傳遞效率將會變得極低。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠在被干燥材料凍結(jié)之后在短 時間內(nèi)迅速為其提供升華熱，使之被快速冷凍干燥，從而大幅度提高生產(chǎn)效率的冷凍干燥 方法及冷凍干燥裝置為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的冷凍干燥方法是供液裝置5中的液態(tài)被干燥 材料47首先到達(dá)位于垂直管2內(nèi)周面上的冷凍面2a，然后通過冷卻冷凍面2a的方法將被 干燥材料47間接冷凍成管狀，然后供液裝置5停止提供被干燥材料47，之后對垂直管2內(nèi) 部進(jìn)行減壓處理，以對凍結(jié)后的被干燥材料47進(jìn)行冷凍干燥。這種冷凍干燥方法是在冷凍 干燥時，以垂直管2中的內(nèi)部加熱裝置41作為向凍結(jié)后的被干燥材料47提供輻射熱的熱 源為特點(diǎn)。本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置包括一個內(nèi)周面上形成有冷凍面2a的垂直管2 ；—個 為冷凍面2a提供液態(tài)被干燥材料47的供液裝置5 ；—個包圍在垂直管2的四周，用于冷卻 冷凍面2a的冷凍裝置10 ；—個將垂直管2的內(nèi)部空間真空化的減壓裝置12。其主要特點(diǎn) 在于垂直管2中設(shè)有內(nèi)部加熱裝置41，該裝置上具有向冷凍面2a提供輻射熱的部件。液態(tài)被干燥材料在垂直管內(nèi)周面的冷凍面上被冷凍裝置凍結(jié)，以形成凍結(jié)層。供 液裝置停止供應(yīng)液態(tài)被干燥材料后，垂直管內(nèi)部在減壓裝置的作用下形成真空，被干燥材 料凍結(jié)層中的凍結(jié)水開始升華。由于這種內(nèi)部加熱裝置可朝垂直管減壓空間的內(nèi)側(cè)面發(fā)射 輻射熱能，并作用在凍結(jié)層上，所以上述凍結(jié)水升華時所需的升華熱能夠得到及時補(bǔ)充，因 此凍結(jié)層中的凍結(jié)水可以繼續(xù)升華，從而將被干燥材料快速干燥。上述內(nèi)部加熱裝置沒有形狀、結(jié)構(gòu)和熱源種類等限制。比如可以選用螺旋狀的內(nèi) 部加熱裝置。只是該內(nèi)部加熱裝置需要沿垂直管軸心方向設(shè)置，并且其外表面上的輻射面 是豎長形的，這樣可以均勻地向凍結(jié)后的被干燥材料的內(nèi)部提供輻射熱能。如果能采用類 似管狀的圓柱形輻射面，那么輻射熱的供應(yīng)則更加均勻。而且，在不對被干燥材料和凍結(jié)水的升華帶來負(fù)面影響的前提下，上述輻射面的 位置越接近被干燥材料越好，因此最好選用大型的內(nèi)部加熱裝置。這樣，垂直管的內(nèi)部空間 也隨之變小，因此由減壓裝置產(chǎn)生的真空狀態(tài)更易保持。在不影響被干燥材料的前提下，可以使用一些輻射率高的材料和顏料對輻射面進(jìn) 行表面處理。另外，為該輻射面加熱的熱源除選用電加熱器外，也可選用溫水、熱水、熱蒸汽 等熱媒，這類熱源可以較為容易地將溫度調(diào)控到所需值。被上述熱源加熱后，輻射面產(chǎn)生的熱量要保證提供給被干燥材料的輻射熱量和被 干燥材料吸收的升華熱熱量處于平衡狀態(tài)。也就是說，輻射面的面積和輻射功率、被干燥材 料的受熱功率、減壓后產(chǎn)生的升華熱的熱量不同時，輻射面加熱后需要達(dá)到的溫度也不同， 但是該溫度必須使得被干燥材料中的凍結(jié)水不會在輻射熱下熔化，而是迅速地升華。比如 可以將這一溫度設(shè)定在20-150°C的范圍，30-100°C更好，最好在40-90°C之間。在此基礎(chǔ) 上，垂直管內(nèi)還可加設(shè)溫度傳感器，以測定接收熱輻射后被干燥材料的溫度，并根據(jù)此測定 溫度來控制內(nèi)部加熱裝置的溫度，以使被干燥材料的溫度不要超出凍結(jié)水的玻璃化溫度。
上述升華熱可以僅由內(nèi)部加熱裝置提供，但在本發(fā)明中也可以在垂直管的外部加 設(shè)一個與冷凍裝置分開的外部加熱裝置，或者是與冷凍裝置兼用的外部加熱裝置。內(nèi)部加 熱裝置的熱輻射，加上外部加熱裝置的熱傳導(dǎo)，可使被凍結(jié)層吸收的升華熱得到進(jìn)一步補(bǔ) 充，以促使被干燥材料在更短的時間內(nèi)得到冷凍干燥。
如果是冷凍裝置與外部加熱裝置兼用的這種情況，在冷凍裝置中流通的冷媒溫度 則在規(guī)定的冷凍溫度和加溫溫度間切換。上述垂直管的尺寸沒有特殊要求，但是垂直管的橫斷面內(nèi)部尺寸越大，每次垂直 管內(nèi)被干燥材料的冷凍干燥量越多。因此，如果是實(shí)驗(yàn)性設(shè)備，那么垂直管的橫斷面內(nèi)部尺 寸最好是在IOOmm以上，如果是生產(chǎn)性設(shè)備，那么以200mm以上為宜，300mm以上更好，400mm 以上最好。這里垂直管橫斷面的形狀通常為圓形，所謂內(nèi)部尺寸是指內(nèi)徑。當(dāng)然也可以是 多角形等其它形狀，在這種形狀下，內(nèi)部尺寸指對角線的長度。另外，在垂直管內(nèi)凍結(jié)成管狀的被干燥材料的凍結(jié)厚度也不存在特別限定，只要 能被粗粉碎裝置進(jìn)行初步粉碎即可。不過，凍結(jié)厚度越薄就越易粉碎，所以還是在25mm以 下比較好。如果能在15mm以下甚至IOmm以下就更好了。本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置具有如下效果1、內(nèi)部加熱裝置被設(shè)置在垂直管內(nèi)，無需與冷凍裝置并用，只起加熱作用，因此對 其溫度的調(diào)控很簡單。2、垂直管內(nèi)呈真空狀態(tài)，因此沒有來自內(nèi)部加熱裝置的對流熱，而且垂直管內(nèi)除 配管以外沒有其它的接觸部件，因此被浪費(fèi)消耗掉的傳導(dǎo)熱也極少，所釋放的輻射熱能幾 乎能夠全部由被干燥材料吸收，因此加熱效率升高。3、被干燥材料中的凍結(jié)水從面向垂直管內(nèi)減壓空間的內(nèi)側(cè)面升華，而由內(nèi)部加熱 裝置釋放出的輻射熱能夠直接輻射到被干燥材料的內(nèi)表面，因此可以快速、有效地補(bǔ)充升 華熱。另外，內(nèi)部加熱裝置能夠直接向被干燥材料提供輻射熱，所以即使垂直管內(nèi)周面上形 成的冰襯層過早消失，也不會存在內(nèi)部加熱裝置熱傳遞效率減低的問題。被干燥材料凍結(jié)以后，可以在短時間內(nèi)被快速、有效地冷凍干燥，因此可以大幅度 提高生產(chǎn)效率。4、同時，由于內(nèi)部加熱裝置位于垂直管的內(nèi)部，所以垂直管內(nèi)部空間的減少量就 是內(nèi)部加熱裝置的容積大小。如果垂直管的內(nèi)徑增大，那么可以通過相應(yīng)增大內(nèi)部加熱裝 置大小的方法來縮小垂直管內(nèi)部空間，這樣有助于加速減壓裝置將垂直管內(nèi)部變成真空狀 態(tài)，從而更高效地對凍結(jié)后的被干燥材料進(jìn)行冷凍干燥。


圖1為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置以及與其相連的粉碎 ?；b置和粉末填充裝 置結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置中垂直管重要部位橫向剖視圖。符號說明L···冷凍干燥裝置 2…垂直管 2a…冷凍面5…供液裝置10…冷凍裝置 12…減壓裝置
41…內(nèi)部加熱裝置43…輻射面 47…被干燥材料
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置進(jìn)行詳細(xì)說明。圖1至圖3為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置示意圖。其中圖1為本發(fā)明提供的冷凍 干燥裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置以及與其相連的粉碎 粒化裝置 和粉末填充裝置結(jié)構(gòu)示意圖。圖3為本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置中垂直管重要部位橫向剖 視圖。如圖1所示，本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置1上安裝有一個柱形垂直管2，其上部為 一個密閉室3。該垂直管2的尺寸沒有特別限制，不過以內(nèi)徑為200mm以上為宜，300-600mm 更好，最好是在400-600mm之間。另外，垂直管2的高度應(yīng)在500-4000mm，1000-3000mm之 間更佳。上述密閉室3內(nèi)安裝有一個噴霧裝置4，該裝置通過供液管路8分別與供液裝置5 中的純凈水水槽6以及供液槽7相連，供液槽7中貯存有諸如醫(yī)藥品水溶液等液態(tài)被干燥 材料。供液管路8上設(shè)有供液閥門9，當(dāng)供液閥門9和純凈水水槽6的取出閥門6a都打開 時，純凈水便進(jìn)入噴霧裝置4中并被噴灑到密閉室3內(nèi)，而當(dāng)供液閥門9和供液槽7的閥門 7a都打開時，被干燥材料47則進(jìn)入噴霧裝置4中并被噴灑到密閉室3內(nèi)。上述垂直管2內(nèi)周面的一部分充當(dāng)冷凍面2a，而在垂直管2的外部圓周上設(shè)有兼 作外部加熱裝置使用的冷凍裝置10。該冷凍裝置10可將冷凍面2a的溫度調(diào)控在被干燥材 料47的凍結(jié)溫度以下。上述密閉室3通過減壓管路11與減壓裝置12相連接，在減壓管路 11上裝有開閉閥門13。當(dāng)開閉閥門13打開時，減壓裝置12被啟動，從而將垂直管2的內(nèi) 部變成真空。上述垂直管2內(nèi)在其軸心位置安裝有內(nèi)部加熱裝置41。該內(nèi)部加熱裝置41為內(nèi) 外雙層結(jié)構(gòu)，層間形成熱媒流路42，而在該裝置的外表面上則形成一個與前述冷凍面2a彼 此相對的圓柱形輻射面43。溫水、熱水或者熱蒸汽等熱媒在熱媒流路42中的流動能夠?qū)?射面43加熱，加熱后產(chǎn)生的輻射熱則釋放到對面的冷凍面2a。熱媒流路42與安裝在垂直 管2外部的溫度控制裝置44相連，溫度控制裝置44可根據(jù)安裝在垂直管2上溫度傳感器 45檢測出的溫度而將流動在熱媒流路42中的熱媒調(diào)控到合適的溫度。垂直管2的下端豎直連接著一個導(dǎo)筒14。導(dǎo)筒14由位于上部且半徑較大的粗部 14a、位于中部靠下的較細(xì)部14b和位于下部的細(xì)部14c組成。其中粗部14a內(nèi)配置有粗粉 碎裝置15中的轉(zhuǎn)刀16，發(fā)動機(jī)17帶動轉(zhuǎn)刀16進(jìn)行轉(zhuǎn)動。而細(xì)部14c上則裝有第1開閉閥 18。為了避免粉碎物殘留其上，上述較細(xì)部14b的內(nèi)表面被設(shè)計(jì)成斜坡狀。不過因?yàn)?越接近垂直狀態(tài)豎直方向上的長度就越大，所以其傾斜度也不是越大越好。以與水平面成 60-80度為宜，70-80度更佳。在上述第1開閉閥18的上方又分出一個液回收管路19，在此管路上分別安裝有第 2開閉閥20和回收泵21。液回收管路19與前述的供液槽7相連，垂直管2中剩余的液態(tài) 被干燥材料47可以通過回收泵21經(jīng)液回收管路19重新返回到供液槽7。如圖2所示，上述導(dǎo)筒14的下端連接著粉碎 ?；b置22的上蓋23。該粉碎 ?；b置22的內(nèi)部設(shè)有能夠在粉碎發(fā)動機(jī)24的驅(qū)動下進(jìn)行轉(zhuǎn)動的粉碎臂25，并且下部安裝 有一個具有定量網(wǎng)眼數(shù)的布網(wǎng)26。上蓋23上連接著3個導(dǎo)筒14，每個導(dǎo)筒14的上部都分別與一個垂直管2相連。 考慮到冷凍干燥的速度和粉末填充裝置填充速度間的平衡問題，本發(fā)明中與上蓋23相連 的垂直管2可設(shè)成1或2個，但4個以上也未嘗不可。粉末填充裝置28位于粉碎·?；b置22的取出口 27下方，其上蓋29上敞開的 投入口 30通過第2導(dǎo)筒31與取出口 27相連。粉末填充裝置28上的漏斗32內(nèi)部沿垂直 方向安裝有一個螺旋桿33，該螺旋桿33上安裝有攪拌臂34。螺旋桿33通過支撐臂35與 支撐臺36相連，以形成支撐關(guān)系，其可在圖中未示出的驅(qū)動裝置驅(qū)動下進(jìn)行轉(zhuǎn)動。而漏斗 32則由支撐臂35和位于其下方的輔助臂37進(jìn)行支撐。漏斗32的下部設(shè)有計(jì)量部38，計(jì) 量部38的下方是用于放置玻璃瓶等容器39的送入輸出部40。 下面，對上述冷凍干燥裝置1的操作過程進(jìn)行說明。首先，利用冷凍裝置10將垂直管2中的冷凍面2a冷卻到冰點(diǎn)以下，并且在減壓管 路11上開閉閥門13和第1開閉閥18關(guān)閉的狀態(tài)下打開取出閥門6a和供液閥門9。這樣， 純凈水水槽6內(nèi)的純凈水就可進(jìn)入到噴霧裝置4中并被噴灑到密閉室3內(nèi)，然后沿著冷凍 面2a向下流動并結(jié)成冰，由此形成如圖3所示冰襯層46。為了使上述冰襯層46的厚度達(dá)到l_2mm，提供定量的純凈水后，需要關(guān)閉與純凈 水水槽6相連的取出閥門6a，并打開與供液槽7相接的閥門7a。來自供液槽7的液態(tài)被干 燥材料47抵達(dá)噴霧裝置4中并被噴灑到密閉室3內(nèi)，然后沿冷凍面2a上的冰襯層46向下 流動，并且如圖3所示在冰襯層46上凍結(jié)成管狀。另一方面，流到垂直管2下部的殘余被 干燥材料47則通過回收泵21從第2開閉閥2經(jīng)由液回收管路19而返回到供液槽7。為使上述純凈水和被干燥材料47不掛留在內(nèi)部加熱裝置41上，噴灑時噴霧裝置 4應(yīng)向密閉室3的內(nèi)周面上進(jìn)行噴灑。待被干燥材料47達(dá)到所需量后，關(guān)閉閥門7a和供液閥門9，以停止噴霧裝置4的 噴灑。待所有流到垂直管2下端的剩余被干燥材料從液回收管路19回收到供液槽7后，關(guān) 閉第2開閉閥20。之后，打開減壓管路11上的開閉閥門13，以驅(qū)動減壓裝置12工作，從而 將垂直管2內(nèi)部變成真空狀態(tài)。這時，被干燥材料47中的凍結(jié)水開始升華，在此過程中形 成的水蒸汽將從減壓管路11中排出并被收集在圖中未示出的冷阱中。具有一定溫度的熱媒在內(nèi)部加熱裝置41中流動，如圖3所示，輻射熱從輻射面43 上釋放出來。由于輻射面43與冷凍面2a的位置相對，因此輻射熱可以作用在凍結(jié)到冷凍 面2a上的被干燥材料47的內(nèi)周面。此時，由于輻射面43呈圓柱形，所以輻射熱可以從輻 射面43上均勻地提供給被干燥材料47。將上述冷凍裝置10中的冷媒加熱到諸如30°C時，可將該裝置轉(zhuǎn)換成外部加熱裝 置，而其所產(chǎn)生的熱能則以熱傳導(dǎo)的方式傳送給垂直管2內(nèi)周面上的冷凍面2a。輻射熱和 傳導(dǎo)熱可以共同補(bǔ)充被干燥材料47的升華熱，使得被干燥材料47中的凍結(jié)水繼續(xù)升華，從 而使被干燥材料47得到快速、有效的冷凍干燥，含水量可降低到總重量的0. 1-5%。之后， 隨著升華水分的減少，所需的升華熱也相應(yīng)減少，因此被干燥材料47的溫度開始上升。這 時，需將該溫度控制在不對被干燥材料47的品質(zhì)產(chǎn)生不良影響的程度，比如40°C以下，然 后通過減壓方式進(jìn)行加熱，這樣被干燥材料47中的結(jié)合水等殘留的水分將被汽化，被干燥材料47中的水分含量可繼續(xù)降低到總重量的0. 以下，結(jié)果使被干燥材料47得到充分干 燥。當(dāng)然，此含水量只是作為一個示例提出，被干燥材料47的種類不同時，使用本發(fā)明提供 的冷凍干燥方法所獲得的被干燥材料47的含水量也不同。如果增大上述內(nèi)部加熱裝置41的體積，那么不僅輻射面43的位置會更接近被干 燥材料47，而且輻射面積也會隨之增大，因此可以釋放出更多的輻射熱，以迅速地補(bǔ)充升華 熱。同時，垂直管2的內(nèi)部空間也會相應(yīng)減小，這樣減壓裝置12在垂直管2內(nèi)產(chǎn)生的真空 環(huán)境更易維持。上述冷凍 干燥操作結(jié)束后，垂直管2內(nèi)周面上的冰襯層46也將產(chǎn)生升華而消失， 這時，冷凍干燥物將在發(fā)動機(jī)17啟動時產(chǎn)生的自然振動及人為制造的振動作用下從垂直 管2的內(nèi)周面上脫落到導(dǎo)筒14中，然后落在粗粉碎裝置15的轉(zhuǎn)刀16上。然后，減壓裝置12也停止工作，減壓管路11上的開閉閥門13被關(guān)閉，導(dǎo)筒14上 的第1開閉閥18被打開，這時，垂直管2內(nèi)部和導(dǎo)筒14內(nèi)部的氣壓重新達(dá)到大氣壓值。之 后，啟動發(fā)動機(jī)17而使轉(zhuǎn)刀16進(jìn)行轉(zhuǎn)動，從而對冷凍干燥物加以沖擊而將其初步粉碎。此 時，冷凍干燥物的粉碎度只要達(dá)到能通過導(dǎo)筒14下部的細(xì)部14c的程度即可，沒有必要粉 碎得過細(xì)。被轉(zhuǎn)刀16粉碎后的粉碎物將順次通過導(dǎo)筒14的較細(xì)部14b和細(xì)部14c，而后在重 力作用下落入粉碎 ?；b置22中，再由該裝置中的粉碎臂25進(jìn)一步粉碎，最后通過布網(wǎng) 26篩選后得到的顆粒即為所需的理想顆粒。被上述粉碎·?；b置22處理后的理想顆粒物在重力作用下首先進(jìn)入第2導(dǎo)筒 31，之后流入粉末填充裝置28上的漏斗32。這些顆粒物在漏斗32中將由攪拌臂34進(jìn)行攪 拌，同時隨著螺旋桿33的轉(zhuǎn)動，這些顆粒物將在位于漏斗32下端的計(jì)量部38處被整合成 標(biāo)準(zhǔn)量，最后從計(jì)量部38的下端被送出并填充在指定容器39中。在上述實(shí)施例中，粉碎·粒化裝置22和粉末填充裝置28依次設(shè)置在冷凍干燥裝 置1的下方，可以進(jìn)行從冷凍干燥到粉末填充等一系列處理。但是，本發(fā)明中也可以在冷凍 干燥裝置1的下方不連接粉末填充裝置28和粉碎 ?；b置22。比如，如果省略粉末填充 裝置28，可以在粉碎·粒化裝置22上的第2導(dǎo)筒31下放置一個諸如大型罐等回收容器， 粉碎·粒化后的粉末被收容在此回收容器中，然后送往另設(shè)的粉末填充工序。如果省略粉 碎·粒化裝置22，可在冷凍干燥裝置i上的導(dǎo)筒14下方設(shè)置回收容器，冷凍干燥后并被初 步粉碎的粉碎物將被收容在此回收容器中并被送往下一道工序。上述實(shí)施例中的冷凍干燥裝置1只是將本發(fā)明的技術(shù)思想具體化的其中一個樣 例。垂直管、內(nèi)部加熱裝置、供液裝置、噴霧裝置、冷凍裝置、減壓裝置、液回收管路、粉碎 粒 化裝置以及其它部件的結(jié)構(gòu)、形狀、安裝方式等并不局限于上述實(shí)施例中的情況，可以有其 它的變化，只要這些變化是在本發(fā)明權(quán)利要求的范圍內(nèi)即可。另外，被干燥材料的凍結(jié)厚度 等也沒有特別的尺寸限定。比如在上述實(shí)施例中，在被干燥材料凍結(jié)在冷凍面上以前，先由純凈水形成一個 冰襯層，冷凍干燥結(jié)束后的凍結(jié)干燥物就會從垂直管內(nèi)周面上脫落下來。不過，如果凍結(jié)干 燥物可以自己輕松地從垂直管內(nèi)周面上脫落下來，那么在這種情況下，本發(fā)明也可省略掉 使用純凈水形成冰襯層這一步驟。另外，上述實(shí)施例中使用的是具有內(nèi)外雙層結(jié)構(gòu)的內(nèi)部加熱裝置，除此以外，也可使用具有螺旋狀熱媒流路的加熱裝置，或者使用電加熱器等熱源。輻射面的形狀雖然以圓 柱形為宜，但其它形狀也可以。上述實(shí)施例中的冷凍裝置和外部加熱裝置是兼用的，除此以外，本發(fā)明中的冷凍 裝置和外部加熱裝置也可以分開設(shè)置。而且如果內(nèi)部加熱裝置可以提供充足的升華熱，那 么可以省略外部加熱裝置。在上述各實(shí)施例中，凍結(jié)干燥物都是先進(jìn)入導(dǎo)筒后再被初步粉碎，除此以外，比如 在垂直管的下方加上噴嘴，利用其噴出的高壓氣體進(jìn)行粉碎，或者使用其它粉碎裝置進(jìn)行 初步粉碎也都可以。
另外，上述實(shí)施例中冷凍干燥裝置的下方連接了粉碎·?；b置和粉末填充裝置 等，除此以外，本發(fā)明的冷凍干燥裝置也可只連接粉碎·?；b置。如果是這樣，那么初步 粉碎物和顆?；蟮念w?？煞旁诖笮凸拗斜贿\(yùn)送。生產(chǎn)上實(shí)用性本發(fā)明提供的冷凍干燥裝置可以在液態(tài)被干燥材料被凍結(jié)后不久，在短時間內(nèi)繼 續(xù)對其進(jìn)行快速、有效地干燥處理，從而可以大幅度提高生產(chǎn)能力，因此，特別適合于醫(yī)藥 品的冷凍干燥粉末。當(dāng)然也可以用于其它領(lǐng)域的粉末制造。
權(quán)利要求
一種冷凍干燥方法，該方法是先將供液裝置(5)中的液態(tài)被干燥材料(47)噴灑到垂直管(2)內(nèi)周面的冷凍面(2a)上，再通過冷卻冷凍面(2a)的方法使被干燥材料(47)凍結(jié)成管狀，然后，停止供液裝置(5)中被干燥材料(47)的供應(yīng)，并對垂直管(2)的內(nèi)部空間進(jìn)行減壓，最終將已被凍結(jié)的被干燥材料(47)冷凍干燥；其特征在于所述的冷凍干燥方法是在冷凍干燥時，設(shè)置在垂直管(2)內(nèi)部的內(nèi)部加熱裝置(41)向已被凍結(jié)的被干燥材料(47)提供輻射熱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的冷凍干燥方法，其特征在于所述的內(nèi)部加熱裝置(41)設(shè)置 在垂直管(2)的軸心處，并且其外表面上形成有一個豎長的輻射面(43)。
3.—種冷凍干燥裝置，由內(nèi)周面上帶有冷凍面(2a)的垂直管(2)；將液態(tài)被干燥材料 (47)提供給冷凍面(2a)的供液裝置(5)；設(shè)置在垂直管(2)的外部圓周，用于冷卻冷凍面 (2a)的冷凍裝置(10)；以及將垂直管(2)的內(nèi)部空間變成真空狀態(tài)的減壓裝置(12)構(gòu)成； 其特征在于所述的垂直管(2)內(nèi)安裝有內(nèi)部加熱裝置(41)，內(nèi)部加熱裝置(41)具有能夠 向冷凍面(2a)提供輻射熱能的結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的冷凍干燥裝置，其特征在于所述的垂直管(2)軸心處設(shè)有 內(nèi)部加熱裝置(41)，并且內(nèi)部加熱裝置(41)的外表面上形成有一個豎長的輻射面(43)。
全文摘要
一種冷凍干燥方法及冷凍干燥裝置。其中裝置包括內(nèi)周面上形成有一個冷凍面2a的垂直管2、向冷凍面2a提供液態(tài)被干燥材料47的供液裝置5、包圍在垂直管2的周圍，用于冷卻冷凍面2a的冷凍裝置10、將垂直管2的內(nèi)部空間變成真空的壓縮裝置12以及位于垂直管2內(nèi)部的內(nèi)部加熱裝置41。其中內(nèi)部加熱裝置41沿垂直管2的軸心設(shè)置，其外表面上形成一個豎長的圓柱形輻射面43。方法是供液裝置5中的液態(tài)被干燥材料47首先被噴灑到垂直管2的冷凍面2a上，然后通過冷卻冷凍面2a的方法將液態(tài)被干燥材料47凍結(jié)成管狀。隨后，對垂直管2的內(nèi)部空間減壓，并且由內(nèi)部加熱裝置41向被干燥材料47釋放輻射熱，以進(jìn)行冷凍干燥。
文檔編號F26B5/06GK101970964SQ200880128088
公開日2011年2月9日 申請日期2008年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月19日
發(fā)明者盛本修司 申請人:株式會社盛本醫(yī)藥