本發(fā)明涉及一種中藥材的加工領(lǐng)域，尤其是一種柚果的制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
柚果為蕓香科植物柚Citrus grandis(L.)Osbeck及其變種的干燥未成熟的果實(shí)。3～4月果實(shí)為3～7cm時(shí)采收。洗凈，切為兩半或片，曬干或低溫干燥。具有燥濕化痰，寬中行氣，消食的功效，用于風(fēng)寒咳嗽，喉癢痰多，氣郁胸悶，食積傷酒，脘腹冷痛，嘔惡泄瀉。柚的別名還有雷柚、柚子、胡柑、臭橙、臭柚、香欒、條、拋、文旦、橘紅珠、橘紅胎。柚子的變種甚多，最常見(jiàn)的品種有：①化州柚Citrus grandis Tomentosa，②文旦柚Citrus grandis var.wentanyu Hort，③沙田柚Citrus grandis var.shatinyu Hort，④坪山柚Citrus grandis var.pinshanyu Hort，⑤四季拋Citrus grandis var.szechipow Hort，⑥大紅拋Citrus grandis var.tahunpow Hort。
柚果的來(lái)源為蕓香科植物柚Citrus grandis(L.)Osbeck，與《中國(guó)藥典》一部化橘紅項(xiàng)下的兩個(gè)來(lái)源之一“柚Citrus grandis(L.)Osbeck”相同，但藥用部位不相同，化橘紅為其未成熟或近成熟的干燥外層果皮，而柚果的藥物部位為干燥未成熟的果實(shí)。
柚中含有柚皮苷(naringin)、枳屬苷(poneirin)、新橙皮苷(neohesperi)和柚皮素-4’-葡萄糖苷-7-新柚皮糖苷(nsringenin-4’-glucoside-7-neohesperidoside)；另含胡蘿卜素、維生素B1、維生素B2、維生素C、菸酸、鈣、磷、鐵、糖類及揮發(fā)油等。揮發(fā)油含量0.3％～0.9％,主要成分為檸檬醛(citral)，牻牛兒醇(geranilo)，芳樟醇(linalool)和鄰氨基苯甲酸甲酯(methyl anthranilate)等。
柚果飲片現(xiàn)有的制備工藝為柚果鮮果采收后，除去雜質(zhì)，晾曬2～3天后，在80℃下干燥4～5天，干燥至含水量為20％的半干果，根據(jù)炮制要求，進(jìn)行人工造型或者不造型后，再于50℃下進(jìn)行干燥，至含水量低于8％后，置于微波爐中干燥5分鐘，進(jìn)行切片，制成柚果飲片?，F(xiàn)有制備工藝周期長(zhǎng)，一般需要6天以上才能烘干，效率低；干燥溫度較高、時(shí)間長(zhǎng)、受熱不均勻，切片進(jìn)行二次微波加熱，使得有效成分損失較大，尤其是揮發(fā)油類有效成分損失殆盡。且制成的柚果飲片顏色為褐色，質(zhì)硬、難于切制，外觀較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用，所述制備方法的干燥工序選用真空冷凍干燥的方式代替現(xiàn)有技術(shù)使用的曬干或烘干的方式，克服現(xiàn)有技術(shù)的制備周期長(zhǎng)、效率低；干燥時(shí)間長(zhǎng)、溫度高，有效成分損失較大以及成品色澤、性狀較差、難于切制的不足。達(dá)到縮短工期、提高效率、減少有效成分的損失的目的，制得的冷凍干燥品色澤均勻、美觀，使用者可以根據(jù)需要自行切制的目的。
冷凍干燥是利用冰晶升華的原理，在高度真空的環(huán)境下，將已凍結(jié)了的物料的水分不經(jīng)過(guò)冰的融化直接從冰固體升華為蒸汽，故冷凍干燥又稱為冷凍升華干燥，冷凍干燥過(guò)程包括物料前處理、預(yù)凍結(jié)、冷凍干燥和后處理4個(gè)階段。因柚果的皮層較厚凍干時(shí)水分不易逸出，在進(jìn)行冷凍干燥前，對(duì)柚果進(jìn)行揀選、去除雜質(zhì)，還應(yīng)進(jìn)行扎孔或者切片等前處理，成品要求為整果的則不需要進(jìn)行切片處理。預(yù)凍結(jié)溫度一般為低于共晶點(diǎn)溫度5～10℃，共晶點(diǎn)溫度可通過(guò)電阻法測(cè)得，可通過(guò)緩慢凍結(jié)和快速凍結(jié)2種方法達(dá)到預(yù)凍結(jié)溫度，預(yù)凍結(jié)所需時(shí)間根據(jù)物料和裝量的不同，時(shí)間也不同，一般在達(dá)到預(yù)凍結(jié)溫度后應(yīng)至少保持1～2小時(shí)，保證柚果全部?jī)鼋Y(jié)后再進(jìn)行真空冷凍干燥。真空冷凍干燥分為升華干燥和解析干燥兩個(gè)階段，升華干燥為干燥的第一個(gè)階段，主要除去物料中凍結(jié)的自由水，可除去90％左右的水分，此階段凍結(jié)層的溫度要求必須低于共熔點(diǎn)溫度，否則凍結(jié)層物料會(huì)發(fā)生熔化、起泡、變形等不良現(xiàn)象，阻止升華的正常進(jìn)行；干燥層溫度必須低于崩解溫度，否則干燥層物料會(huì)發(fā)生剛性下降，變粘而坍塌，阻塞海綿狀微孔，阻止升華。解析干燥為干燥的第二個(gè)階段，主要除去未被凍結(jié)的吸附水，即與固體結(jié)合較強(qiáng)的結(jié)合水，防止變質(zhì)、霉變等，通過(guò)此階段后物料的含水量一般為0.5～4％，此階段溫度必須低于崩解溫度，干燥室真空度較高。將冷凍干燥得到的干品可以進(jìn)行切制成兩半、或者切制成塊、或者切制成片、或者切制成絲、或者粗切后進(jìn)行粉碎均可，將后處理的產(chǎn)品進(jìn)行真空包裝，也可進(jìn)行充氮包裝，也可對(duì)干品進(jìn)行各種的深加工應(yīng)用。
由于真空冷凍干燥在低溫、低壓下進(jìn)行，而且水分直接升華，因此賦予產(chǎn)品許多特殊的性能。如真空冷凍干燥技術(shù)對(duì)熱敏性物料亦能脫水比較徹底，且經(jīng)干燥的成品十分穩(wěn)定，便于長(zhǎng)時(shí)間貯存。由于物料的干燥在凍結(jié)狀態(tài)下完成，與其他干燥方法相比，物料的物理結(jié)構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)變化極小，其組織結(jié)構(gòu)和外觀形態(tài)被較好地保存。在真空冷凍干燥過(guò)程中，物料不存在表面硬化問(wèn)題，且其內(nèi)部形成多孔的海綿狀，因而具有優(yōu)異的復(fù)水性，可在短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)干燥前的狀態(tài)。由于干燥過(guò)程是在很低的溫度下進(jìn)行，而且基本隔絕了空氣，因此有效地抑制了熱敏性物質(zhì)發(fā)生化學(xué)、物理或生物變化，并較好地保存了原料中的活性物質(zhì)，以及保持了原料的色澤。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用，所述制備方法為前處理、預(yù)凍結(jié)、冷凍干燥以及后處理的工序。
進(jìn)行冷凍干燥的柚果，根據(jù)干燥品的后期應(yīng)用，可以將整個(gè)柚果進(jìn)行冷凍干燥，也可以進(jìn)行切制成兩半、塊、片或者絲后進(jìn)行冷凍干燥。整果進(jìn)行冷凍干燥的，因柚果的皮層較厚，不利于水分的逸出，為了提高冷凍干燥的效率，應(yīng)對(duì)整果進(jìn)行扎孔的前處理，可以采用穿透式扎孔，也可采用中心對(duì)稱的半穿式扎孔。整果進(jìn)行冷凍干燥的，對(duì)干果的直徑有要求的，應(yīng)對(duì)直徑較大的柚果在冷凍至半干時(shí)進(jìn)行塑型處理，經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比，在含水量為20％～30％進(jìn)行塑型效果良好。一般鮮果直徑大于7cm的，需要進(jìn)行塑型，可塑型于直徑為4cm的中空?qǐng)A筒內(nèi)，也可根據(jù)要求塑型于其他數(shù)值直徑要求的中空筒內(nèi)，可為橢圓形、星形、菱形、心形等。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，包括以下的工藝步驟：
(1)前處理：揀選、去雜、扎孔或切制；
(2)預(yù)凍結(jié)溫度為-10℃～-40℃；
(3)冷凍干燥至含水量為20％～30％的半干品；
(4)冷凍干燥至含水量低于8％的干品；
(5)后處理。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(1)中前處理的切制工序包括將柚果切制為兩半、或切制成片、或切制成塊、或切制成絲。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(2)中預(yù)凍結(jié)溫度為-10℃～-40℃，時(shí)間為2小時(shí)～24小時(shí)。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(3)步驟(4)冷凍干燥工序中：冷阱溫度為-10℃～-50℃，干燥室壓力為10～100Pa，加熱板溫度為20℃～80℃。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，其特征在于，柚果需要塑型的，可在權(quán)利要求3所述步驟(3)與步驟(4)之間進(jìn)行半干品塑型。例如柚果直徑較大，大于7cm的，可以在冷凍干燥至含水量為20～30％時(shí)，將其置于直徑為4cm的圓筒內(nèi)，再繼續(xù)冷凍干燥至成品。也可根據(jù)要求塑型于直徑為4cm～6cm的圓筒內(nèi)，或者長(zhǎng)徑為4cm～6cm的橢圓形筒內(nèi)，或者其他形狀的中空筒內(nèi)。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(5)后處理，包含以下工藝步驟：
(1)切制或粉碎：切制為兩半、或片、或塊、或絲、或不切制、或粉碎；
(2)包裝：真空包裝或真空充氮包裝。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的更優(yōu)選實(shí)施方式，包括以下的工藝步驟：
(1)前處理：揀選、去雜、扎孔或切制；
(2)預(yù)凍結(jié)溫度為-10℃～-40℃，時(shí)間為2小時(shí)～24小時(shí)；
(3)冷凍干燥冷阱溫度為-10℃～-50℃，干燥室壓力為10～100Pa，加熱板溫度為20℃～80℃，時(shí)間為2小時(shí)～24小時(shí)；
(4)后處理：切制或粉碎后真空包裝，或真空充氮包裝。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的更優(yōu)選實(shí)施方式，包括以下的工藝步驟：
(1)前處理：揀選、去雜、扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)溫度為-10℃～-40℃，時(shí)間為2小時(shí)～24小時(shí)；
(3)冷凍干燥冷阱溫度為-10℃～-50℃，干燥室壓力為10～100Pa，加熱板溫度為20℃～80℃，時(shí)間為2小時(shí)～24小時(shí)；
(4)冷凍干燥至含水量為20％～30％的半干品時(shí)，將柚果塑型于直徑或長(zhǎng)徑為4cm～6cm的筒內(nèi)，繼續(xù)冷凍干燥至含水量低于8％的干品；
(5)后處理：切制或粉碎后真空包裝，或真空充氮包裝。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，權(quán)利要求1～11任一項(xiàng)所述制備方法所得的柚果冷凍干燥。
作為本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的優(yōu)選實(shí)施方式，權(quán)利要求1～11任一項(xiàng)所述的柚果冷凍干燥在制備深加工產(chǎn)品中的應(yīng)用。
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用，與傳統(tǒng)的加工方式比較具有以下優(yōu)勢(shì)：通過(guò)對(duì)真空冷凍干燥的工藝研究以及對(duì)比試驗(yàn)，優(yōu)選了關(guān)鍵工藝參數(shù)。采用真空冷凍干燥，縮短了生產(chǎn)周期，提高了柚果冷凍干燥制備的效率，降低生產(chǎn)成本，降低了有效成分的損失，保證了有效成分的含量，制備的干品顏色為淡黃色至黃棕色，且色澤更均勻，氣味芳香，性狀更佳，并且易于使用者切制。對(duì)干品的真空包裝處理，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，保證了質(zhì)量，使柚果更好的應(yīng)用于各類產(chǎn)品中。
具體實(shí)施方式
為更好的說(shuō)明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)，下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)施例1
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為對(duì)柚果整果進(jìn)行冷凍干燥的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑為3～7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后分為2組，分別進(jìn)行穿透式扎孔和中心對(duì)稱半穿式扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)8～12小時(shí)冷凍至-35℃，保持凍結(jié)2小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度為40Pa，設(shè)定加熱板溫度為50℃，至物料溫度曲線與加熱板溫度曲線平行，凍干結(jié)束；
(4)包裝：將干燥后的整果，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝1個(gè)。
結(jié)果：兩種扎孔方式的干燥結(jié)果相差不大，外表面為淺黃棕色，切面淺黃色，海綿狀微孔分布較均勻，易于切片。同時(shí)，對(duì)扎孔的密度進(jìn)行了比較，扎孔密度對(duì)干燥速率略有影響，密度大，干燥時(shí)間稍短。但密度過(guò)大，干果的外觀略差，扎孔密度應(yīng)適當(dāng)。
實(shí)施例2
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果整果的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑為3～7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后進(jìn)行穿透式扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)4～8小時(shí)冷凍至-35℃，保持凍結(jié)4小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度為40Pa，設(shè)定加熱板溫度為50℃，至物料溫度曲線與加熱板溫度曲線平行，凍干結(jié)束；
(4)包裝：將干燥后的整果，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝1個(gè)。
結(jié)果：實(shí)施例1和2為兩種預(yù)凍結(jié)方式的比較，凍干品結(jié)果相差不大。性狀均為外表面為淺黃棕色，切面淺黃色，易于切片。對(duì)柚果切制后進(jìn)行冷凍干燥，兩種預(yù)凍結(jié)方式的結(jié)果也相同。
實(shí)施例3
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果整果的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑為3～7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后進(jìn)行穿透式扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)18～20小時(shí)冷凍至-35℃，預(yù)凍結(jié)程序設(shè)定為：0～4小時(shí)溫度為-10℃并保持1小時(shí)，6～9小時(shí)降低溫度至-20℃并保持1小時(shí)，11～14小時(shí)降低溫度至-30℃并保持1小時(shí)，16～19小時(shí)降低溫度至-35℃并保持1小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度為40Pa，設(shè)定加熱板溫度為50℃，至物料溫度曲線與加熱板溫度曲線平行，凍干結(jié)束；
(4)包裝：將干燥后的整果，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝1個(gè)。
結(jié)果：實(shí)施例3與實(shí)施例1和2所得成品的比較，實(shí)施例3的凍干品外表面為淺黃棕色，切面淺黃色，海綿狀微孔大小不均勻，有部分損壞，易于切片。
實(shí)施例4
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果整果塑型的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑大于7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后進(jìn)行中心對(duì)稱半穿式扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)6～10小時(shí)冷凍至-35℃，保持凍結(jié)4小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度程序設(shè)定為：在30min內(nèi)壓力升高至40Pa并保持，加熱板溫度程序設(shè)定為：在30min內(nèi)溫度升高55℃并保持，分別在干燥至8小時(shí)、10小時(shí)、12小時(shí)、14小時(shí)、16小時(shí)，將半干柚果取出，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中，取出測(cè)定含水量的樣品后，剩余柚果迅速置于直徑4cm的圓筒內(nèi)，再繼續(xù)置于干燥機(jī)中冷凍干燥至物料動(dòng)溫度曲線與加熱板溫度曲線平行，凍干結(jié)束；
(4)包裝：將干燥后的整果，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝1個(gè)。
結(jié)果：測(cè)定5個(gè)塑型時(shí)間點(diǎn)取出樣品的含水量，并測(cè)定5個(gè)塑型時(shí)間點(diǎn)所得干品柚皮苷含量及揮發(fā)油量，進(jìn)行性狀對(duì)比，結(jié)果如下表所示：
結(jié)論：不同含水量時(shí)對(duì)半干品進(jìn)行塑型，其柚皮苷含量、揮發(fā)油量、顏色氣味性狀均相差不大，整果的外觀不規(guī)則皺紋情況，含水量越小，皺紋紋路越深，褶皺越明顯。塑型效果較好的時(shí)間為冷凍干燥后的8～10小時(shí)。
實(shí)施例5
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果整果的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑為3～7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后進(jìn)行中心對(duì)稱半穿式扎孔；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)6～10小時(shí)冷凍至-35℃，保持凍結(jié)4小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度程序設(shè)定為：在1小時(shí)內(nèi)壓力升至40Pa，保持40Pa壓力6小時(shí)進(jìn)行升華干燥，然后在1小時(shí)內(nèi)壓力降至35Pa進(jìn)行解析干燥至干燥結(jié)束；加熱板溫度程序設(shè)定為：在1小時(shí)內(nèi)溫度升至55℃，保持55℃溫度6小時(shí)進(jìn)行升華干燥，然后在1小時(shí)內(nèi)溫度降至50℃進(jìn)行解析干燥至干燥結(jié)束；
(4)包裝：將干燥后的整果，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝1個(gè)。
結(jié)果：實(shí)施例1和2為冷凍干燥定溫定壓，實(shí)施例3和實(shí)施例4為冷凍干燥變溫變壓，兩種方式比較，變溫變壓的冷凍速率較高，能耗較低。凍干品的性狀均外觀、水分含量、柚皮苷含量及揮發(fā)油含量相差不大。
實(shí)施例6
分別對(duì)實(shí)施例1～4所得干品與傳統(tǒng)制備方法所得的柚果飲片進(jìn)行對(duì)比，包括性狀、水分、柚皮苷含量和揮發(fā)油含量，水分和揮發(fā)油測(cè)定方法按照現(xiàn)行版藥典進(jìn)行測(cè)定，柚皮苷含量測(cè)定方法如下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)238nm。理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取柚皮苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供試品溶液的制備：取本品粉末約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)100ml，加熱回流2小時(shí)，棄去石油醚液，藥渣揮去溶劑，加甲醇150ml，加熱回流3小時(shí)至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液置200ml量瓶中，用少量甲醇分次洗滌容器，并入量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
結(jié)果見(jiàn)表下表所示。
由結(jié)果可知，采用本發(fā)明制備方法得到干品，柚皮苷含量、揮發(fā)油含量均有非常顯著的提高，且水分含量低于標(biāo)準(zhǔn)要求，性狀外觀更美觀。
實(shí)施例7
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果切制成片后進(jìn)行冷凍干燥的制備，采用以下方法制備而成：
(1)前處理：揀選直徑為3cm～7cm的柚果，除去雜質(zhì)，清洗后切制成不同厚度的片，厚度分別為0.5cm、1.0cm和1.5cm；
(2)預(yù)凍結(jié)：將前處理的柚果置于冷凍庫(kù)中，經(jīng)6～10小時(shí)冷凍至-35℃，保持凍結(jié)4小時(shí)；
(3)冷凍干燥：將預(yù)凍結(jié)柚果置于真空冷凍干燥機(jī)中，冷阱溫度為-35℃～-40℃，干燥室真空度分別設(shè)定為40Pa、50Pa和60Pa，加熱板溫度分別設(shè)定為40℃、50℃和60℃，分別進(jìn)行冷凍干燥至物料動(dòng)溫度曲線與加熱板溫度曲線平行，凍干結(jié)束；
(5)包裝：將干燥后的干品，于濕度為35％，溫度為20℃環(huán)境中進(jìn)行真空包裝，每袋裝10g。
根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以柚皮苷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，對(duì)柚果切制成片后冷凍干燥工序的影響因素：切片厚度、干燥室壓力、加熱板溫度，進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)考察，因素水平表如下：
因素水平表
根據(jù)因素水平表安排試驗(yàn)，測(cè)定干品中柚皮苷含量，結(jié)果見(jiàn)下表：
正交試驗(yàn)結(jié)果
將正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)下表：
柚皮苷含量檢測(cè)方差分析結(jié)果
經(jīng)方差分析結(jié)果表明，正交實(shí)驗(yàn)的A、B、C因素均具有顯著性差異。直觀分析可知，考察因素重要性依次為A＞C＞B，綜合考察生產(chǎn)情況，確定冷凍干燥工藝為A2B2C2，即為：切片厚度1.0cm，干燥室壓力50Pa，加熱板溫度50℃。
本實(shí)施例冷凍干燥工藝的優(yōu)選正交試驗(yàn)，還可以結(jié)合考慮生產(chǎn)成本的因素，以柚皮苷為主要考察指標(biāo)，以干燥速率、能耗為次要考察指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)選試驗(yàn)安排。干燥室壓力的水平范圍還可擴(kuò)大到10Pa～100Pa，加熱板溫度范圍還可擴(kuò)大到20℃～80℃，安排試驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)選。并可根據(jù)優(yōu)選的試驗(yàn)條件，在冷凍干燥過(guò)程中進(jìn)一步優(yōu)選干燥室壓力和加熱板溫度的變化程序設(shè)定，以獲得含量更高、性狀更好、干燥速率更高、耗能更低的制備冷凍干燥生產(chǎn)工序的參數(shù)。
柚果切制成塊、或者絲后進(jìn)行冷凍干燥制備的工藝優(yōu)選條件，影響因素為切塊大小(或切絲寬度)、干燥室壓力、加熱板溫度，進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)考察。
實(shí)施例8
本發(fā)明所述柚果冷凍干燥的制備方法及應(yīng)用的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述為柚果冷凍干燥品和傳統(tǒng)干燥品止咳效果的研究，具體如下：
1、材料和方法
1.1、藥物及試劑
供試品：冷凍干燥柚果水提濃縮液。
傳統(tǒng)干燥柚果水提濃縮液。(柚果購(gòu)于廣東易康醫(yī)藥有限公司)
對(duì)照品：氫溴酸右美沙芬口服液，珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司中山分公司。
川貝枇杷露，北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司制藥廠。
試劑：氨水，西隴化工股份有限公司。
枸櫞酸，西隴化工股份有限公司。
1.2、動(dòng)物
昆明種小鼠，雌雄各半，體重18～22g，SPF級(jí)；豚鼠，雌雄各半，體重180～200g。
1.3、儀器
CC2170A型恒壓超聲霧化器(中外合資成都維信電子科大新技術(shù)有限公司)
2、方法與結(jié)果
2.1氨水所致小鼠咳嗽模型及療效評(píng)價(jià)
取昆明種小鼠135只，隨機(jī)分為9組，即空白組、2種供試品濃縮液低、中、高劑量組、陽(yáng)性對(duì)照藥物(氫溴酸右美沙芬口服液、川貝枇杷露)組，每組15只，實(shí)驗(yàn)前小鼠禁食不禁水12h，然后各組小鼠按0.1mL·g-1體重灌胃給藥，每天1次，共3d，其中空白組給等體積蒸餾水。末次給藥后1h，將小鼠放入固定容器中，并使小鼠接受恒壓氨水刺激，氨霧刺激時(shí)間20s，刺激停止后立即取出小鼠，觀察3min內(nèi)咳嗽次數(shù)。
結(jié)果顯示，2種柚果的供試品溶液均能延長(zhǎng)小鼠的咳嗽潛伏期、減少小鼠的3min內(nèi)咳嗽次數(shù)，表明具有明顯的止咳作用。冷凍干燥柚果水提濃縮液(即本發(fā)明的水提濃縮液)止咳效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)干燥方式的柚果水提濃縮液。
2.2枸櫞酸所致豚鼠咳嗽模型及療效評(píng)價(jià)
取豚鼠200只，于實(shí)驗(yàn)前一天將其逐一置于3L鐘罩內(nèi)，用超聲噴霧法以600mmHg的壓力通過(guò)玻璃噴頭噴入17.5％枸櫞酸溶液，持續(xù)1min，記錄自噴霧起5min內(nèi)咳嗽次數(shù)，挑選咳嗽次數(shù)多于10次的豚鼠為合格動(dòng)物用于實(shí)驗(yàn)。取合格豚鼠90只同2.1隨機(jī)分為9組，每組10只，實(shí)驗(yàn)前禁食不禁水12h，然后分別按0.1mL·g-1體重體重灌胃給藥，空白組給予等體積蒸餾水，每天1次，連續(xù)3d，最后一次給藥后1h，將豚鼠置于3L容積的玻璃鐘罩內(nèi)，接受17.5％枸櫞酸溶液刺激(方法同前)，持續(xù)1min，記錄自噴霧起5min內(nèi)咳嗽次數(shù)及咳嗽潛伏期。
結(jié)果顯示，2種柚果的供試品溶液均能延長(zhǎng)豚鼠的咳嗽潛伏期、減少豚鼠的5min內(nèi)咳嗽次數(shù)，表明具有明顯的止咳作用。冷凍干燥柚果水提濃縮液(即本發(fā)明的水提濃縮液)止咳效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)干燥方式的柚果水提濃縮液。
最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。