為正十八烷質量的2% )十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入5.0g正十八烷(與水的質量比為1:20)，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液。
[0044]2)將燒杯放置在80°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為3000rpm/min,乳化過程中緩慢加入5mL正戊醇(步驟I)中水體積的5% )，乳化20min后結束，得到乳液。
[0045]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為400rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入3g苯基二甲氧基娃燒(與正十八燒的質量比為0.6:1)進彳丁水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入Ig質量分數為26%的濃氨水(為步驟I)中水的質量的1%)引發(fā)聚合反應，在80 °C下聚合反應6h。
[0046]4)反應結束后取出反應產物，靜置24h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在_2°C干燥4h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
[0047]圖4為實施例2制得的微膠囊形貌，可以看出，微膠囊的完整度和均勻度均較高，粒徑約有增加，但是成囊性和生產效率較高，工藝更易控制，性能穩(wěn)定。
[0048]實施例3
[0049]I)在燒杯中加入10g(10mL)去離子水，滴加鹽酸調節(jié)其pH值為2.18，然后加入0.1g (為正十八烷質量的2% )十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入5.0g正十八烷(與水的質量比為1:20)，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液。
[0050]2)將燒杯放置在80°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為3000rpm/min,乳化過程中緩慢加入5mL正戊醇(步驟I)中水體積的5% )，乳化20min后結束，得到乳液。
[0051]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為400rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入3g苯基二甲氧基娃燒(與正十八燒的質量比為0.6:1)進彳丁水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入Ig質量分數為26%的濃氨水(為步驟I)中水的質量的1%)引發(fā)聚合反應，在80 °C下聚合反應6h。
[0052]4)反應結束后取出反應產物，靜置24h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在_2°C干燥4h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
[0053]圖5為實施例3制得的微膠囊形貌，同樣可以看出，微膠囊的完整度和均勻度均較高，粒徑約有增加，但是成囊性和生產效率較高，工藝更易控制，性能穩(wěn)定。
[0054]實施例4
[0055]I)在燒杯中加入去離子水，滴加鹽酸調節(jié)其pH值為2.17，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入正十八烷，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸鈉的質量為正十八烷質量的6%，正十八烷與水的質量比為1:18 ；
[0056]2)將燒杯放置在60°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為10000rpm/min,乳化過程中緩慢加入體積為步驟I)中水體積的4.8%的正戊醇，乳化19min后結束，得到乳液。
[0057]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為300rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入苯基二甲氧基娃燒進彳丁水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入質量分數為25 %的濃氨水引發(fā)聚合反應，在60°C下聚合反應7h ;其中苯基三甲氧基硅烷與正十八烷的質量比為0.6:0.9，加入的濃氨水質量為步驟I)中水的質量的0.8% ;
[0058]4)反應結束后取出反應產物，靜置20h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在_4°C干燥2h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
[0059]實施例5
[0060]I)在燒杯中加入去離子水，滴加鹽酸調節(jié)其pH值為2.19，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入正十八烷，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸鈉的質量為正十八烷質量的5%，正十八烷與水的質量比為1:21 ;
[0061]2)將燒杯放置在70°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為8000rpm/min，乳化過程中緩慢加入體積為步驟I)中水體積的5.2%的正戊醇，乳化18min后結束，得到乳液。
[0062]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為500rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入苯基二甲氧基娃燒進彳丁水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入質量分數為27 %的濃氨水引發(fā)聚合反應，在70°C下聚合反應4h ;其中苯基三甲氧基硅烷與正十八烷的質量比為0.6:1.1，加入的濃氨水質量為步驟I)中水的質量的0.9% ;
[0063]4)反應結束后取出反應產物，靜置22h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在_3°C干燥5h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
[0064]實施例6
[0065]I)在燒杯中加入去離子水，滴加鹽酸調節(jié)其pH值為2.175，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入正十八烷，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸鈉的質量為正十八烷質量的7%，正十八烷與水的質量比為1:19 ;
[0066]2)將燒杯放置在75°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為4000rpm/min，乳化過程中緩慢加入體積為步驟I)中水體積的5.1 %的正戊醇，乳化15min后結束，得到乳液。
[0067]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為450rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入苯基二甲氧基娃燒進彳丁水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入質量分數為28 %的濃氨水引發(fā)聚合反應，在75°C下聚合反應5h ;其中苯基三甲氧基硅烷與正十八烷的質量比為0.6:0.95，加入的濃氨水質量為步驟I)中水的質量的1.1% ;
[0068]4)反應結束后取出反應產物，靜置21h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在-1°C干燥6h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
[0069]實施例7
[0070]I)在燒杯中加入去離子水，滴加鹽酸調節(jié)其pH值為2.185，然后加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使其溶解，再加入正十八烷，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液；其中十二烷基苯磺酸鈉的質量為正十八烷質量的3%，正十八烷與水的質量比為1:19.5 ;
[0071]2)將燒杯放置在65°C的水浴中，用高速乳化分散均質機乳化，乳化轉速為6000rpm/min，乳化過程中緩慢加入體積為步驟I)中水體積的4.9%的正戊醇，乳化17min后結束，得到乳液。
[0072]3)將乳液倒入三口燒瓶中，改為磁力攪拌，轉速為350rpm/min，穩(wěn)定后逐滴加入苯基三甲氧基娃燒進行水解，滴加完1min后水解已完成，此時加入質量分數為26.5%的濃氨水引發(fā)聚合反應，在65°C下聚合反應5.5h ;其中苯基三甲氧基硅烷與正十八烷的質量比為0.6:1.05，加入的濃氨水質量為步驟I)中水的質量的1.2% ；
[0073]4)反應結束后取出反應產物，靜置23h，然后用去離子水和無水乙醇分別洗滌，抽濾數次，最后在-2.5°C干燥3h，得到低溫相變蓄熱微膠囊。
【主權項】
1.一種低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)向PH值為2.17?2.19的水中加入乳化劑十二烷基苯磺酸鈉，攪拌使乳化劑溶解，然后加入正十八烷，攪拌混合均勻，得到水包油型混合液；其中加入的正十八烷與水的質量比為1: (18?21)，加入的乳化劑的質量為正十八烷質量的2?8% ; 2)將水包油型混合液在水浴中進行乳化，得到乳液； 3)在攪拌條件下，向乳液中加入苯基三甲氧基硅烷進行水解，水解完成后加入氨水引發(fā)聚合反應；其中加入的苯基三甲氧基硅烷與正十八烷的質量比為0.6: (0.9?1.1); 4)反應完成后，將得到的產物洗滌、干燥，即得到低溫相變蓄熱微膠囊。
2.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中的水浴溫度為60?80°C，乳化時間為15?20min，乳化轉速為3000?12000rpm/min。
3.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:在乳化過程中加入助乳化劑正戊醇，加入的正戊醇的體積為步驟I)中水體積的4.8?5.2%。
4.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中的攬拌轉速為300?500rpm/min。
5.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中加入的氨水質量為步驟I)中水的質量的0.8?1.2%，氨水的質量分數為25?28%。
6.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中聚合反應的反應溫度為60?80°C，反應時間為4?7h。
7.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中先將產物靜置20?24h后再洗滌，洗滌時分別用無水乙醇和去離子水洗滌。
8.根據權利要求1所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中的干燥是在_4°C?-1°C下干燥2?6h。
9.根據權利要求1-8中任意一項所述的低溫相變蓄熱微膠囊的制備方法制得的低溫相變蓄熱微膠囊，其特征在于:該微膠囊為“核-殼”結構，以含有相變材料正十八烷的水溶液為核，以通過聚合反應生成的二氧化娃為殼，其粒徑為200?300nm，形貌為球形，其儲熱密度大于等于157J/g并小于215J/g。
10.權利要求9所述的低溫相變蓄熱微膠囊作為低溫相變蓄熱材料在自調溫織物方面、墻體填充材料方面、太陽能開發(fā)利用領域或工業(yè)余熱回收領域中的應用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種低溫相變蓄熱微膠囊及其制備方法和應用，該微膠囊具有“核-殼”結構，屬于低溫儲熱材料。制備時采用正十八烷作為儲熱介質，將其分散到水溶液中，添加乳化劑并進行乳化，得到乳液；再加入苯基三甲氧基硅烷作為聚合單體，借助O/W微乳液模板效應，使其在正十八烷微液滴表面水解聚合得到二氧化硅，完成包覆自組裝過程；最后通過洗滌、干燥得到微膠囊。該方法具有工藝簡單和易于控制的特點，制得的微膠囊具有完整的球狀形貌、較小的粒徑和很好的均勻性，并具有較高的儲熱密度，能夠在自調溫織物和墻體填充材料方面，以及太陽能開發(fā)利用和工業(yè)余熱回收領域中應用。
【IPC分類】B01J13-14, C09K5-06
【公開號】CN104610924
【申請?zhí)枴緾N201510043958
【發(fā)明人】馬勝強, 邢建東, 陶鵬, 何雅玲, 王勇
【申請人】西安交通大學
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年1月28日