專利名稱：藍(lán)色熒光粉制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種用于彩色等離子體平板顯示器(PDP)熒光粉的制造方法。
彩色PDP是在充有He+Xe或He+Ar等混合惰性氣的氣體放電板中涂敷紅、綠、藍(lán)三基色熒光粉，利用氣體放電時(shí)產(chǎn)生的真空紫外光激發(fā)熒光粉，達(dá)到顯示顯像目的。因此，作為PDP關(guān)鍵材料之一的熒光粉直接影響著顯示器的性能。
本發(fā)明為此目的提供了一種制造高性能的BaMgAl14O23Eu藍(lán)色熒光粉的方法。
本發(fā)明的熒光粉為二價(jià)銪激活的鋁酸鋇，具有β-Al2O3晶體結(jié)構(gòu)，其化學(xué)表達(dá)式如下BaMgAl14O23EuEu2+可部分取代Ba2+，按上述熒光粉組成的的化學(xué)計(jì)量比分別稱取含Ba、Mg、Al的氧化物，也可以是相應(yīng)的鹽類及Eu2O3原料，加入少量的硼酸(氧化硼)和金屬氟化物添加劑，磨混均勻，采用高溫固相反應(yīng)，在弱還原氣氛中，于1300-1450℃溫度下，灼燒2-3小時(shí)合成熒光粉，得到的產(chǎn)物在2％HNO3溶液中攪拌浸泡2小時(shí)，用熱去離子水洗至中性，粉漿過篩，120℃烘干，得到白色粉末。
本發(fā)明的特點(diǎn)是(1)制造工藝簡(jiǎn)單，易于操作；(2)提出激活劑滿意的濃度范圍；(3)混料放在剛玉坩鍋中，經(jīng)200-300℃低溫預(yù)熱工藝可以減少或克服坩鍋炸裂；(4)用碳粒在空氣中燃燒產(chǎn)生弱還原氣體，也可用1-5％H2(體積比)+99-95％N2(體積比)混合氣體作為弱還原氣體，適用于箱式爐、隧道窖或管式爐中制造熒光粉；(5)選用了少量的氧化硼，硼酸和金屬氟化物添加劑，不僅降低了灼燒溫度，而且提高了熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度。本發(fā)明得到的熒光粉，在真空紫外光(VUV)或電子束激發(fā)下發(fā)射藍(lán)光，可用作彩色等離子體平板顯示器(PDP)的藍(lán)色成分。
實(shí)施例1、稱取BaCO320.00g，MgO4.60g Al2O382.20g，Eu2O32.43g，將上述原料裝入球磨罐中，放入瑪瑙球，球與原料的重量比為1∶1，球磨時(shí)間8小時(shí)以上，將混勻的物料裝入剛玉坩鍋中，在原料上面覆蓋一層碳粉，蓋好坩鍋蓋，放入預(yù)熱爐中200℃預(yù)熱1小時(shí)，將另一燒結(jié)爐升溫至1350℃時(shí)，從預(yù)熱爐中取出坩鍋立即放入燒結(jié)爐中，恒溫2小時(shí)，取出坩鍋冷卻至室溫，去掉碳粉，將白色粉末裝入球磨罐中，加入水和Ф3mm玻璃球，粉料∶水∶球≈1∶1∶1，球磨2小時(shí)，把粉漿裝入燒杯中，用2％HNO3溶液浸泡2小時(shí)，并經(jīng)常攪拌，而后用熱去離子水洗至中性，將粉漿用400目過篩，抽濾后于烘箱中120℃烘干，即得到彩色PDP的BaMgAl14O23Eu藍(lán)色熒光粉，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為100。
實(shí)施例2、稱取BaCO320.00g，MgO4.60g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為105。
實(shí)施例3、稱取BaCO320.00g，MgO4.2g，MgF20.72g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為109。
實(shí)施例4、稱取BaCO320.00g，MgO3.24g，Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g，AL2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為106。
實(shí)施例5、稱取BaCO316.00g，BaCl25.06g，MgO4.60g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為107。
實(shí)施例6、稱取BaCO320.00g，MgO4.20g，MgF20.70g，Al2O379.30g，AlF34.80g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為113。
實(shí)施例7、稱取BaCO316.00g，BaCl25.06g，MgO3.24g，Mg(OH)2.4MgCO3.6H2O3.48g，Al2O382.20g，Eu2O32.43g，H3BO30.50g，其余條件同實(shí)施例1，在149.5nm激發(fā)下發(fā)光強(qiáng)度為107。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)色熒光粉制造方法，其化學(xué)表達(dá)式如下∶BaMgAl14O23Eu其特征在于，包括基質(zhì)材料、激活劑濃度、添加劑、混料和預(yù)熱、燒成和后處理幾個(gè)步驟。
2.按權(quán)利要求1所述的藍(lán)色熒光粉制造方法，其基質(zhì)材料特征在于按熒光粉組成的的化學(xué)計(jì)量比分別稱取含Ba、Mg、Al的氧化物，也可以是相應(yīng)的鹽類。
3.按權(quán)利要求1所述的藍(lán)色熒光粉制造方法，其特征在于激活劑氧化銪的濃度在0.05-0.25摩爾范圍，添加劑可以是下列材料中的至少一種氧化硼，硼酸，Mg，Ba，Al的氧化物和氟化物，其加入量為熒光粉重量的0.1％-10％。
4.按權(quán)利要求1所述的藍(lán)色熒光粉制造方法，其特征在于將基質(zhì)材料，激活劑和添加劑混合球磨均勻，放在剛玉坩鍋中，在200-300℃中預(yù)熱2-3小時(shí)。
5.按權(quán)利要求1所述的藍(lán)色熒光粉制造方法，其特征在于將預(yù)熱的原料坩鍋放入1300-1450℃燒成爐中，在空氣中由碳燃燒產(chǎn)生的弱還原氣氛中灼燒1-3小時(shí)，也可以在含1-5％H2(體積比)+99-95％N2(體積比)混合氣體中灼燒1-3小時(shí)，然后直接從高溫中取出坩鍋，冷卻至室溫，也可以不取出坩鍋隨爐迅速降至800℃左右時(shí)將坩鍋取出，冷卻至室溫。
6.按權(quán)利要求1和5所述的藍(lán)色熒光粉制造方法，其特征在于，在后處理中先用Ф2-5mm玻璃球，也可用塑料球，放入水，球磨2小時(shí)，以解散開熒光粉。其中粉料∶水∶球≈1∶∶1∶1(重量比)，然后用稀硝酸浸泡熒光粉2小時(shí)，最后用去離子水洗滌至中性。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)二價(jià)銪激活的鋁酸鋇藍(lán)色熒光粉的制造方法,采用高溫固相反應(yīng)一步合成法,包括基質(zhì)、激活劑和添加劑等原料選擇、混料、低溫預(yù)熱、燒成及后處理等,工藝制造用于彩色等離子體平板顯示(PDP)的高性能藍(lán)色熒光粉,方法簡(jiǎn)單,無(wú)污染,成本低。
文檔編號(hào)C09K9/00GK1190115SQ9710136
公開日1998年8月12日 申請(qǐng)日期1997年2月5日 優(yōu)先權(quán)日1997年2月5日
發(fā)明者王曉君, 劉行仁 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春物理研究所