本發(fā)明屬于材料制備技術領域，具體涉及石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法、復合材料及應用。
背景技術：
石墨烯(graphene)，是sp2碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料，可以看作是其他維數(shù)碳材料，如富勒烯(0維)、碳納米管(1維)石墨(3維)的基本單元。由于其具備有眾多優(yōu)異的性能，如優(yōu)良的載流子遷移率(10000cm-2s-1)和熱導率(5000wm-1k-1)，成為當今最受關注的材料之一，大量的研究被投入到石墨烯的應用中去。石墨烯的出現(xiàn)，給高介電和高導熱領域帶來了希望。
復合材料，是以兩種或兩種以上不同性質的材料，通過物理或化學的方法，在宏觀/微觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補短，產(chǎn)生協(xié)同效應，使復合材料的綜合性能優(yōu)于原組成材料，從而滿足各種要求。
石墨烯和石墨粉都具有良好的導熱性能，但是兩種材料由于結構不相同，其導熱原理也存在較大差異。石墨烯和石墨粉均為導熱性能優(yōu)異的碳材料，為了進一步增強不同材料的有點，本發(fā)明將石墨烯和石墨粉結合，制備出一種性能優(yōu)于任何單一材料的復合材料。但石墨烯難溶于水及常用的有機溶劑，這也給石墨烯復合材料的制備及應用造成了極大困難。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的第一個目的為提供石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法。
本發(fā)明的技術方案如下：
一種石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法，以石墨烯氧化物分散液和石墨粉為原料，石墨烯氧化物表面帶有羥基、羧基等官能團，在水等溶劑中具有良好的分散性，也能改善其與石墨粉的界面融合性。通過高速攪拌使兩者相互混合，超聲分散均勻，經(jīng)噴霧干燥、預膨脹和高溫處理過程，氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯/石墨粉復合材料。
所述氧化石墨烯水分散液濃度為1mg/ml～10mg/ml。
所述石墨粉的粒徑大于300nm。
所述高速攪拌速度為2000～20000r/min。
所述超聲時間為1～10h。
所述噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃。
所述高溫處理過程中使用的保護性氣體為氨氣、氮氣、氬氣中的一種。
所述煅燒溫度為400～1000℃。
本發(fā)明的第二個目的為提供采用上述方法制備的復合材料。
本發(fā)明的第三個目的為提供上述材料在散熱領域的應用。
本發(fā)明的有益效果是：將石墨烯和石墨粉兩種不同粒徑的導熱碳材料混合時，導熱材料的搭配對提高導熱性能有明顯影響，導熱材料不同粒徑分布變化時，體系導熱性能發(fā)生規(guī)律性變化，當粒徑分布適當時可得到較高導熱系數(shù)的復合材料。采用這種復合材料作為導熱填料，通過結構控制使復合材料在基體中形成有取向的三維陣列，制備各向異性的高導熱率復合材料。高填充量石墨烯復合材料之間充分搭接，減少了界面熱阻，其導熱性能超過一些常見的合金，在導熱應用領域具有巨大潛力。
具體實施方式
下面通過具體實施方式來進一步說明本發(fā)明的技術方案，所述實施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應視為對本發(fā)明的具體限制。
實施例1
(1)取1l濃度為1g/l的氧化石墨烯水分散液和2g80目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機，調(diào)節(jié)轉速為3000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。
實施例2
(1)取1l濃度為2g/l的氧化石墨烯水分散液和2g100目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機，調(diào)節(jié)轉速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。
實施例3
(1)取1l濃度為5g/l的氧化石墨烯水分散液和2g325目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機，調(diào)節(jié)轉速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為4h；
(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。
實施例4
(1)取1l濃度為5g/l的氧化石墨烯水分散液和5g1200目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機，調(diào)節(jié)轉速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為2h；
(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。
實施例5
(1)取1l濃度為10g/l的氧化石墨烯水分散液和5g8000目石墨粉共混；
(2)利用高速剪切分散機，調(diào)節(jié)轉速為10000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌4h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為4h；
(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；
(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。
應用例
將實施例1～5制備得到的復合材料分別加入到某款散熱涂料產(chǎn)品中(散熱效率約為10％)，將涂料噴涂在馬口鐵片上，加熱到一定溫度后，在密閉實驗條件下進行散熱降溫效果測試，測試結果如表1所示。
對比例1～5
將80目、100目、325目、1200目、8000目石墨粉分別加入到某款散熱涂料產(chǎn)品中，將涂料噴涂在馬口鐵片上，加熱到一定溫度后，在密閉實驗條件下進行散熱降溫效果測試，測試結果如表1所示。
表1散熱性能測試結果
從對比例1-5的測試結果中可以看出，石墨粉具有良好的導熱性能，將石墨粉添加到散熱涂料中可以進一步提高涂料的散熱效率。對比實施例和對比例的測試數(shù)據(jù)，可以看出，添加了石墨烯和石墨粉復合材料的散熱涂料，比添加單一石墨粉材料的涂料散熱效率最少提高一倍以上。因此，將石墨烯和石墨粉這兩種導熱性能優(yōu)異的碳材料結合，制備出的復合材料進一步增強了兩種材料的優(yōu)點，其導熱性能優(yōu)于單一材料。