一種甘草色素的制備方法及在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甘草色素及其制備方法和應(yīng)用。所述的甘草色素是由下述方法制備獲得：將甘草干燥粉碎，稱取1kg粉末與一定濃度的乙醇水溶液混合后用超聲波處理，再用超臨界二氧化碳萃取，萃取壓力20～50MPa，溫度30～80℃，第一分離釜壓力為6～10MPa，溫度為40～70℃，第二分離釜溫度為28～50℃，萃取1～4h，得到安全無污染的甘草色素。本工藝可連續(xù)萃取，縮短生產(chǎn)周期，提高效率，工藝流程短。將改甘草色素應(yīng)用于卷煙煙絲，對改善卷煙吸食口感，提高卷煙有利香氣等內(nèi)在品質(zhì)均有顯著作用。
【專利說明】一種甘草色素的制備方法及在卷煙中的應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天然色素，具體地說，涉及一種從甘草中提取的用于卷煙煙絲的甘草 色素。

【背景技術(shù)】
[0002] 天然色素是由天然資源獲得的食用色素。主要從動(dòng)物和植物組織及微生物中提取 的色素，其中植物性著色劑占多數(shù)。天然色素不僅具有給食品著色的作用，而且，相當(dāng)部分 天然色素具有生理活性。絕大多數(shù)植物色素?zé)o副作用，安全性高。植物色素大多為花青素 類、類胡蘿卜素類、黃酮類化合物，是一類生物活性物質(zhì)，是植物藥和保健食品中的功能性 有效成分。
[0003] 甘草及其制品在卷煙工業(yè)生產(chǎn)中運(yùn)用時(shí)間較長，其產(chǎn)品以甘草粉，浸膏，酊劑為 主，應(yīng)用較粗獷，品質(zhì)較粗糙，應(yīng)用過程中給卷煙帶來不必要的藥草味，影響卷煙品質(zhì)。
[0004] 甘草色素又稱甘草黃色素，其主要成分是異甘草黃素、甘草酸和甘草次酸，為黃色 或棕黃色粉末，味甜。目前，甘草色素的提取主要采用水提取法和有機(jī)溶劑（如甲醇、乙醇、 氯仿等）提取法，水提取法的缺點(diǎn)是能耗大，濃縮困難，產(chǎn)品外觀氣味差等，而有機(jī)溶劑提 取法存在有機(jī)溶劑用量大，對環(huán)境影響大，工藝復(fù)雜，有毒有害溶劑殘留較高等問題。而采 用超聲波輔助超臨界二氧化碳萃取法可以有效解決上述問題，且綠色環(huán)保、工藝簡單。超聲 波提取法優(yōu)勢在于提取溫度低、提取率高、提取時(shí)間短。二氧化碳超臨界萃取利用超臨界二 氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依 次萃取出來，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則被完全 或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。
[0005] 針對目前甘草色素提取工藝的缺點(diǎn)，本發(fā)明將超聲波提取和超臨界萃取技術(shù)相結(jié) 合，從甘草中生產(chǎn)制備出純度較高的甘草色素，并應(yīng)用于卷煙工業(yè)，擁有良好的應(yīng)用前景， 具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
[0006] 在已經(jīng)公開的文獻(xiàn)與專利中，還沒有與本發(fā)明類似的報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明目的是提供一種環(huán)境友好、簡單高效的甘草色素的制備方法及在卷煙中的 應(yīng)用。
[0008] 本發(fā)明的目的還在于提取的甘草色素加入到生產(chǎn)工藝過程的煙絲中，可以有效地 改善卷煙余味，提高卷煙甜潤感，使煙氣細(xì)膩，增加卷煙香氣濃度。
[0009] 本發(fā)明的第一方面涉及一種甘草色素的制備方法，其包括以下步驟：
[0010] (1)預(yù)處理：將甘草干燥后粉粹成20-80目的甘草粉末；
[0011] (2)超聲波處理：將甘草粉末與濃度為60%?100%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為 100:1至100:100的比例混合后，于20?60°C下用頻率為20?IOOKHz的超聲波處理5? 50min ；
[0012] (3)超臨界二氧化碳萃?。簩⒊暡ㄌ幚磉^的甘草粉末置于萃取釜中，設(shè)定萃取 壓力為20?50MPa，萃取溫度30?80°C，通入超臨界二氧化碳先靜態(tài)萃取0?Ih后，再在 攪拌或振動(dòng)下進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取1?4h,每30min將萃取液排入依次設(shè)置在萃取荃下游的第一 分離釜和第二分離釜中以分離出氣態(tài)二氧化碳，得到甘草色素提取物，其中第一分離釜壓 力為5?12Mpa，溫度30?80°C，第二分離釜壓力為4?6MPa，溫度為28?50°C。
[0013] 優(yōu)選地，所述步驟（2)中乙醇水溶液的濃度為75%?95%，甘草粉末與乙醇水溶 液的重量比為100:10至100:100。
[0014] 優(yōu)選地，所述步驟⑵中超聲波處理溫度為30?60°C，超聲波頻率為30?80KHZ， 超聲波處理時(shí)間為20?50min。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟（3)中超臨界萃取的條件為：萃取壓力22?40MPa，萃取溫度為 40?65°C，靜態(tài)萃取0· 5?Ih,動(dòng)態(tài)萃取1?2h，第一分離荃壓力6?IOMPa,溫度40? 70°C，第二分離釜壓力為5MPa，溫度為35?40°C。
[0016] 本發(fā)明的第二方面涉及將所述甘草色素作為增香增甜劑添加到卷煙煙絲中。所述 的甘草色素可應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)，應(yīng)用時(shí)不需要改變卷煙原有的加工工藝，可直接將甘草色 素添加到卷煙煙絲中。具體方法是：將甘草色素以相對于卷煙煙絲〇. 2wt %的量用其4重 量倍的超純水溶解后，以噴霧的方式均勻噴灑到卷煙煙絲上。當(dāng)然，也可以根據(jù)需要選擇其 它的重量比或稀釋倍數(shù)。噴霧后，以現(xiàn)有的方式制備卷煙。
[0017] 本發(fā)明的第三方面涉及包含上述甘草色素的卷煙，其中在卷煙煙絲上負(fù)載有相對 于卷煙煙絲重量〇. 2wt %的所述甘草色素。
[0018] 添加甘草色素的卷煙與空白對照卷煙進(jìn)行感官評吸，評吸結(jié)果表明，本發(fā)明的甘 草色素在卷煙中的加香應(yīng)用，可以改善卷煙余味，提高卷煙甜潤感，使煙氣細(xì)膩，提高卷煙 香氣濃度的作用。
[0019] 添加甘草色素的卷煙與添加甘草浸膏對照卷煙進(jìn)行感官評吸，評吸結(jié)果表明，本 發(fā)明的甘草色素在卷煙中的加香應(yīng)用與甘草浸膏相比，明顯不存在藥草味，卷煙甜潤感更 強(qiáng)，煙氣更加細(xì)膩柔和。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 無。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但實(shí)施例并不是對本發(fā)明技術(shù)方 案的限定。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 將干燥后的40目甘草粉Ikg與200ml的濃度為80 %乙醇混合后（二者質(zhì)量比約為 100:17)，置于35°C、55KHz的超聲波裝置中處理20min，將原料取出后放入二氧化碳超臨界 萃取設(shè)備的萃取釜中。設(shè)定萃取壓力為35MPa，萃取溫度為50°C，第一分離釜溫度為55°C、 壓力為lOMPa，第二分離釜溫度為35°C、壓力5MPa，靜態(tài)萃取0.5h，動(dòng)態(tài)萃取lh，收集提取 液，濃縮得到135g甘草色素。
[0024] 實(shí)施例2
[0025] 將干燥后的80目甘草粉Ikg與600ml的濃度為95%乙醇混合后（二者質(zhì)量比約為 100:48)，置于60°C、37KHz的超聲波裝置中處理50min，將原料取出后放入二氧化碳超臨界 萃取設(shè)備的萃取釜中。設(shè)定萃取壓力為22MPa，萃取溫度為40°C，第一分離釜溫度為45°C、 壓力為6MPa，第二分離釜溫度為40°C、壓力為4MPa，靜態(tài)萃取lh，動(dòng)態(tài)萃取I. 5h，收集提取 液，濃縮得到127g甘草色素。
[0026] 實(shí)施例3
[0027] 將干燥后的20目甘草粉Ikg與IOOOml的濃度為70%乙醇混合后（二者質(zhì)量比 約為100:87)，置于40°C、40KHz的超聲波裝置中處理30min，將原料取出后放入二氧化碳超 臨界萃取設(shè)備的萃取釜中。設(shè)定萃取壓力為40MPa，萃取溫度為65°C，第一分離釜溫度為 50°C、壓力為6MPa，第二分離釜溫度為45°C、壓力為5MPa，靜態(tài)萃取lh，動(dòng)態(tài)萃取2h，收集提 取液，濃縮得到152g甘草色素。
[0028] 實(shí)施例4
[0029] 將干燥后的60目甘草粉Ikg與400ml的濃度為60%乙醇混合后（二者質(zhì)量比約 為100:87)，置于30°C、60KHz的超聲波裝置中處理30min，將原料取出后放入二氧化碳超 臨界萃取設(shè)備的萃取釜中。設(shè)定萃取壓力為20MPa，萃取溫度為40°C，第一分離釜溫度為 40°C、壓力為12MPa，第二分離釜溫度為40°C、壓力為5MPa，動(dòng)態(tài)萃取2h，收集提取液，濃縮 得到l〇3g甘草色素。
[0030] 將上述實(shí)施例中的甘草色素用于云煙某葉組配方，按卷煙煙絲重量的0.2%取甘 草色素，用超純水溶解4重量倍后以噴霧的方式噴灑到卷煙煙絲上，恒溫（22土1°C )恒濕 (相對濕度60±2%)下平衡48h，卷制成卷煙煙支。所得的卷煙、空白對照卷煙和甘草浸膏 對照卷煙交由專業(yè)的評吸員進(jìn)行感官對比評吸，結(jié)果如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種甘草色素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 預(yù)處理：將甘草干燥后粉粹成20-80目的甘草粉末； (2) 超聲波處理：將甘草粉末與濃度為60 %?100 %的乙醇水溶液按質(zhì)量比為100:1 至100:100的比例混合后，于20?60°C下用頻率為20?lOOKHz的超聲波處理5?50min ; (3) 超臨界二氧化碳萃?。簩⒊暡ㄌ幚磉^的甘草粉末置于萃取釜中，設(shè)定萃取壓力 為20?50MPa，萃取溫度30?80°C，通入超臨界二氧化碳先靜態(tài)萃取0?lh后，再在攪拌 或振動(dòng)下進(jìn)行動(dòng)態(tài)萃取1?4h,每30min將萃取液排入依次設(shè)置在萃取荃下游的第一分離 釜和第二分離釜中以分離出氣態(tài)二氧化碳，得到甘草色素提取物，其中第一分離釜壓力為 5?12Mpa，溫度30?80°C，第二分離釜壓力為4?6MPa，溫度為28?50°C。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中乙醇水 溶液的濃度為75 %?95%，甘草粉末與乙醇水溶液的重量比為100:10至100:100。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素的制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中超聲波 處理溫度為30?60°C，超聲波頻率為30?80KHz，超聲波處理時(shí)間為20?50min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中超臨界 萃取的條件為：萃取壓力22?40MPa，萃取溫度為40?65°C，靜態(tài)萃取0. 5?lh，動(dòng)態(tài)萃取 1?2h，第一分離荃壓力6?lOMPa，溫度40?70°C，第二分離荃壓力為5MPa，溫度為35? 40。。。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素在卷煙中的用途，其特征在于，將所述的甘草色素 作為增香增甜劑添加到卷煙煙絲中。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素在卷煙中的用途，其特征在于將相對于卷煙煙絲 0. 2wt%的甘草色素用其4重量倍的超純水溶解后，以噴霧的方式均勻噴灑到卷煙煙絲上。
7. 包含根據(jù)權(quán)利要求1所述的甘草色素的卷煙，其特征在于卷煙煙絲上負(fù)載有相對于 卷煙煙絲重量〇. 2wt %的所述甘草色素。
【文檔編號】C09B61/00GK104387793SQ201410667450
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】杜宇, 顏克亮, 王猛, 王欣林, 楊建云, 周博, 向成明, 胡巍耀, 張?zhí)鞐? 申請人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司