一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法
【專利摘要】本案公開了一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法，該薄膜由涂料涂布于PET表面，經(jīng)烘干后制得，所述涂料的配方由以下材料組成：納米銀線，油性樹脂，添加劑粉末，流平劑以及適量的有機(jī)溶劑。本案采用導(dǎo)電性優(yōu)異的納米銀線以及由碳纖維、納米石灰石粉末、納米坡縷石粉末、納米氧化鋁粉末以及沒食子酸丙脂組成的混合添加劑改善薄膜的導(dǎo)電性以及耐熱性。改方法制備的耐熱柔性透明導(dǎo)電材料成本低廉、原料簡(jiǎn)單易得。
【專利說明】-種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種薄膜，特別設(shè)及一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 源于平板顯示器制作的需要，自從Badeker報(bào)道了通過熱蒸發(fā)簡(jiǎn)使之形成氧化簡(jiǎn) 透明導(dǎo)電薄膜W來，透明導(dǎo)電薄膜的研究與開發(fā)受到普遍重視。上世紀(jì)60年代、氧化銅錫 (ITO)成為透明導(dǎo)電膜的主體，之后又發(fā)展了金屬基復(fù)合導(dǎo)電膜、侶滲雜氧化鋒（AZO)薄 膜，90年代W來隨著光電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展多組元透明導(dǎo)電氧化物（TCO)材料、導(dǎo)電高分子膜 W及其他透明導(dǎo)電材料應(yīng)用而生。
[0003] 目前應(yīng)用最為廣泛的透明導(dǎo)電膜是在玻璃、陶瓷等硬質(zhì)材料上制備的，存在質(zhì)脆、 不易形變、質(zhì)重等缺點(diǎn)，限制了透明導(dǎo)電膜的應(yīng)用。與之相對(duì)的是，在有機(jī)柔性基材上制備 的柔性透明導(dǎo)電薄膜，不僅具有相同的光電特性，而且具有許多獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)，如可彎曲、不易 破碎、質(zhì)輕、可W卷對(duì)卷方式連續(xù)生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率、便于運(yùn)輸。隨著電子器件與電子產(chǎn) 品朝輕便化方向發(fā)展，柔性透明導(dǎo)電薄膜終將取代硬質(zhì)透明導(dǎo)電薄膜。
[0004] 在現(xiàn)有技術(shù)中，主要存在W下兩點(diǎn)不足；1)現(xiàn)階段的一些柔性透明導(dǎo)電薄膜制備 工藝復(fù)雜，生產(chǎn)條件苛刻，設(shè)備投資過高；2)柔性透明導(dǎo)電薄膜普遍存在耐熱性差的缺點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，本發(fā)明提供一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備 方法，特提出本發(fā)明。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下：
[0007] 一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其由涂料涂布于PET表面，經(jīng)烘干制得，所述涂料由 30-50重量份油性樹脂、1-3重量份流平劑、3-5重量份分散劑、3-6重量份納米銀線、6-10重 量份添加劑粉末、30-50重量份有機(jī)溶劑攬拌30min后，均勻涂布于PET膜上，并調(diào)節(jié)其厚度 為0. 5-0. 8 ym，在120°C的烘箱內(nèi)烘烤定型5?10分鐘，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。
[000引優(yōu)選的是，所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，所述的有機(jī)溶劑為己酸己醋，甲苯或了 酬及其組合。
[0009] 優(yōu)選的是，所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，所述的添加劑粉末為40wt%碳纖維、 5wt %納米石灰石粉末、20wt %納米坡縷石粉末、20wt %納米氧化侶粉末W及15wt %沒食子 酸丙脂的組合。
[0010] 優(yōu)選的是，所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，所述的納米銀線由10重量份的還原劑 丙=醇、2重量份的聚己締化咯燒酬、1重量份的硝酸銀W及1重量份的氯化錠或氣化錠于 200°C攬拌加熱20-30分鐘制得納米銀線懸濁液，將納米銀線懸濁液過400目濾網(wǎng)分離，洗 漆烘干后得到納米銀線。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是；1)本案采用腐蝕-還原法制備納米銀線，并且其制備過程 簡(jiǎn)單，耗時(shí)時(shí)間短，能耗低，添加了本案制備的納米銀線有效的提高了薄膜的導(dǎo)電性能；2) 由添加劑材料對(duì)油性樹脂進(jìn)行混合改性，可w使得透明導(dǎo)電薄膜具有良好的耐熱性。
[0012] 向樹脂中添加有碳纖維與納米石灰石、納米坡縷石、納米氧化侶粉末W及沒食子 酸丙脂混合添加劑提高薄膜的耐高溫性能。樹脂中添加碳酸巧增加樹脂的剛性，W提高材 料的耐熱性與穩(wěn)定性并且降低了成本；納米坡縷石與納米氧化侶在基體中起到交聯(lián)點(diǎn)的作 用，使得體系交聯(lián)度增大，并且納米坡縷石與有機(jī)高分子鏈極性節(jié)點(diǎn)周圍形成作用力界面， 增強(qiáng)鍵能，提高抗熱衰退性；納米石灰石、納米坡縷石、納米氧化侶的1 : 4 : 4的質(zhì)量比使 得添加劑的效果達(dá)到最大。碳纖維具有密度低、模量高、強(qiáng)度高、耐高溫W及熱膨脹系數(shù)低 等特點(diǎn)。碳纖維的加入在增強(qiáng)薄膜的耐高溫性能的同時(shí)有效的改善了因?yàn)樘砑訜o機(jī)材料粉 末所帶來的密度增加W及強(qiáng)度、初性的下降的影響。碳纖維與無機(jī)材料粉末質(zhì)量比為8 : 9 為最佳配比，碳纖維過量會(huì)增大成本并且降低材料的剛度W及體系交聯(lián)度與作用力界面使 得耐熱性提高的不明顯；與之相對(duì)的無機(jī)材料粉末過量會(huì)降低材料的初性，使得材料的加 工性能降低并且會(huì)使得材料的光澤度下降。15wt%的沒食子酸丙脂作為抗氧化劑使得材料 具有更好的耐高溫性能，同時(shí)不會(huì)影響其他添加劑的作用并保證材料的加工性能。添加劑 與樹脂的質(zhì)量最優(yōu)比為6-10 : 30-50,過低的添加劑含量對(duì)提高材料的耐熱效果不明顯， 過高的添加劑含量會(huì)降低材料的光澤度與透明度。

【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，W令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書 文字能夠據(jù)W實(shí)施。
[0014] 一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其由涂料涂布于陽(yáng)T表面，經(jīng)烘干制得，涂料的配方 由W下材料組成：
[0015] 油性樹脂 30-50重量份； 流平劑 1-3重量份； 分散劑 3-5重量份； 納米銀線 3-6重量份； 添加劑粉末 6-10重量份； 有機(jī)溶劑 30-50重量份。
[0016] 其中添加劑粉末為40wt%碳纖維、5wt%納米石灰石粉末、20wt%納米坡縷石粉 末、20wt%內(nèi)米氧化侶粉末W及15wt%沒食子酸丙脂的組合。
[0017] 其中，有機(jī)溶劑為己醇，己酸己醋，甲苯或了酬或其組合。
[0018] 其中，分散劑為己酷丙酬，邸TA，六磯氨或其組合。
[0019] 納米銀線由10重量份的還原劑丙=醇、2重量份的聚己締化咯燒酬、1重量份的硝 酸銀、1重量份的氯化錠或氣化錠W及1重量份的水于200°C攬拌加熱20-30分鐘制得納米 銀線懸濁液，將納米銀線懸濁液過400目濾網(wǎng)分離，洗漆烘干后得到納米銀線。
[0020] 該耐熱柔性導(dǎo)電薄膜的制備方法包括W下步驟：
[0021] 步驟1);按上述配方分別稱取硝酸銀、丙立醇、氯化錠或氣化錠、聚己締化咯燒酬 配成混合液；
[0022] 步驟2):將所得的混合液于200°C攬拌加熱20-30min得到納米銀線懸濁液；
[0023] 步驟3):將納米銀線的懸濁液過400目濾網(wǎng)分離出納米銀線；
[0024] 步驟4):按上述配方分別稱取油性樹脂，流平劑，分散劑，納米銀線，添加劑粉末 W及適量的有機(jī)溶劑。并將它們放入反應(yīng)容器內(nèi)攬拌30min，得到所述新型耐熱柔性透明導(dǎo) 電薄膜的涂料；
[0025] 步驟5);將所述涂料均勻涂布于PET膜上，并調(diào)節(jié)其厚度為0. 5-0. 8微米；
[0026] 步驟6);在120°C的烘箱內(nèi)烘烤定型5?10分鐘，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。 [00 27] 實(shí)施例1
[0028] 稱取lOg硝酸銀lOOg丙S醇，lOg氯化錠，20g聚己締化咯燒酬配成混合液，將混 合液于200°C攬拌加熱30min。將制備得到的納米銀線的懸濁液過400目濾網(wǎng)分離出納米 銀線。
[0029] 稱取50g油性樹脂、3g流平劑、5g分散劑、6g納米銀線、lOg添加劑粉末、50g己酸 己醋攬拌30min后，均勻涂布于陽(yáng)T膜上，并調(diào)節(jié)其厚度為0. 8 y m，在120°C的烘箱內(nèi)烘烤 定型5?10分鐘，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。
[0030] 經(jīng)過測(cè)試，所制得的薄膜的表面電阻45 Q，透光率80 %，霧度2. 5 %，并且經(jīng)對(duì)比 試驗(yàn)，與未加入添加劑粉末制備得到的薄膜相比，其變形溫度提高了 25°C。
[0031] 實(shí)施例2
[0032] 納米銀線的制備如實(shí)施例1。
[0033] 稱取30g油性樹脂、Ig流平劑、3g分散劑、3g納米銀線、6g添加劑粉末、30g甲苯 攬拌30min后，均勻涂布于陽(yáng)T膜上，并調(diào)節(jié)其厚度為0. 5 y m，在120°C的烘箱內(nèi)烘烤定型 5?10分鐘，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。
[0034] 經(jīng)過測(cè)試，所制得的薄膜的表面電阻45 Q，透光率85 %，霧度2. 5 %，并且經(jīng)對(duì)比 試驗(yàn)，與未加入添加劑粉末制備得到的薄膜相比，其變形溫度提高了 25°C。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 納米銀線的制備如實(shí)施例1。
[0037] 稱取40g油性樹脂、2g流平劑、4g分散劑、5g納米銀線、8g添加劑粉末、20g己酸己 醋、20個(gè)了酬攬拌30min后，均勻涂布于陽(yáng)T膜上，并調(diào)節(jié)其厚度為0. 7 y m，在120°C的烘箱 內(nèi)烘烤定型5?10分鐘，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。
[003引經(jīng)過測(cè)試，所制得的薄膜的表面電阻45 Q，透光率82 %，霧度2. 5 %，并且經(jīng)對(duì)比 試驗(yàn)，與未加入添加劑粉末制備得到的薄膜相比，其變形溫度提高了 23°C。
[0039] 盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實(shí)施方式中所列 運(yùn)用，它完全可W被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地 實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限 于特定的細(xì)節(jié)。
【權(quán)利要求】
1. 一種耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其由涂料涂布于PET表面，經(jīng)烘干制得，其特征在于， 所述涂料的配方由以下材料組成： 油性樹脂 30-50重量份； 流平劑 1-3重量份； 分散劑 3-5重量份； 納米銀線 3-6重量份； 添加劑粉末 10重量份； 有機(jī)溶劑 30-50重量份。 其中添加劑粉末為40wt%碳纖維、5wt%納米石灰石粉末、20wt%納米坡縷石粉末、 20wt%納米氧化鋁粉末以及15wt%沒食子酸丙脂的組合。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述納米銀線由以下 方法制得： 稱取10重量份的還原劑丙三醇、2重量份的聚乙烯吡咯烷酮、1重量份的硝酸銀以及1 重量份的氯化銨或氟化銨于20(TC攪拌加熱20-30分鐘后獲得納米銀線懸濁液，將納米銀 線的懸濁液過400目濾網(wǎng)分離，洗滌烘干后得到納米銀線。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙醇， 乙酸乙酯，甲苯或丁酮或其組合。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜，其特征在于，所述分散劑為乙酰丙 酮、六磷氨、乙二胺四乙酸或其組合。
5. -種制備如權(quán)利要求1所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 步驟1):由10重量份的還原劑丙三醇、2重量份的聚乙烯吡咯烷酮、1重量份的硝酸銀 以及1重量份的氯化銨或氟化銨于200°C攪拌加熱20-30分鐘制得納米銀線懸濁液； 步驟2):將納米銀線的懸濁液過400目濾網(wǎng)分離，洗滌烘干后納米銀線； 步驟3):稱取油性樹脂，流平劑，分散劑，納米銀線，添加劑粉末以及有機(jī)溶劑，并將它 們放入反應(yīng)容器內(nèi)攪拌30min，制得涂料； 步驟4):將涂料均勻涂布于PET表面上，并調(diào)節(jié)其厚度； 步驟5):在烘箱內(nèi)將涂料烘烤定型，得到耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步 驟4)涂料涂布的厚度為0. 5-0. 8μm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的耐熱柔性透明導(dǎo)電薄膜的制備方法，其特征在于，所述的步 驟5)中烘烤的溫度為120°C，烘烤時(shí)間為5-10分鐘。
【文檔編號(hào)】C09D5/24GK104464880SQ201410654533
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】金闖, 楊曉明, 曾金棟 申請(qǐng)人:蘇州斯迪克新材料科技股份有限公司