一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其制備方法，加熱溫度低，操作簡單，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)。所述的方法是在柔性絕緣襯底上制備透明導(dǎo)電氧化物薄膜時(shí)或已經(jīng)制備得到透明導(dǎo)電氧化物薄膜后，將厚度為納米級(jí)到毫米級(jí)的TCO膜或其預(yù)制膜置在電磁輻射中進(jìn)行處理以提高電導(dǎo)和/或透光性能。本發(fā)明利用電磁輻射加熱優(yōu)化透明導(dǎo)電氧化物薄膜質(zhì)量的方法通過電磁輻射選擇性加熱TCO薄膜(合金膜或?qū)щ娧趸锉∧?。利用電磁輻射輻射的高頻變化的電磁場(chǎng)誘導(dǎo)導(dǎo)電薄膜中的電子隨電磁場(chǎng)高頻運(yùn)動(dòng)，從而使導(dǎo)電薄膜本身瞬間發(fā)熱。而作為基片的復(fù)合材料，不導(dǎo)電，不會(huì)被顯著加熱。從而能夠在低溫下對(duì)不耐高溫的襯底材料上的TCO薄膜進(jìn)行熱處理。
【專利說明】
-種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及柔性導(dǎo)電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著信息技術(shù)和光電產(chǎn)品的飛躍發(fā)展，柔性導(dǎo)電材料越來越受到人們的重視與關(guān) 注，在許多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，如光伏電池，顯示屏等等。現(xiàn)有TC0鍛膜技術(shù)都是利用 熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、真空瓣射、化學(xué)氣相沉積、噴涂等方法，運(yùn)些方法要想得到高透過率、 高導(dǎo)電率的TC0膜就必須對(duì)襯底基片加不小于200°C的溫度，而運(yùn)么高的溫度使PET類的復(fù) 合材料很難使用，或即使在低溫下能鍛成TC0薄膜，膜的電學(xué)或光學(xué)特性達(dá)不到技術(shù)使用要 求。因此，PET塑料耐溫性差，運(yùn)制約了其在柔性太陽電池、柔性顯示領(lǐng)域的應(yīng)用。如何在低 溫條件下制備具有良好光電特性優(yōu)異的TC0電極成了關(guān)鍵。襯底材料(一般為高分子材料） 不能加很高的溫度（一般小于150°C )，然而TC0材料在制備過程中，需要加熱溫度高于300 °C，運(yùn)就造成低溫下制備的TC0材料性能很差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜及其制備方 法，加熱溫度低，操作簡單，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)。
[0004] 本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，在柔性絕緣襯底上制備透明導(dǎo)電氧化物薄 膜時(shí)或已經(jīng)制備得到透明導(dǎo)電氧化物薄膜后，將厚度為納米級(jí)到毫米級(jí)的TC0膜或其預(yù)制 膜置在電磁福射中進(jìn)行處理W提高電導(dǎo)和/或透光性能。
[0006] 優(yōu)選的，電磁福射的頻率為100MHZ-300G化。
[0007] 進(jìn)一步，電磁福射的頻率為1-10G化。
[000引再進(jìn)一步，電磁福射的頻率為2-3G化。
[0009] 優(yōu)選的，電磁福射的波長為l-3000mm。
[0010] 優(yōu)選的，TC0預(yù)制膜采用金屬合金薄膜和金屬氧化物薄膜，TC0膜或其預(yù)制膜的厚 度在不小于1納米。
[0011] 優(yōu)選的，加熱處理時(shí)在氧氣、空氣、氮?dú)饣驓鈿獾臍夥罩谢蛘婵罩羞M(jìn)行。
[0012] 優(yōu)選的，柔性襯底采用玻璃、高分子材料或金屬錐。
[0013] 優(yōu)選的，透明導(dǎo)電氧化物薄膜采用滲雜的氧化銅、滲雜的氧化錫和滲雜的氧化鋒 的一種或多種的混合物、合金或疊層薄膜;透明導(dǎo)電氧化物薄膜制備時(shí)采用熱蒸發(fā)、電子束 蒸發(fā)、真空瓣射、化學(xué)氣相沉積或噴涂的鍛膜方式。
[0014] -種由W上任意一種方法制備得到的透明導(dǎo)電氧化物薄膜。
[0015] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有W下有益的技術(shù)效果：
[0016] 本發(fā)明利用電磁福射加熱優(yōu)化透明導(dǎo)電氧化物薄膜質(zhì)量的方法通過電磁福射選 擇性加熱TCO薄膜(合金膜或?qū)щ娧趸锉∧ぃ?。利用電磁福射福射的高頻變化的電磁場(chǎng)誘 導(dǎo)導(dǎo)電薄膜中的電子隨電磁場(chǎng)高頻運(yùn)動(dòng)，從而使導(dǎo)電薄膜本身瞬間發(fā)熱。而作為基片的復(fù) 合材料，不導(dǎo)電，不會(huì)被顯著加熱。從而能夠在低溫下對(duì)不耐高溫的襯底材料上的TC0薄膜 進(jìn)行熱處理，該方法不但解決了在低溫下制備柔性材料上的TC0運(yùn)一難題，而且也是一種快 速加熱處理導(dǎo)電薄膜的好方法，可W廣泛應(yīng)用于柔性顯示領(lǐng)域及光伏領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0017] 圖1為本發(fā)明在鍛膜過程中進(jìn)行電磁福射熱處理的操作示意圖。
[0018] 圖2為本發(fā)明在鍛膜過程后進(jìn)行電磁福射熱處理的操作示意圖。
[0019] 圖中：1電磁福射源，2電磁福射窗口，3電磁福射，4真空或某種體氣氣氛，5沉積有 導(dǎo)電膜的柔性材料卷，6主動(dòng)滾輪，7從動(dòng)滾輪，8導(dǎo)電薄膜沉積過程。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對(duì)本發(fā)明的解釋而 不是限定。
[0021] 本發(fā)明利用電磁福射加熱優(yōu)化透明導(dǎo)電氧化物薄膜質(zhì)量的方法為:首先在絕緣體 襯底上制備TC0薄膜(該預(yù)制TC0膜的要求是必須導(dǎo)電）；將制備的TC0薄膜置于電磁福射場(chǎng) 中對(duì)其加熱處理，熱處理過程是在有利于優(yōu)化TC0膜的氣氛中或真空中進(jìn)行，如氧氣、空氣、 氮?dú)饣驓鈿獾龋蛊鋵?dǎo)電、透光性能得到提升，得到優(yōu)化的透明導(dǎo)電氧化物薄膜。其中在絕 緣體襯底上制備透明導(dǎo)電氧化物薄膜是采用熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、真空瓣射、化學(xué)氣相沉積 或噴涂的方式。本發(fā)明所使用的電磁福射波頻率在lOMHz至300GHz之間。薄膜制備和熱處理 使用卷到卷技術(shù)。
[0022] 其中，TC0薄膜采用滲雜的氧化銅、滲雜的氧化錫和滲雜的氧化鋒中的一種或多種 的混合物、合金或疊層薄膜。柔性絕緣體襯底采用玻璃、高分子材料或金屬錐;其中高分子 材料優(yōu)選的采用PET、聚酷胺、聚碳酸醋或聚乙締。本發(fā)明中預(yù)制膜類型包括：目的是用于制 備TC0(透明導(dǎo)電氧化物)薄膜的各類氧化物膜W及合金薄膜。導(dǎo)電薄膜沉積過程可W為蒸 發(fā)鍛膜過程、瓣射鍛膜過程、化學(xué)氣相沉積鍛膜過程、等薄膜沉積過程。
[0023] 實(shí)施例1
[0024] 用磁控瓣射的方法將IT0沉積在PET復(fù)合材料卷上，按圖1所示裝置對(duì)預(yù)制過程中 的口0薄膜進(jìn)行處理，按照W下進(jìn)行：
[0025] 1、用磁控瓣射設(shè)備制備IT0薄膜，瓣射條件：
[0026]
[0027] 2、PET 復(fù)合材料卷，厚度:0.125mm;寬度：150mm;長度:300m。
[002引 3、電磁福射波發(fā)生器，頻率:2.5細(xì)Z，功率30瓦。
[0029] 4、卷傳動(dòng)速度為1米/秒，IT0薄膜表面溫度達(dá)到230°C (激光測(cè)溫計(jì)測(cè)量）。卷傳動(dòng) 速度決定了 ITO薄膜可W達(dá)到的溫度，最終決定處理后薄膜的透過率及電阻率。
[0030] 5、處理后的結(jié)果，
[0031] 1)透過率:處理前80%，處理后89%;
[0032] 2)電阻率:處理前6.7X1〇-4q ?畑1，處理后2.6X1〇-4q . cm。
[0033] 實(shí)施例2
[0034] 用電子束蒸鍛法將AZ0沉積在白玻璃襯底上，按圖2所示裝置對(duì)預(yù)制好的AZ0薄膜 進(jìn)行處理，按照W下進(jìn)行：
[0035] 1.用中科北儀ZZSX-500電子束蒸發(fā)設(shè)備蒸鍛AZ0膜，蒸發(fā)條件：
[0036]
[0037] 2.白玻璃襯底，厚度:0.9mm;寬度：100mm;長度：100mm。
[0038] 3.電磁福射波發(fā)生器:頻率:2GHz。功率20瓦。
[0039] 4.處理時(shí)間：20秒，AZ0膜表面溫度達(dá)到315°C(激光測(cè)溫計(jì)測(cè)量）。
[0040] 5.處理后的結(jié)果：
[0041 ] 1)透過率:處理前87%，處理后91%;
[0042] 2)電阻率:處理前 1.87X10-3Q ?畑1，處理后8.2X10-4Q . cm。
[0043] 實(shí)施例3
[0044] 用電子束蒸鍛法將口 0沉積在PET襯底上，按圖1所示裝置對(duì)預(yù)制好的IT0薄膜進(jìn)行 處理。按照W下進(jìn)行：
[0045] 1.用中科北儀ZZSX-500電子束蒸發(fā)設(shè)備蒸鍛IT0膜，蒸發(fā)條件：
[0046]
[0047] 2.PET 襯底，厚度：0.125mm;寬度：150mm;長度：150mm。
[004引 3.電磁福射波發(fā)生器:頻率:3細(xì)Z。功率30瓦
[0049] 4.處理時(shí)間：20秒，IT0膜表面溫度達(dá)到273°C (激光測(cè)溫計(jì)測(cè)量）。
[(K)加]5.處理后的結(jié)果：
[0化1] 1)透過率:處理前79%，處理后90%;
[0化2] 2)電阻率:處理前4.9X10-4Q .畑1，處理后3.7X10-4Q . cm。
[0化3] 實(shí)施例4
[0054] 采用的頻率為1 OOMHz電磁福射對(duì)ITO膜進(jìn)行熱處理，處理后的透過率達(dá)到90 % W 上，電阻率下降。
[0化5] 實(shí)施例5
[0化6] 采用的頻率為1G化電磁福射對(duì)IT0膜進(jìn)行熱處理，處理后的透過率達(dá)到90% W上， 電阻率下降。
[0化7] 實(shí)施例6
[005引采用的頻率為10G化電磁福射對(duì)ITO膜進(jìn)行熱處理，處理后的透過率達(dá)到90 % W 上，電阻率下降。
[0化9] 實(shí)施例7
[0060] 采用的頻率為300G化電磁福射對(duì)IT0膜進(jìn)行熱處理，處理后的透過率達(dá)到90% W 上，電阻率下降。
[0061] 由于TC0薄膜一般只有100納米左右，根據(jù)電磁福射有效作用TC0薄膜深度的決定 因素之一，就是電磁福射的頻率。并且TC0薄膜越薄需要的頻率越高。因此，只有選用很高頻 率的電磁福射才能對(duì)很薄的TC0薄膜進(jìn)行有效加熱。本發(fā)明選用頻率為lOOMHz - 300G化電磁 福射波段的電磁福射，對(duì)厚度在納米級(jí)到微米級(jí)的TC0薄膜進(jìn)行有效加熱，并取得了很好的 加熱效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，在柔性絕緣襯底上制備透明導(dǎo) 電氧化物薄膜時(shí)或已經(jīng)制備得到透明導(dǎo)電氧化物薄膜后，將厚度為納米級(jí)到毫米級(jí)的TCO 膜或其預(yù)制膜置在電磁輻射中進(jìn)行處理以提高電導(dǎo)和/或透光性能。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，電磁輻射 的頻率為 100MHz-300GHz。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，電磁輻射 的頻率為1-lOGHz。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，電磁輻射 的頻率為2-3GHz。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，電磁輻射 的波長為l_3000mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，TCO預(yù)制 膜采用金屬合金薄膜和金屬氧化物薄膜，TC0膜或其預(yù)制膜的厚度在不小于1納米。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，加熱處理 時(shí)在氧氣、空氣、氮?dú)饣驓鍤獾臍夥罩谢蛘婵罩羞M(jìn)行。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，柔性襯底 采用玻璃、高分子材料或金屬箱。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種透明導(dǎo)電氧化物薄膜的制備方法，其特征在于，透明導(dǎo)電 氧化物薄膜采用摻雜的氧化銦、摻雜的氧化錫和摻雜的氧化鋅的一種或多種的混合物、合 金或疊層薄膜;透明導(dǎo)電氧化物薄膜制備時(shí)采用熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、真空濺射、化學(xué)氣相 沉積或噴涂的鍍膜方式。10. -種由權(quán)利要求1-9中任意一項(xiàng)制備得到的透明導(dǎo)電氧化物薄膜。
【文檔編號(hào)】H01L21/321GK106048530SQ201610573667
【公開日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月20日
【發(fā)明人】劉生忠, 肖鋒偉, 訾威
【申請(qǐng)人】陜西師范大學(xué)