納米蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法，包括如下步驟：（1）將蒽醌類有機(jī)顏料干粉與良溶劑混合，然后將獲得的有機(jī)顏料的良溶劑溶液，加至不良溶劑中析出，析出溫度為-30℃~30℃；所述的良溶劑選自硫酸溶液、苯磺酸溶液或?qū)妆交撬崛芤海凰龅牟涣既軇┻x自水、醇類或無機(jī)鹽水溶液中的一種以上；（2）然后將步驟（1）的產(chǎn)物過濾，洗滌，干燥，獲得所述的納米蒽醌類有機(jī)顏料。本發(fā)明的制備方法，具有工藝簡單，成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】納米蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]彩色濾光片是液晶顯示器重要組成部件，液晶顯示器能呈現(xiàn)彩色影像主要依靠彩色濾光片被光源的白光透過液晶層照射到彩色濾光片，通過彩色濾光片對應(yīng)每個(gè)象素上的“紅” “綠” “藍(lán)”三色顏料光阻形成紅綠藍(lán)光，最后在人眼中混合形成彩色影像。顏料光阻是彩色濾光片的關(guān)鍵原料之一，其中所包含有機(jī)顏料的晶體尺寸和顆粒尺寸制得高質(zhì)量顏料光阻的前提條件，它直接影響彩色濾光片的光澤、著色力、遮蓋力、透明度與色調(diào)等性能。
[0003]目前常規(guī)方法得到的蒽醌類有機(jī)顏料的晶體尺寸一般在50nm以上，顆粒尺寸(團(tuán)聚體顆粒)就更大，為得到更小顆粒尺寸的有機(jī)顏料，采用的方法主要為研磨法和鹽磨法等方法，該方法在制備較小的微納米尺寸有機(jī)顏料具有較好的效果，如想進(jìn)一步得到IOlOnm尺寸的晶體時(shí)需要非常高的能量和進(jìn)行長時(shí)間的研磨，同時(shí)晶體尺寸降低到一定程度后還可能發(fā)生再增長。
[0004]為解決上述問題，日本富士膠片株式會社[申請?zhí)朇N200680051777.4]報(bào)道了一種方法，將PR177干粉溶解于良溶劑中(亞砜類溶劑或酰胺類溶劑)中，然后再在不良溶劑中析出得到納米尺寸(5~80nm)的蒽醌顏料，但使用此方法制備納米顏料時(shí)，PR177在此類溶劑中溶解度非常低，需要消耗大量的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，溶劑回收困難，在實(shí)際應(yīng)用中無意義。
[0005]CN101376750A也提及了一種制備納米有機(jī)顏料的方法，它將兩種不同的有機(jī)顏料溶解于各自良溶劑中，再將此溶液在不良溶劑中析出，但此方法需要一種復(fù)雜的結(jié)晶設(shè)備，對于工業(yè)化生產(chǎn)的實(shí)施有較大的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種納米蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
[0007]本發(fā)明的方法，包括如下步驟:
(I)將蒽醌類有機(jī)顏料干粉與良溶劑在5(T160°C，優(yōu)選在9(T160 °C混合，然后將獲得的有機(jī)顏料的良溶劑溶液，加至不良溶劑中析出，析出溫度為-30 V~30 V，優(yōu)選為-20^5 0C ；
優(yōu)選的，采用將獲得的有機(jī)顏料的良溶劑溶液，采用滴加的方式，加至不良溶劑中，滴加時(shí)間為l(T60min ；
所述的良溶劑選自硫酸溶液、苯磺酸溶液或?qū)妆交撬崛芤旱龋?br> 硫酸溶液、苯磺酸溶液或?qū)妆交撬崛芤旱闹亓繚舛葹閕o°/rioo%，優(yōu)選為5o°/rioo% ；所述的不良溶劑選自水、醇類或無機(jī)鹽水溶液中的一種以上，優(yōu)選的為碳原子數(shù)小于10的醇類溶劑，如甲醇、乙醇、乙二醇、NaCl、Na2S04、NaNO3或CaCl2等；所述的良溶劑與顏料的重量比為100:廣1:1，優(yōu)選為10:1~1:1 ;
所述的不良溶劑與顏料的重量為1000: f 1:1，優(yōu)選為100: f 1:1 ；
(2)然后將步驟(1)的產(chǎn)物過濾，洗滌，干燥，獲得所述的納米蒽醌類有機(jī)顏料，其粒徑為 10~30nm ；
本發(fā)明蒽醌類有機(jī)顏料納米顆粒的制備方法，具有工藝簡單，成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為實(shí)施例2的產(chǎn)物的電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0009]實(shí)施例1
在燒瓶中加入90g的重量濃度為98%的硫酸和40gPR177，升溫至140°C，攪拌使其溶
解；
在反應(yīng)釜中加入700g 7jC,降溫至0°C，在60min內(nèi)，將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_5°C，終止溫度為30°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品平均粒徑為30nm。
[0010]實(shí)施例2
在燒瓶中加入120g的重量濃度為80%硫酸和40gPR177，升溫至130°C，攪拌使其溶解。
[0011]在反應(yīng)釜中加入由1044g水和240gNaCl組成的水溶液，降溫至-23°c，在IOmin內(nèi)將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_23°C，終止溫度為20°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品平均粒徑為20nm (見附圖1)。
[0012]實(shí)施例3
在燒瓶中加入400g的50%硫酸和40gPR177，升溫至120°C，攪拌使其溶解。
[0013]在反應(yīng)釜中加入由650g水和280g甲醇組成的水溶液，降溫至_30°C，在IOmin內(nèi)將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_30°C，終止溫度為10°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品的平均粒徑為20nm。
[0014]實(shí)施例4
在燒瓶中加入500g的苯磺酸和40gPR177，升溫至137°C，攪拌使其溶解。
[0015]在反應(yīng)釜中加入由1044g水和240gNaCl組成的水溶液，降溫至_23°C，IOmin內(nèi)將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_23°C，終止溫度為20°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品平均粒徑為20nm。
[0016]實(shí)施例5
在燒瓶中加入1000g的対甲苯磺酸和40gPR177，升溫至140°C，攪拌使其溶解。
`[0017]在反應(yīng)釜中加入由1044g水和240gNaCl組成的水溶液，降溫至-23°C，在IOmin內(nèi)將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_23°C，終止溫度為20°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn)品，產(chǎn)品平均粒徑為20nm。
[0018]實(shí)施例6
在燒瓶中加入300g的98%硫酸和40gPY199，升溫至130°C，攪拌使其溶解。[0019]在反應(yīng)釜中加入由1044g水和240gNaCl組成的水溶液，降溫至-23°C，在IOmin內(nèi)將PR177的硫酸溶液滴加至水中，析出，析出初始溫度為_23°C，終止溫度為20°C，過濾，水洗至中性，干燥得到產(chǎn) 品，產(chǎn)品平均粒徑為20nm。
【權(quán)利要求】
1.納米蒽醌類有機(jī)顏料的制造方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將蒽醌類有機(jī)顏料干粉與良溶劑混合，然后將獲得的有機(jī)顏料的良溶劑溶液，加至不良溶劑中析出，析出溫度為-30°C~30°C ； 所述的良溶劑選自硫酸溶液、苯磺酸溶液或?qū)妆交撬崛芤海? 所述的不良溶劑選自水、醇類或無機(jī)鹽水溶液中的一種以上； (2)然后將步驟(1)的產(chǎn)物過濾，洗滌，干燥，獲得所述的納米蒽醌類有機(jī)顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將蒽醌類有機(jī)顏料干粉與良溶劑在50~160°C混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸溶液、苯磺酸溶液或?qū)妆交撬崛芤旱闹亓繚舛葹?0%~100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不良溶劑選自碳原子數(shù)小于10的醇類溶劑、NaCl、Na2S04、NaNO3 或 CaCl2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述的良溶劑與顏料的重量比為100:1-1:1 ;所述的不良溶劑與顏料的重量為1000: f 1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的良溶劑與顏料的重量比為10:1-1:1,所述的不良溶劑與顏料的重量為100: f 1:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求4飛任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，采用采用滴加的方式，將獲得的有機(jī)顏料的良溶劑溶液，采用滴加的方式，加至不良溶劑中，滴加時(shí)間為l(T60min。
【文檔編號】C09B67/20GK103773078SQ201410033622
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月24日
【發(fā)明者】陳文忠 申請人:先尼科化工（上海）有限公司