一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，包括下列步驟：a、將納米氧化釔分散于溶劑中，常溫下超聲攪拌，過濾，得到活化的納米氧化釔；b、將活化的納米氧化釔超聲分散于溶劑中，加入硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，在70℃下，超聲分散，得到氧化釔/硅烷懸浮液；c、將氧化釔/硅烷懸浮液過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔；d、將硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75℃，加入單體和引發(fā)劑，反應6~8個小時，再過濾干燥，得到改性的納米氧化釔。通過上述方式，本發(fā)明步驟簡單合理，采用該方法制得的改性納米氧化釔用作潤滑添加劑，環(huán)保，且具有較高的分散穩(wěn)定性和較好的抗磨減摩性能。
【專利說明】一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及表面改性【技術(shù)領域】，特別是涉及一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著各種機械裝置向高速重載化方向發(fā)展及人們環(huán)保意識的不斷提高，迫切要求使用環(huán)保型的潤滑油添加劑來代替含硫、磷、氯的潤滑油添加劑，傳統(tǒng)潤滑劑的更新?lián)Q代已迫在眉睫，各國研究人員進行了大量的研究工作。近年來，將納米材料作為添加劑應用于潤滑材料以改善其潤滑性能，獲得了一定的效果，成為潤滑劑材料研究領域的主要研究方向
之一 。
[0003]納米稀土材料具有小尺寸效應、大比表面積、高表面能、以及特殊的光、電、熱性等特點，在各個領域得到了廣泛的關(guān)注，將納米稀土材料應用于潤滑領域中，將以不同于傳統(tǒng)添加劑的作用方式起到抗磨減摩作用。這種新型潤滑油添加劑不僅可以在摩擦表面形成一層易剪切的薄膜，降低摩擦系數(shù)，而且可以對摩擦表面進行一定程度的填補和修復，起到自修復作用。所以，對稀土及其化合物作為潤滑油添加劑的研究和開發(fā)是十分的有意義。
[0004]納米稀土材料作為潤滑添加劑，由于具有高比表面積，表面有大量的未成鍵原子，在潤滑油中納米顆粒傾向自團聚，不能夠穩(wěn)定的分散，所以在作為潤滑添加劑這方面受到了較大的應用限制，因此為了解決團聚問題，提高其分散穩(wěn)定性，對納米稀土微粒的表面進行修飾改性是非常有必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，步驟簡單合理，采用該制備方法制得的改性納米氧化釔可以用作潤滑添加劑，環(huán)保，且具有較高的分散穩(wěn)定性和較好的抗磨減摩性能。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是:提供一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，包括下列步驟:
a、將納米氧化釔分散于溶劑中，常溫下超聲攪拌35~55分鐘，過濾，得到活化的納米氧化釔；
b、將步驟a中活化的納米氧化釔重新超聲分散于溶劑中，依次加入硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，在70°C下，超聲分散7~10個小時，得到氧化釔/硅烷懸浮液；
C、對步驟b中得到的氧化釔/硅烷懸浮液進行過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化
釔；
d、將步驟c中得到的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75°C，依次加入單體和引發(fā)劑，反應61個小時，再經(jīng)過過濾、干燥，得到偶聯(lián)接枝聚合改性的納米氧化釔。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙醇中的一種。[0008]在本發(fā)明一個較佳實施例中，步驟a中將納米氧化乾分散于溶劑中，納米氧化宇乙與溶劑的質(zhì)量比為0.r1.2:100。
[0009]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述硅烷偶聯(lián)劑采用乙烯基三甲氧基硅烷。
[0010]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述單體為丙烯酸甲酯。
[0011]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
[0012]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟b中活化的納米氧化釔和硅烷偶聯(lián)劑兩者用量的質(zhì)量比為200:65~100。
[0013]在本發(fā)明一個較佳實施例中，所述步驟d中硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔、單體和引發(fā)劑三者用量的質(zhì)量比為10:32~120:3~3.5。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，步驟簡單合理，采用該制備方法制得的改性納米氧化釔，具有較高的分散穩(wěn)定性和較好的抗磨減摩性能，適合用作潤滑添加劑，且是一種環(huán)保型的添加劑，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的含硫、磷、氯的潤滑油添加劑，為環(huán)境友好型潤滑材料。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中:
圖1是所述偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔的機理圖；
圖2是本發(fā)明偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0017]請參閱圖1和圖2，本發(fā)明實施例包括:
實施例1:
一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，包括下列步驟:
a、將納米氧化釔分散于乙醇溶劑中，納米氧化釔與乙醇溶劑的質(zhì)量比為0.4:100，常溫下超聲攪拌35分鐘，過濾，得到活化的納米氧化釔；
b、將步驟a中活化的納米氧化釔重新超聲分散于乙醇溶劑中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，活化的納米氧化釔和硅烷偶聯(lián)劑兩者用量的質(zhì)量比為200:65，冰乙酸適量，在70°C下，超聲分散7個小時，得到氧化釔/硅烷懸浮液；
C、對步驟b中得到的氧化釔/硅烷懸浮液進行過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化
釔；
d、將步驟c中得到的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于乙醇溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75°C，依次加入丙烯酸甲酯單體和偶氮二異庚腈引發(fā)劑，硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔、單體和引發(fā)劑三者用量的質(zhì)量比為10:32:3，反應6個小時，再經(jīng)過過濾、干燥，得到偶聯(lián)接枝聚合改性的納米氧化釔。
[0018]實施例2:
一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，包括下列步驟:
a、將納米氧化釔分散于甲苯溶劑中，納米氧化釔與甲苯溶劑的質(zhì)量比為0.8:100，常溫下超聲攪拌40分鐘，過濾，得到活化的納米氧化釔；
b、將步驟a中活化的納米氧化釔重新超聲分散于甲苯溶劑中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，活化的納米氧化釔和硅烷偶聯(lián)劑兩者用量的質(zhì)量比為200:85，冰乙酸適量，在70°C下，超聲分散8個小時，得到氧化釔/硅烷懸浮液；
C、對步驟b中得到的氧化釔/硅烷懸浮液進行過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化
釔； d、將步驟c中得到的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于甲苯溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75°C，依次加入丙烯酸甲酯單體和偶氮二異庚腈引發(fā)劑，硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔、單體和引發(fā)劑三者用量的質(zhì)量比為10:60:3.2，反應7個小時，再經(jīng)過過濾、干燥，得到偶聯(lián)接枝聚合改性的納米氧化釔。
[0019]實施例3:
一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，包括下列步驟:
a、將納米氧化釔分散于二甲苯溶劑中，納米氧化釔與二甲苯溶劑的質(zhì)量比為1.2:100，常溫下超聲攪拌55分鐘，過濾，得到活化的納米氧化釔；
b、將步驟a中活化的納米氧化釔重新超聲分散于二甲苯溶劑中，依次加入乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，活化的納米氧化釔和硅烷偶聯(lián)劑兩者用量的質(zhì)量比為200:100，冰乙酸適量，在70°C下，超聲分散10個小時，得到氧化釔/硅烷懸浮液；
C、對步驟b中得到的氧化釔/硅烷懸浮液進行過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化
釔；
d、將步驟c中得到的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于二甲苯溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75°C，依次加入丙烯酸甲酯單體和偶氮二異丁腈引發(fā)劑，硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔、單體和引發(fā)劑三者用量的質(zhì)量比為10:120:3.5，反應8個小時，再經(jīng)過過濾、干燥，得到偶聯(lián)接枝聚合改性的納米氧化釔。
[0020]如圖1所示，首先通過納米氧化釔的表面羥基與乙烯基三甲氧基硅烷偶聯(lián)劑反應，在納米氧化釔的表面引入能聚合的反應活性官能團，然后再在引發(fā)劑的作用下，使得納米氧化銘表面的反應活性官能團和丙烯酸甲酯單體共聚，從而實現(xiàn)納米氧化釔的表面改性。
[0021]本發(fā)明一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，步驟簡單合理，采用該制備方法制得的改性納米氧化釔，具有較高的分散穩(wěn)定性和較好的抗磨減摩性能，適合用作潤滑添加劑，且是一種環(huán)保型的添加劑，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的含硫、磷、氯的潤滑油添加劑，為環(huán)境友好型潤滑材料。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關(guān)的【技術(shù)領域】，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: a、將納米氧化釔分散于溶劑中，常溫下超聲攪拌35~55分鐘，過濾，得到活化的納米氧化釔； b、將步驟a中活化的納米氧化釔重新超聲分散于溶劑中，依次加入硅烷偶聯(lián)劑和冰乙酸，在70°C下，超聲分散7~10個小時，得到氧化釔/硅烷懸浮液； C、對步驟b中得到的氧化釔/硅烷懸浮液進行過濾、干燥，得到硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔； d、將步驟c中得到的硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔超聲分散于溶劑中，在氮氣保護條件下加熱到75°C，依次加入單體和引發(fā)劑，反應61個小時，再經(jīng)過過濾、干燥，得到偶聯(lián)接枝聚合改性的納米氧化釔。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、乙醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，步驟a中將納米氧化釔分散于溶劑中，納米氧化釔與溶劑的質(zhì)量比為0.Π.2:100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述硅烷偶聯(lián)劑采用乙烯基三甲氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述單體為丙烯酸甲酯。`
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述步驟b中活化的納米氧化釔和硅烷偶聯(lián)劑兩者用量的質(zhì)量比為200:65~100。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種偶聯(lián)接枝聚合改性納米氧化釔潤滑材料的制備方法，其特征在于，所述步驟d中硅烷偶聯(lián)劑改性的氧化釔、單體和引發(fā)劑三者用量的質(zhì)量比為10:32~120:3~3.5。
【文檔編號】C09C1/00GK103627211SQ201310494047
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月21日
【發(fā)明者】殷春浩, 李忠玉, 趙娟 申請人:殷春浩, 李忠玉, 趙娟