專利名稱：從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物提取物生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以紫蘇葉為提取材料，制備紫蘇色素的方法。
背景技術(shù)：
/rwiescefls)又名紅蘇、赤蘇等,系唇形科一年生草本植物,是我國傳統(tǒng)的藥食兼用植物，也是衛(wèi)生部首批頒布的60種藥食兩用中藥之一，在我國近20個(gè)省份均有分布。紫蘇色素為水溶性色素，主要成分為紫蘇寧和紫蘇素，屬花青素類色素，具有安全性高和資源廣泛等優(yōu)點(diǎn)。目前對(duì)紫蘇色素的研究表明其在食品、保健品等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。國內(nèi)外學(xué)者對(duì)于紫蘇色素的提取和純化工藝進(jìn)行了深入的研究，但往往方法繁瑣、成本高昂，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要。因此，基于目前對(duì)紫蘇色素的研究狀況，開發(fā)一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉的快速生產(chǎn)紫蘇色素的生產(chǎn)工藝非常必要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是以紫蘇葉為原料，提供一種成本較低、產(chǎn)品質(zhì)量較高、保藏周期長(zhǎng)，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的紫蘇色素提取方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來實(shí)現(xiàn)
1)將粉碎的紫蘇葉置于含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液中，以功率125 175W的超聲波在40 50°C下提取得到提取液；
2)將上述提取液減壓濃縮至無醇味，大孔樹脂吸附，O.1%鹽酸溶液洗除雜質(zhì)，以pH值3 4的55 65%乙醇水溶液為洗脫劑，以5 7柱體積/小時(shí)(BV/Hr)的洗脫速率洗脫得到洗脫液；
3)將上述洗脫液減壓濃縮至無醇味，低溫冷凍干燥得到紫蘇色素粉末。本發(fā)明中作為提取原料的紫蘇葉應(yīng)優(yōu)先選擇采集紫蘇結(jié)實(shí)末期的新鮮紫蘇葉。將采集的新鮮紫蘇葉洗凈、自然晾干后，粉碎成60目的細(xì)粉使用。本發(fā)明方法中，提取液的制備是將紫蘇葉與含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液按照Ikg 8 12L的料液比混合的,優(yōu)選按照Ikg 10L的料液比進(jìn)行混合。本發(fā)明方法中，超聲提取的次數(shù)一般為I 3次，得到的提取液合并。本發(fā)明使用的大孔樹脂優(yōu)選XAD-7大孔樹脂。洗脫液減壓濃縮至無醇味后，采用低溫冷凍干燥的辦法得到紫蘇色素粉末。所述低溫冷凍干燥的具體方法是先在_20°C預(yù)凍12h，再低溫冷凍干燥24h。得到的紫蘇色素粉末裝入容器后，在容器中充入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，以提高色素的穩(wěn)定性。得到的紫蘇色素還可以采用鈷-60進(jìn)行輻射滅菌，以進(jìn)一步延長(zhǎng)色素的保存時(shí)間。輻照劑量?jī)?yōu)選8kGy，輻照時(shí)間優(yōu)選4. 5 h。
本發(fā)明中所涉及的百分?jǐn)?shù)均為體積百分?jǐn)?shù)。本發(fā)明以結(jié)實(shí)末期的新鮮紫蘇葉片為原料，超聲波輔助酸化乙醇溶液提取，大孔樹脂吸附，低溫冷凍干燥得到紫蘇色素粉末，產(chǎn)品色價(jià)不低于10，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便、提取時(shí)間短，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。產(chǎn)品經(jīng)氮?dú)夥庋b保存、鈷60輻射滅菌，色素穩(wěn)定性強(qiáng)、保質(zhì)期長(zhǎng)。所得紫蘇色素產(chǎn)品為粉末狀，便于運(yùn)輸。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
采集結(jié)實(shí)末期的新鮮紫蘇葉，自來水洗凈、晾干、60目粉碎，取干葉10Kg，加入100L含1%鹽酸的60%乙醇水溶液中，于45°C浸提溫度下，以超聲波提取器 在150W功率下提取lOmin，濾出提取液。濾渣中再加入IOOL含1%鹽酸的60%乙醇水溶液，相同條件提取，濾出提取液。合并2次提取液，減壓濃縮至無醇味，XAD-7大孔樹脂吸附，O. 1%鹽酸水溶液除雜，采用pH=3. O的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脫速率進(jìn)行洗脫，得到IOL洗脫液。減壓回收乙醇，得水溶液3L，-20°C預(yù)凍12h，低溫冷凍干燥24h，得到紫蘇色素粉末200g。分裝為IOg的小包裝，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，8kGy劑量鈷-60輻照滅菌4. 5 h，即得色價(jià)12的紫蘇色素產(chǎn)品。實(shí)施例2
采集結(jié)實(shí)末期的新鮮紫蘇葉，自來水洗凈、晾干、60目粉碎，取干葉lOOKg，加入1000L含1%鹽酸的50%乙醇水溶液中，于45°C浸提溫度下，以超聲波提取器在150W功率下提取IOmin,濾出提取液。濾渣再以相同條件提取2次，每次加入800L含1%鹽酸的50%乙醇水溶液，濾出提取液。合并3次提取液，減壓濃縮至無醇味，XAD-7大孔樹脂吸附，O. 1%鹽酸水溶液除雜，采用pH=3. O的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脫速率進(jìn)行洗脫，得到100L洗脫液。減壓回收乙醇，得水溶液35L，-20°C預(yù)凍12h，低溫冷凍干燥24h，得到紫蘇色素粉末2500g。分裝為IOOg的小包裝，充氮?dú)獗Ｗo(hù)，8kGy劑量鈷-60輻照滅菌4. 5 h，即得色價(jià)11的紫蘇色素產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于 1)將粉碎的紫蘇葉置于含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液中，以功率125 175W的超聲波在40 50°C下提取得到提取液； 2)將上述提取液減壓濃縮至無醇味，大孔樹脂吸附，O.1%鹽酸溶液洗除雜質(zhì)，以pH值3 4的55 65%乙醇水溶液為洗脫劑，以5 7柱體積/小時(shí)的洗脫速率洗脫得到洗脫液； 3)將上述洗脫液減壓濃縮至無醇味，低溫冷凍干燥得到紫蘇色素粉末； 其中，所述的百分?jǐn)?shù)為體積百分?jǐn)?shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于所述的紫蘇葉選擇采集結(jié)實(shí)末期的紫蘇葉。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于所述步驟I)中將紫蘇葉與乙醇水溶液按照Ikg 8 12L的料液比混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于所述步驟I)中將紫蘇葉與乙醇水溶液按照Ikg 10L的料液比混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于所述的大孔樹脂為XAD-7大孔樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于所述的低溫冷凍干燥是先在_20°C預(yù)凍12h，再低溫冷凍干燥24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于將得到的紫蘇色素粉末充氮?dú)獗Ｗo(hù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特征在于將得到的紫蘇色素以鈷-60輻射滅菌，輻照劑量8kGy，輻照時(shí)間4. 5 h。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，以結(jié)實(shí)末期的紫蘇葉為原料，以含1%鹽酸的40～60%乙醇水溶液超聲提取，大孔樹脂吸附，pH值3～4的55～65%乙醇水溶液洗脫，低溫冷凍干燥得到色價(jià)大于10的紫蘇色素產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)便、提取時(shí)間短，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，所得紫蘇色素產(chǎn)品色價(jià)高、穩(wěn)定性強(qiáng)、保質(zhì)期長(zhǎng)，可用于食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，具有廣泛的市場(chǎng)開發(fā)前景。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102964866SQ20121047117
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者李會(huì)珍, 李曉君, 張志軍, 孫子文, 陳鐵 申請(qǐng)人:中北大學(xué)