一種生產(chǎn)1，4-二羥基蒽醌的新工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】一種生產(chǎn)1，4-二羥基蒽醌的新工藝，它涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，它的工藝流程為：首先將發(fā)煙硫酸和硼酸共熱脫水30～60分鐘，再加入苯酐，將溫度升高到130℃，開(kāi)始分批多次往反應(yīng)體系中加入對(duì)氯苯酚，加完后將溫度升到200～205℃繼續(xù)反應(yīng)5～10小時(shí)，反應(yīng)完全后將反應(yīng)物慢慢放入8倍體積的水中進(jìn)行水解，水解溫度控制在100～130℃，水解完成后，用溶劑將產(chǎn)品萃取到有機(jī)相，排掉下層廢酸相后，對(duì)上層萃取液用熱水進(jìn)行洗滌，再將溶劑蒸出循環(huán)使用，通過(guò)高真空減壓蒸餾升華即得到精品1，4-二羥基蒽醌。它在保證產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，通過(guò)調(diào)整原料的投料比例、投料方法、投料溫度等工藝條件，提高了產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種生產(chǎn)1，4- 二羥基蒽醌的新工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種對(duì)氯苯酚法生產(chǎn)1，4_ 二羥基蒽醌的新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]I, 4- 二羥基蒽醌俗稱(chēng)醌茜，可用作煙霧染料、顏料和溶劑染料，也可作為分散染料用于轉(zhuǎn)移印花工藝中。另外，1，4-二羥基蒽醌是合成氨基蒽醌的重要中間體，可用于合成1，4-二氨基蒽醌、1-羥基-4-取代氨基蒽醌、1，4-二取代氨基蒽醌，或者在β-位引入取代基得到一系列紅色和藍(lán)色染料，廣泛用于合成分散染料、酸性染料、活性染料、還原染料，在染料工業(yè)中具有重要的地位。由其所合成的蒽醌染料是蒽醌染料家族中最重要的類(lèi)型之一。目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)1，4-二羥基蒽醌主要有兩條路線(xiàn):對(duì)苯二酚路線(xiàn)和對(duì)氯苯酚路線(xiàn)。對(duì)苯二酚路線(xiàn)使用苯酐與對(duì)苯二酚在硼酸存在下，在濃硫酸介質(zhì)中進(jìn)行縮合，再滴加發(fā)煙硫酸進(jìn)行環(huán)合。反應(yīng)完畢后，再經(jīng)水解、過(guò)濾、洗滌、干燥而得。由于合成過(guò)程中對(duì)苯二酚易于氧化，產(chǎn)物純度低，收率僅能達(dá)到80%左右(以對(duì)苯二酚計(jì)算)。傳統(tǒng)的對(duì)氯苯酚路線(xiàn)使用苯酐與對(duì)氯苯酚在硼酸和硫酸存在下縮合，與對(duì)苯二酚工藝相似，對(duì)氯苯酚先與苯酐進(jìn)行Friedel-Crafts反應(yīng)，然后在發(fā)煙硫酸介質(zhì)中環(huán)合、水解得到產(chǎn)物。由于反應(yīng)過(guò)程中有脫水反應(yīng)，因此通常認(rèn)為鄰苯二甲酸酐在反應(yīng)過(guò)程中部分會(huì)水解生成鄰苯二甲酸，從而影響產(chǎn)物產(chǎn)率，所以為了提高收率一般要求鄰苯二甲酸過(guò)量很多。另外，無(wú)論是對(duì)苯二酚路線(xiàn)還是對(duì)氯苯酚路線(xiàn)，在產(chǎn)品分離過(guò)程中都要用大量的水進(jìn)行多次洗滌，從而產(chǎn)生大量的酸性廢水，并且還存在工序時(shí)間長(zhǎng)、勞動(dòng)強(qiáng)度大、勞動(dòng)環(huán)境差、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)1，4_ 二羥基蒽醌的新工藝，它在保證產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，通過(guò)調(diào)整原料的投料比例、投料方法、投料溫度等工藝條件，提高了產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本和勞動(dòng)強(qiáng)度，改善現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)環(huán)境。
[0004]為了解決【背景技術(shù)】所存在的問(wèn)題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:它的工藝流程為:首先將發(fā)煙硫酸和硼酸在110~115°C溫度下共熱脫水30~60分鐘，再加入苯酐，將溫度升高到130°C，開(kāi)始分批多次往反應(yīng)體系中加入對(duì)氯苯酚，每隔10分鐘加一次，加料過(guò)程溫度控制在130~150°C，在I~4小內(nèi)左右完全加完，加完后將溫度升到200~205°C繼續(xù)反應(yīng)5~10小時(shí),反應(yīng)完全后將反應(yīng)物慢慢放入8倍體積的水中進(jìn)行水解,水解溫度控制在100~130°C，水解完成后，用溶劑將產(chǎn)品萃取到有機(jī)相，排掉下層廢酸相后，對(duì)上層萃取液用熱水進(jìn)行洗滌，再將溶劑蒸出循環(huán)使用，通過(guò)高真空減壓蒸餾升華即得到精品1，4_ 二羥基蒽醌。
[0005]所述的萃取所用的溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、重芳烴等物質(zhì)。
[0006]本發(fā)明具有以下有益效果:它在保證產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，通過(guò)調(diào)整原料的投料比例、投料方法、投料溫度等工藝條件，提高了產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本和勞動(dòng)強(qiáng)度，改善現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)環(huán)境。
[0007]【具體實(shí)施方式】:
本【具體實(shí)施方式】采取以下技術(shù)方案:它的工藝流程為:首先將發(fā)煙硫酸和硼酸在110~115°c溫度下共熱脫水30~60分鐘，再加入苯酐，將溫度升高到130°C，開(kāi)始分批多次往反應(yīng)體系中加入對(duì)氯苯酚，每隔10分鐘加一次，加料過(guò)程溫度控制在130~150°C，在1~4小內(nèi)左右完全加完，加完后將溫度升到200~205°C繼續(xù)反應(yīng)5~10小時(shí)，反應(yīng)完全后將反應(yīng)物慢慢放入8倍體積的水中進(jìn)行水解,水解溫度控制在100~130°C,水解完成后，用溶劑將產(chǎn)品萃取到有機(jī)相，排掉下層廢酸相后，對(duì)上層萃取液用熱水進(jìn)行洗滌，再將溶劑蒸出循環(huán)使用，通過(guò)高真空減壓蒸餾升華即得到精品1，4_ 二羥基蒽醌。
[0008]所述的萃取所用的溶劑為甲苯、氯苯、二甲苯、重芳烴等物質(zhì)。
[0009]本【具體實(shí)施方式】在保證產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量的前提下，通過(guò)調(diào)整原料的投料比例、投料方法、投料溫度等工藝條件，提高了產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本和勞動(dòng)強(qiáng)度，改善現(xiàn)場(chǎng)勞動(dòng)環(huán)境。
[0010]實(shí)施例1:將200ml發(fā)煙硫酸、35克硼酸加入裝有攪拌漿、溫度計(jì)的三口燒瓶中，緩慢升溫至110°c，保溫30~60分鐘，然后加入95克苯酐，靠反應(yīng)放出的熱量使溫度升到130°C左右，開(kāi)始分批多次加入75克對(duì)氯苯酚，在4小時(shí)內(nèi)加完，整個(gè)加料過(guò)程溫度控制在130~150°C。對(duì)氯苯酚加完后，將溫度升到200~205°C保溫5小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物倒入8倍體積的水中水解，控制溫度在100°C以上攪拌30分鐘，向水解液中加入200ml甲苯，靜置后排掉下層廢酸，向上層萃取液中加入100ml 90°C以上的熱水進(jìn)行洗滌，靜置后排掉洗滌廢水，將甲苯加熱蒸出，瓶中蒸余物即為1，4_ 二羥基蒽醌粗品，再用高真空泵將瓶中的粗品加熱升華至另一個(gè)接收瓶，即得1，4_ 二羥基蒽醌精品。產(chǎn)量為126克，收率為90%(以對(duì)氯苯酚計(jì))。含量大于98%。
[0011]實(shí)例2:將200ml發(fā)煙硫酸、45克硼酸加入裝有攪拌漿、溫度計(jì)的三口燒瓶中，緩慢升溫至110°c， 保溫30~60分鐘，然后加入95克苯酐，靠反應(yīng)放出的熱量使溫度升到130°C左右，開(kāi)始分批多次加入75克對(duì)氯苯酚，在4小時(shí)內(nèi)加完，整個(gè)加料過(guò)程溫度控制在130~150°C。加完后，將溫度升到200~205°C保溫5小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物倒入8倍體積的水中水解，控制溫度在100°C以上攪拌30分鐘，向水解液中加入200ml甲苯，靜置后排掉下層廢酸，向上層萃取液中加入100ml 90°C以上的熱水進(jìn)行洗滌，靜置后排掉洗滌廢水，將甲苯加熱蒸出，瓶中蒸余物即為1，4-二羥基蒽醌粗品，再用高真空泵將瓶中的粗品加熱升華至另一個(gè)接收瓶，即得1，4_ 二羥基蒽醌精品。產(chǎn)量為125.5克，收率為89.64% (以對(duì)氯苯酚計(jì))。含量大于98%。
[0012]實(shí)例3:向5000 L的反應(yīng)釜中加入4000kg的發(fā)煙硫酸、350kg硼酸，緩慢升溫至110°c，保溫30~60分鐘，然后加入950kg苯酐，靠反應(yīng)放出的熱量使溫度升到130°C左右，開(kāi)始分批多次加入750kg對(duì)氯苯酚，在4小時(shí)內(nèi)加完，整個(gè)加料過(guò)程溫度控制在130~150°C。對(duì)氯苯酚加完后，將溫度升到200~205°C保溫5小時(shí)。將反應(yīng)產(chǎn)物放入預(yù)先加有12000kg水的水解釜中，控制溫度在100°C以上攪拌30分鐘，向水解釜中加入2000 L甲苯，靜置后排掉下層廢酸，再向釜內(nèi)加入1000 L 90°C以上的熱水進(jìn)行洗滌，靜置后排掉洗滌廢水，將萃取液用泵打入甲苯蒸餾釜，蒸出的甲苯循環(huán)使用。甲苯蒸完后，開(kāi)啟高真空泵，將釜內(nèi)物料加熱升華至另一個(gè)釜，即得1，4_ 二羥基蒽醌精品。產(chǎn)量為1250 kg，收率為89.28%(以對(duì)氯苯酚計(jì))。含量大于98%。`
【權(quán)利要求】
1.一種生產(chǎn)1，4-二羥基蒽醌的新工藝，其特征在于它的工藝流程為:首先將發(fā)煙硫酸和硼酸在110~115°C溫度下共熱脫水30~60分鐘，再加入苯酐，將溫度升高到130°C，開(kāi)始分批多次往反應(yīng)體系中加入對(duì)氯苯酚，每隔10分鐘加一次,加料過(guò)程溫度控制在130~150°C，在1~4小內(nèi)左右完全加完，加完后將溫度升到200~205°C繼續(xù)反應(yīng)5~10小時(shí)，反應(yīng)完全后將反應(yīng)物慢慢放入8倍體積的水中進(jìn)行水解，水解溫度控制在100~130°C，水解完成后，用溶劑將產(chǎn)品萃取到有機(jī)相，排掉下層廢酸相后，對(duì)上層萃取液用熱水進(jìn)行洗滌，再將溶劑蒸出循環(huán)使用，通過(guò)高真空減壓蒸餾升華即得到精品1，4_ 二羥基蒽醌。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)1，4_二羥基蒽醌的新工藝，其特征在于所述的萃取所用的溶劑為重芳烴物質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C09B1/04GK103664567SQ201210321079
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月3日
【發(fā)明者】繆玉群, 趙新良 申請(qǐng)人:彭澤興達(dá)化工有限公司