1,8-二羥基蒽醌鎂化合物及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種1，8-二羥基蒽醌鎂化合物，該化合物可作為固體推進劑的燃燒 催化劑。 技術背景
[0002] 燃氣發(fā)生劑作為一種特殊的推進劑，其主要用于航天運載火箭、導彈滾動控制、伺 服機構用渦輪栗啟動的氣體發(fā)生器或航空噴氣飛機的緊急啟動器。當前，獲得燃燒溫度較 低、燃燒殘渣率較小、燃氣清潔無毒的燃氣發(fā)生劑，已成為雙基和改性雙基推進劑技術發(fā)展 的一個重要方向。
[0003] 傳統(tǒng)的雙基系燃氣發(fā)生劑用燃燒催化劑在應用中存在一些問題，如Al2O3熔點較 低，燃燒時易與其他催化劑凝聚成大粒子，粘在燃氣導管或渦扇上導致故障；含Zr、Bi的化 合物則太硬，容易打壞渦扇；鉛化合物毒性較大，且其燃燒分解產生的PbO在發(fā)動機排氣中 為白色或淺藍色的煙不利于導彈的制導和隱身。含氧化鎂的雙基系推進劑不僅具有燃燒火 焰溫度低、燃氣中固體顆粒含量低和無毒、無污染等優(yōu)點，而且其對溫度和沖擊不敏感，在 較寬的溫度范圍內有良好的力學性能，同時MgO的加入可有效抑制推進劑的不穩(wěn)定燃燒， 但用作催化劑的氧化鎂不穩(wěn)定、容易吸濕，儲存過程中性能發(fā)生變化進而失效，嚴重限制了 該類推進劑的使用壽命。
[0004] 因此，亟需尋找一種本身不與水反應，長儲安定性好，但分解又可產生氧化鎂的鎂 基燃燒催化劑，以滿足新型固體推進發(fā)展的需要。

【發(fā)明內容】

[0005] 為了解決現有技術的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種1，8-二羥基蒽醌鎂化合物及 其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的實現過程如下：
[0007] 結構式（I)所示的1，8-二羥基蒽醌鎂化合物，
[0008]
[0009] 上述1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備方法，包括以下步驟：
[0010] (1)將可溶性鎂鹽溶于去離子水中配成溶液；
[0011] (2)將1，8-二羥基蒽醌用強堿溶解，控制溶液pH值在9~10,然后加入可溶性鎂 鹽溶液；
[0012] (3)在70 °C~90 °C反應2h~4h后冷卻、靜置；
[0013] (4)將沉淀洗滌、過濾、干燥得到1，8-二羥基蒽醌鎂化合物。
[0014] 所述的可溶性鎂鹽為硝酸鎂、氯化鎂或硫酸鎂，強堿為NaOH、KOH或甲醇鈉。
[0015] 本發(fā)明優(yōu)點與積極效果：本發(fā)明合成工藝簡單，合成得到的1，8-二羥基蒽醌鎂化 合物作為燃燒催化劑時分解產生均勻的、新生態(tài)的氧化鎂作為主要催化活性組分，同時產 生大量的碳物質作為輔助催化組分，可進一步提高催化效果。
【附圖說明】
[0016] 圖1是1，8-二羥基蒽醌鎂化合物固相分解產物的XRD圖；
[0017] 圖2是在改性雙基推進劑中添加本發(fā)明1，8-二羥基蒽醌鎂后的燃速-壓力曲線。
【具體實施方式】
[0018] 下面通過實施例對本發(fā)明做進一步解釋說明。
[0019] 實施例11, 8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備
[0020] (1)稱取30g 1，8-二羥基蒽醌，分散于300mL去離子水中，用氫氧化鈉溶液調節(jié)溶 液pH值為9 ;稱取38. 4g三水合硝酸鎂用50mL去離子水溶解配置成溶液，加入到上述溶液 中，攪拌混合均勻；
[0021] (2)在70°C恒溫，攪拌反應2h，然后冷卻、靜置；
[0022] (3)將沉淀用去離子水多次洗滌、過濾、干燥可制得紅色1，8-二羥基蒽醌鎂化合 物 35. 0g，產率 93. 6%。
[0023] 1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的表征
[0024] 1、紅外光譜（KBr, cm 3 υ :3556, 1668, 1610, 1518, 1485, 1420, 1298, 1273, 1196, 11 62, 1089, 849, 836, 748.
[0025] 2、有機元素分析
[0026] 分子式=C14H4O6Mg2 · 2H20
[0027] 理論值（％ ) :C 56. 33, H 3. 38.
[0028] 實測值（％ ) :C 55. 91，H 3. 26.
[0029] 3、X射線熒光光譜分析
[0030] 金屬的測量值為（％ ) :Mg 8. 〇9·
[0031] 金屬的理論值為（％ ) :Mg 8. 14.
[0032] 上述結構鑒定數據證實得到物質是1，8-二羥基蒽醌鎂二水合物。
[0033] 實施例21, 8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備
[0034] (1)稱取2. 4g的1，8-二羥基蒽醌，分散于IOmL去離子水中，用氫氧化鈉溶液調節(jié) 溶液pH值為9 ;稱取3. 07g三水合硝酸鎂用IOmL去離子水溶解配置成溶液，加入到上述溶 液中，攪拌混合均勻；
[0035] (2)在70 °C恒溫，攪拌反應2h，然后冷卻、靜置；
[0036] (3)將沉淀用去離子水多次洗滌、過濾、干燥可制得紅色1，8-二羥基蒽醌鎂化合 物 2.62g，產率 88.0%。
[0037] 1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的固相分解產物分析
[0038] 將1，8-二羥基蒽醌鎂二水合物置于坩堝中與500°C煅燒1小時，得白色粉末。X 射線衍射表明（如圖1所示），五個衍射峰36. 74, 42. 82, 62. 20, 74. 24和78. 30分別對應于 面心立方 MgO 的（111)，（200)，（220)，（311)和（222)晶面。
[0039] 1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的應用
[0040] 實驗中所采用改性雙基推進劑樣品的基礎配方為：雙基粘合劑（NC+NG)72%，黑 索今（RDX) 16%，功能助劑12%。藥料按500g配料，催化劑為外加量，加入量為6. 6%，其中 1，8-二羥基蒽醌鎂化合物為3% ;對照組空白推進劑樣品不含催化劑。
[0041] 固體推進劑樣品采用吸收-驅水-放熟-壓伸-切成藥條的常規(guī)無溶劑壓伸成型 工藝制備。試樣的燃速采用靶線法測得。將已處理過的Φ5πιπιΧ 150mm小藥柱側面用聚乙烯 醇溶液浸漬包覆6次并晾干，然后在充氮緩動式燃速儀中進行燃速測試。試驗溫度為20°C， 壓強范圍4MPa~14MPa。
[0042] 在圖2中，u為燃速，p為壓力，a為改性雙基空白配方，b是含1，8-二羥基蒽醌鎂 的改性雙基推進劑配方。從圖中可以看出，加入3. 0%的實施例1制備得到的1，8-二羥基 蒽醌鎂，可在低壓段降低燃速壓強指數（η)，在4MPa~SMPa壓強范圍內η = 0. 44。
【主權項】
1. 一種1，8-二羥基蒽醌鎂化合物，其特征在于結構式如（I)所示：2. 權利要求1所述1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備方法，其特征在于步驟如下： (1) 將可溶性鎂鹽溶于去離子水中配成溶液； (2) 將1，8-二羥基蒽醌用強堿溶解，控制溶液pH值在9~10,然后加入可溶性鎂鹽溶 液； (3) 在70°C~90°C反應2h~4h后冷卻、靜置； (4) 將沉淀洗滌、過濾、干燥得到1，8-二羥基蒽醌鎂化合物。3. 根據權利要求2所述的1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備方法，其特征在于：所述的 可溶性鎂鹽為硝酸鎂、氯化鎂或硫酸鎂。4. 根據權利要求2所述的1，8-二羥基蒽醌鎂化合物的制備方法，其特征在于：所述的 強堿為NaOH、KOH或甲醇鈉。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種1,8-二羥基蒽醌鎂化合物，其結構式如(I)所示。本發(fā)明合成工藝簡單，化合物在當燃燒催化劑使用時可分解產生均勻的、新生態(tài)的氧化鎂作為主要催化活性組分，對雙基系固體推進劑的燃燒具有一定的催化效果，能顯著降低推進劑的燃速壓強指數。
【IPC分類】C07C50/34, C07C46/00, C06D5/00
【公開號】CN105061181
【申請?zhí)枴緾N201510512045
【發(fā)明人】李輝, 趙鳳起, 安亭, 王伯周, 羅陽, 汪營磊, 裴慶, 李娜, 袁志峰
【申請人】西安近代化學研究所
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月19日