專利名稱：納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米催化發(fā)光傳感器用納米材料及制備方法，尤其是一種可增加 催化發(fā)光納米材料比表面積，提高發(fā)光效率的納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料 及制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的納米材料表面催化發(fā)光檢測(cè)器是將涂有納米材料的直徑為Γ7πιπι電熱陶 瓷棒置于直徑為12 20mm、長(zhǎng)度為10(Tl50mm的石英管內(nèi)，在石英管上斜對(duì)角設(shè)置有進(jìn)樣 口、放空口，在石英管外與納米材料對(duì)應(yīng)設(shè)置有濾光片或光柵、光電信號(hào)轉(zhuǎn)換裝置(近紫外 靈敏光譜測(cè)量型微弱發(fā)光測(cè)量?jī)x、光電倍增管等)。測(cè)量時(shí)，電熱陶瓷棒對(duì)納米材料進(jìn)行加 熱，空氣泵等進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品隨載氣從進(jìn)樣口進(jìn)入石英管，流經(jīng)納米材料表面從放空口排 出，納米材料表面催化所發(fā)出的光經(jīng)濾光片或光柵去除雜散光后，再經(jīng)過光電信號(hào)轉(zhuǎn)換裝 置變成適應(yīng)于微機(jī)等數(shù)據(jù)處理單元的電信號(hào)，進(jìn)行檢測(cè)分析。催化發(fā)光是催化反應(yīng)過程中 產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)產(chǎn)物返回到基態(tài)時(shí)放射出光量子的現(xiàn)象，納米材料、分析對(duì)象種類及濃度、檢 測(cè)效率等成相關(guān)性。現(xiàn)有納米材料表面催化發(fā)光檢測(cè)器中的納米材料通常采用三氧化二 鋁、氧化鋅、氧化鐵及二氧化錫等納米粒子，盡管也有關(guān)于復(fù)合納米材料的報(bào)道，但大多都 是將兩種納米粒子混合而成，單純納米粒子所形成的納米材料涂層發(fā)光效率相對(duì)較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問題，提供一種可增加納米材料比 表面積，提高發(fā)光效率的納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料及制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料，其 特征在于是在碳納米管的表面復(fù)合有Al2O3納米粒子層。一種上述納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于依 次按如下步驟進(jìn)行
a.將濃度為25 35%的硝酸溶液加入盛有碳納米管的燒瓶中，硝酸溶液與 碳納米管的比例為200mL :5g，在磁子攪拌下，12(Tl40°C回流加熱M小時(shí)；
b.將Al2O3納米粉末或AlCl3加入燒瓶中，在室溫下超聲處理廣3小時(shí)，所述Al2O3納 米粉末或AlCl3與碳納米管的質(zhì)量比為5 :10 ；
c.在攪拌條件下，緩慢將0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物 PH值為纊11，用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后8(T90°C干燥廣2小時(shí)； d.將干 燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至50(T55(TC，通入惰性氣體恒溫廣3小時(shí)，在惰性氣體中冷卻 至2(T30°C，取出干燥物。所述碳納米管為多壁碳納米管，比表面積為200 300m3/g，平均管徑為2(T40nm。所述d步驟的升溫速度為獷10°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為0. 5、升/分鐘。本發(fā)明在納米材料涂層面積相等的條件下，可有效增加氧化鋁復(fù)合納米材料的比表面積，與單純Al2O3納米粒子涂層相比，發(fā)光效率大幅提高，進(jìn)而提高了催化發(fā)光強(qiáng)度，同 時(shí)被測(cè)組分與納米材料表面接觸更加充分，在納米材料上的響應(yīng)時(shí)間大大縮短，信號(hào)響應(yīng) 時(shí)間迅速、信噪比增強(qiáng)，信號(hào)譜帶變窄(類似尖銳的色譜流出曲線)，可提高檢測(cè)器的檢測(cè)效 率、分辨率及靈敏度。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1 Al2O3復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖。。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1 Al2O3復(fù)合納米材料的透射電鏡圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1 Al2O3復(fù)合納米材料與Al2O3納米粒子對(duì)硫化氫的發(fā)光強(qiáng)度 對(duì)照?qǐng)D。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例1按如下步驟進(jìn)行
a.將200mL新配制的濃度為25%的硝酸溶液加入盛有5g碳納米管的圓底燒瓶中，將 圓底燒瓶置于盛有硅油的鋁鍋中，在磁子攪拌下，120°C回流加熱M小時(shí)；所述碳納米管為 多壁碳納米管，比表面積為200m3/g，平均管徑為20nm。b.將IOg Al2O3納米粉末加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1小時(shí)；
c.在攪拌條件下，緩慢將0. 04g/mL的NaOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為9，用 定量濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌去掉Na+，之后80°C干燥2小時(shí)； d.將干燥物 在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至500°C，通入氮?dú)夂銣?小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至20°C，取出干 燥物；所述升溫速度為4°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為0. 5升/分鐘。所得干燥物即復(fù)合納米材料，是在碳納米管的內(nèi)外表面復(fù)合有Al2O3納米粒子層， 使用方法同現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施例1的Al2O3復(fù)合納米材料掃描電鏡圖如圖1所示。實(shí)施例1的Al2O3復(fù)合納米材料透射電鏡圖如圖2所示。用本發(fā)明實(shí)施例1的Al2O3復(fù)合納米材料及普通Al2O3納米粒子分別制成納米催化 發(fā)光傳感器，硫化氫為檢測(cè)樣品，對(duì)硫化氫的催化發(fā)光強(qiáng)度對(duì)比如圖3所示，表明Al2O3復(fù)合 納米材料對(duì)硫化氫的催化發(fā)光強(qiáng)度明顯優(yōu)于普通的普通的Al2O3納米粒子。實(shí)施例2:
本發(fā)明實(shí)施例2按如下步驟進(jìn)行
a.將400mL新配制的濃度為35%的硝酸溶液加入盛有IOg碳納米管的圓底燒瓶中，將 圓底燒瓶置于盛有硅油的鋁鍋中，在磁子攪拌下，140°C回流加熱M小時(shí)；所述碳納米管為 多壁碳納米管，比表面積為300m3/g，平均管徑為40nm。b.將20g AlCl3加入燒瓶中，在室溫下超聲處理3小時(shí)；
c.在攪拌條件下，緩慢將0. 06g/mL的KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為11，用 定量濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌去掉K+，之后90°C干燥1小時(shí)； d.將干燥物在 煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至550°C，通入氦氣恒溫3小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至30°C，取出干燥 物；所述升溫速度為10°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為4升/分鐘。所得干燥物即二氧化錫復(fù)合納米材料，是在碳納米管的內(nèi)外表面復(fù)合有Al2O3納 米粒子層，使用方法同現(xiàn)有技術(shù)。
權(quán)利要求
1.一種納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料，其特征在于是在碳納米管的表面 復(fù)合有Al2O3納米粒子層。
2.—種權(quán)利要求1所述納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料的制備方法，其特 征在于依次按如下步驟進(jìn)行將濃度為25 35%的硝酸溶液加入盛有碳納米管的燒瓶中，硝酸溶液與碳納米管的比例為200mL :5g，在磁子攪拌下，12(Tl40°C回流加熱M小時(shí)；b.將Al2O3粉末或AlCl3加入燒瓶中，在室溫下超聲處理廣3小時(shí)，所述Al2O3納米粉 末或AlCl3與碳納米管的質(zhì)量比為5 10 ；c.在攪拌條件下，緩慢將0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物 PH值為纊11，用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后8(T90°C干燥廣2小時(shí)；d.將干燥 物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至50(T55(TC，通入惰性氣體恒溫廣3小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至 2(T30°C，取出干燥物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料的制備方法，其 特征在于所述碳納米管為多壁碳納米管，比表面積為200 300m3/g，平均管徑為2(T40nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料的制備方法，其 特征在于所述d步驟的升溫速度為壙10°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為0. 5、升/分 鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種納米催化發(fā)光傳感器用氧化鋁復(fù)合納米材料，是在碳納米管的表面復(fù)合有Al2O3納米粒子層。制備方法依次按如下步驟進(jìn)行將200mL25~35%的硝酸溶液加入盛有5g碳納米管的燒瓶中，在磁子攪拌下，120~140℃回流加熱24小時(shí)；將10gAl2O3納米粉末或AlCl3加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1~3小時(shí)；邊攪拌邊緩慢將0.04~0.06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為9~11；用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后80~90℃干燥1~2小時(shí)；將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至500~550℃，通入惰性氣體恒溫1~3小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至20~30℃，取出干燥物。
文檔編號(hào)C09K11/65GK102071020SQ20101061680
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉名揚(yáng), 胡曉靜, 那晗 申請(qǐng)人:中華人民共和國(guó)遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局