專利名稱：納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米催化發(fā)光傳感器用納米材料及制備方法，尤其是一種可增加 催化發(fā)光納米材料比表面積，提高發(fā)光效率的納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材 料及制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的納米材料表面催化發(fā)光檢測器是將涂有納米材料的直徑為4 7mm電熱陶 瓷棒置于直徑為12 20mm、長度為100 150mm的石英管內(nèi)，在石英管上斜對(duì)角設(shè)置有進(jìn) 樣口、放空口，在石英管外與納米材料對(duì)應(yīng)設(shè)置有濾光片或光柵、光電信號(hào)轉(zhuǎn)換裝置(近紫 外靈敏光譜測量型微弱發(fā)光測量儀、光電倍增管等)。測量時(shí)，電熱陶瓷棒對(duì)納米材料進(jìn)行 加熱，空氣泵等進(jìn)樣系統(tǒng)將樣品隨載氣從進(jìn)樣口進(jìn)入石英管，流經(jīng)納米材料表面從放空口 排出，納米材料表面催化所發(fā)出的光經(jīng)濾光片或光柵去除雜散光后，再經(jīng)過光電信號(hào)轉(zhuǎn)換 裝置變成適應(yīng)于微機(jī)等數(shù)據(jù)處理單元的電信號(hào)，進(jìn)行檢測分析。催化發(fā)光是催化反應(yīng)過程 中產(chǎn)生的激發(fā)態(tài)產(chǎn)物返回到基態(tài)時(shí)放射出光量子的現(xiàn)象，催化發(fā)光強(qiáng)度與納米材料、分析 對(duì)象種類及濃度、檢測效率等成相關(guān)性。現(xiàn)有納米材料表面催化發(fā)光檢測器中的納米材料 通常采用三氧化二鋁、氧化鋅、氧化鐵及二氧化錫等納米粒子，盡管也有關(guān)于復(fù)合納米材料 的報(bào)道，但大多都是將兩種納米粒子混合而成，單純納米粒子所形成的納米材料涂層發(fā)光 效率相對(duì)較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述技術(shù)問題，提供一種可增加納米材料比 表面積，提高發(fā)光效率的納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料及制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料， 其特征在于是在碳納米管的表面復(fù)合有SnA納米粒子層。一種上述納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于 依次按如下步驟進(jìn)行a.將濃度為25 35%的硝酸溶液加入盛有碳納米管的燒瓶中，硝酸溶液與碳納 米管的比例為200mL 5g，在磁子攪拌下，120 140°C回流加熱對(duì)小時(shí)；b.將SnCl2 ·2Η20加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1 3小時(shí)，所述SnCl2 ·2Η20與 碳納米管的質(zhì)量比為5 10 20;c.在攪拌條件下，緩慢將0. 04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié) 瓶中物PH值為9 11，用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后80 90°C干燥1 2小時(shí)；d.將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至480 550°C，通入惰性氣體恒溫0. 5 3 小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至20 30°C，取出干燥物。所述碳納米管為多壁碳納米管，比表面積為200 300m3/g，平均管徑為20 40nmo
所述d步驟的升溫速度為4 6°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為1 4升/分鐘。本發(fā)明在納米材料涂層面積相等的條件下，可有效增加二氧化錫復(fù)合納米材料的 比表面積，與單純二氧化錫納米粒子涂層相比，發(fā)光效率大幅提高，進(jìn)而提高了催化發(fā)光強(qiáng) 度，同時(shí)被測組分與納米材料表面接觸更加充分，在納米材料上的響應(yīng)時(shí)間大大縮短，信號(hào) 響應(yīng)時(shí)間迅速、信噪比增強(qiáng)，信號(hào)譜帶變窄(類似尖銳的色譜流出曲線)，可提高檢測器的 檢測效率、分辨率及靈敏度。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例1 二氧化錫復(fù)合納米材料的掃描電鏡圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1 二氧化錫復(fù)合納米材料的拉曼光譜圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例1 二氧化錫復(fù)合納米材料的透射電鏡圖。圖4是本發(fā)明實(shí)施例1 二氧化錫復(fù)合納米材料的X射線衍射圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例1 二氧化錫復(fù)合納米材料與二氧化錫納米粒子對(duì)乙醇的催化 發(fā)光強(qiáng)度對(duì)比圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 本發(fā)明實(shí)施例1按如下步驟進(jìn)行a.將200mL新配制的濃度為25 %的硝酸溶液加入盛有5g碳納米管的圓底燒瓶 中，將圓底燒瓶置于盛有硅油的鋁鍋中，在磁子攪拌下，120°C回流加熱M小時(shí)；所述碳納 米管為多壁碳納米管，比表面積為200m3/g，平均管徑為20nm。b.將IOg SnCl2 · 2H20加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1小時(shí)；c.在攪拌條件下，緩慢將0. 04g/mL的NaOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為 9，用定量濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌去掉Na+，之后再80°C干燥2小時(shí)；d.將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至480°C，通入氮?dú)夂銣?. 5小時(shí)，在惰性氣體 中冷卻至20°C，取出干燥物；所述升溫速度為4°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為1升/ 分鐘。所得干燥物即二氧化錫復(fù)合納米材料，是在碳納米管的內(nèi)外表面復(fù)合有SnA納米 粒子層，使用方法同現(xiàn)有技術(shù)。實(shí)施例1的二氧化錫復(fù)合納米材料掃描電鏡圖如圖1所示。實(shí)施例1的二氧化錫復(fù)合納米材料拉曼光譜圖如圖2所示。實(shí)施例1的二氧化錫復(fù)合納米材料透射電鏡圖如圖3所示。實(shí)施例1的二氧化錫復(fù)合納米材料X射線衍射圖如圖4所示。用本發(fā)明實(shí)施例1的二氧化錫復(fù)合納米材料及普通二氧化錫納米粒子分別制成 納米催化發(fā)光傳感器，乙醇為檢測樣品，對(duì)乙醇的催化發(fā)光強(qiáng)度對(duì)比如圖5所示，表明二氧 化錫復(fù)合納米材料對(duì)乙醇的催化發(fā)光強(qiáng)度明顯優(yōu)于普通的普通的二氧化錫納米粒子。本發(fā)明實(shí)施例2按如下步驟進(jìn)行a.將400mL新配制的濃度為35%的硝酸溶液加入盛有IOg碳納米管的圓底燒瓶中，將圓底燒瓶置于盛有硅油的鋁鍋中，在磁子攪拌下，140°C回流加熱M小時(shí)；所述碳納 米管為多壁碳納米管，比表面積為300m3/g，平均管徑為40nm。b.將20g SnCl2 · 2H20加入燒瓶中，在室溫下超聲處理3小時(shí)；c.在攪拌條件下，緩慢將0. 06g/mL的KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為 11，用定量濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌去掉K+，之后90°C干燥1小時(shí)；d.將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至550°C，通入氦氣恒溫3小時(shí)，在惰性氣體中 冷卻至30°C，取出干燥物；所述升溫速度為6°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為4升/分 鐘。所得干燥物即二氧化錫復(fù)合納米材料，是在碳納米管的內(nèi)外表面復(fù)合有SnA納米 粒子層，使用方法同現(xiàn)有技術(shù)。
權(quán)利要求
1.一種納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料，其特征在于是在碳納米管的表 面復(fù)合有SnA納米粒子層。
2.—種權(quán)利要求1所述納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料的制備方法，其 特征在于依次按如下步驟進(jìn)行a.將濃度為25 35%的硝酸溶液加入盛有碳納米管的燒瓶中，硝酸溶液與碳納米管 的比例為200mL 5g，在磁子攪拌下，120 140°C回流加熱對(duì)小時(shí)；b.將SnCl2· 2H20加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1 3小時(shí)，所述SnCl2 · 2H20與碳 納米管的質(zhì)量比為5 10 20;c.在攪拌條件下，緩慢將0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中 物PH值為9 11，用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后80 90°C干燥1 2小時(shí)；d.將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至480 550°C，通入惰性氣體恒溫0.5 3小時(shí)， 在惰性氣體中冷卻至20 30°C，取出干燥物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料的制備方法， 其特征在于所述碳納米管為多壁碳納米管，比表面積為200 300m7g，平均管徑為20 40nmo
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料的制備方法， 其特征在于所述d步驟的升溫速度為4 6°C /分鐘；所述惰性氣體通入流量為1 4升/ 分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種納米催化發(fā)光傳感器用二氧化錫復(fù)合納米材料，是在碳納米管的表面復(fù)合有SnO2納米粒子層。制備方法依次按如下步驟進(jìn)行將200mL25～35％的硝酸溶液加入盛有5g碳納米管的燒瓶中，在磁子攪拌下，120～140℃回流加熱24小時(shí)；將10～20g SnCl2·2H2O加入燒瓶中，在室溫下超聲處理1～3小時(shí)；邊攪拌邊緩慢將0.04～0.06g/mL的NaOH或KOH溶液加入燒瓶中，調(diào)節(jié)瓶中物pH值為9～11；用濾紙過濾，取濾出物用蒸餾水洗滌后80～90℃干燥1～2小時(shí)；將干燥物在煅燒爐內(nèi)空氣中升溫至480～550℃，通入惰性氣體恒溫0.5～3小時(shí)，在惰性氣體中冷卻至20～30℃，取出干燥物。
文檔編號(hào)C09K11/66GK102093890SQ201010615819
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者劉冉, 劉名揚(yáng), 趙景紅, 那晗 申請(qǐng)人:中華人民共和國遼寧出入境檢驗(yàn)檢疫局